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乙腈是一种有机溶剂,使用时需要注意一些使用注意事项,避免与其他溶剂混合存放,以免发生化学反应或影响产品的正确使用。购买乙腈产品时,应详细了解其基本理化性质和正确使用方法。 乙腈的熔点为零下45摄氏度,沸点为81到82摄氏度,建议在室内存放,环境温度应保持在五到30摄氏度之间,避免过高温度引发燃烧。乙腈与水溶液、甲醇、乙酸甲脂等溶液会发生溶解反应,且具有一定毒性,可代谢成氰化氢。乙腈的主要用途是作为溶剂产品,并在合成维生素A和制造维生素B等方面发挥重要作用,也广泛应用于医学和化学工业。 在使用乙腈时,需要做好自身的防护工作,如佩戴防护面具、口罩和防护服。若不慎接触皮肤,应立即用清水冲洗。乙腈是易燃液体且具有高毒性,存放时应远离易燃易爆物品。 ...
盐酸二甲双胍是一款对糖尿病患者非常有帮助的药物,具有良好的降糖功效,并且能够控制体重,降低大血管并发症的风险。此外,盐酸二甲双胍的价格也相对便宜,因此被广泛应用于降糖治疗。 然而,盐酸二甲双胍在临床应用中也可能出现副作用。常见的副作用包括胃肠道症状,如腹泻、恶心、呕吐、胃胀和消化不良等。此外,还可能引起头晕、头痛,以及一些较少见的副作用,如低血糖、肌肉酸痛、指甲异常、皮疹、出汗增多和味觉异常。 服用盐酸二甲双胍还可能引起胸部不适、寒颤、流感症状、心悸和体重减轻等。此外,盐酸二甲双胍还会减少维生素B12的吸收,但很少引起贫血。需要特别注意的是,对于肾功能不良的患者,服用盐酸二甲双胍可能会引起乳酸酸中毒,因此在这种情况下应禁用该药物。 对于肥胖超重、尤其是食欲难以控制的II型糖尿病患者,盐酸二甲双胍是一个更好的选择。它常见的副作用之一是胃肠道反应,可以影响食欲。对于肥胖的患者来说,服用盐酸二甲双胍可以帮助抑制食欲,控制饮食,达到减肥的效果。对于症状严重的患者,可以从小剂量开始,在餐中或餐后服用。 ...
医药领域中,化学物质对各个方面产生重要影响。化学物质可用作中间体,也可在工业领域发挥作用。碘酸是一种无机化合物,通常在110摄氏度左右分解为二缩三碘酸。当温度达到200摄氏度时,会完全脱水成五氧化二碘。碘酸是一种强酸。 在接触化学物质时,不正确的接触条件会直接损害各个方面。同样,在运输碘酸时也需注意以下几点:首先,必须单独装运,确保容器不泄露、倒塌或损坏,否则可能造成严重后果。其次,必须与易燃物、有机物还原剂或自然物品分开运输,以避免危险。此外,储存碘酸时应放在阴凉通风、远离火源和光源的地方,温度一般不超过32摄氏度。 如果碘酸接触皮肤,应立即用肥皂水或清水冲洗。如果接触眼睛,应用流动的清水或生理盐水冲洗。如果吸入口腔内,应尽快就医。 只要佩戴专业防护工具,接触碘酸时通常不需要采取特殊措施,除非接触不当。 ...
甲酸钙是一种有机物,可用作饲料添加剂,适用于各种动植物。它可以增强身体对外界环境的抵抗能力,并预防动物疾病的反复发作。在使用甲酸钙时,我们可以根据自身症状选择适合的使用方法。 甲酸钙呈白色结晶粉末,可溶于水。随着水温的升高,溶解度也增加。它主要用作新型饲料添加剂,特别适用于猪、牛、羊,可增加体重,促进器官对钙元素的吸收,并防止动物疾病的传播。此外,甲酸钙还可用于建筑领域,作为水泥的快速凝固剂和润滑剂。它能加快碎泥的硬化速度,缩短水泥凝结时间,尤其适用于寒冷的冬季施工,可提高施工速度和效率。然而,在使用过程中需遵循专业工程师的指导,并佩戴防护口罩和面罩,以保护面部肌肤健康。 甲酸钙的主要作用已经介绍过,对于感兴趣的消费者,可以进一步了解其详细内容。在选择有机物时,我们应根据自身需求进行选择,并在选择之前了解化学品的性质。 ...
碳酸胍是一种重要的化学物质,可用于有机合成、抗氧化剂和树脂稳定剂的制作,以及pH值的调节剂等。然而,我们也要了解到,碳酸胍本身也具有一定的危害性。 碳酸胍对皮肤和眼睛都有刺激作用,并对某些器官系统具有毒性。如果不小心吞咽,会影响呼吸系统的健康。直接接触皮肤会引起刺激,严重时可能导致眼部刺激和呼吸道刺激。 为了避免伤害,在日常操作时,应避免吸入粉尘、烟雾或蒸汽等。操作完成后,需要彻底清洁肌肤。使用碳酸胍时,不要进食、饮水或吸烟,应在室外或通风良好的地方使用。操作时要注意穿戴防护手套、眼部保护罩和面部保护罩。如果不小心吞咽或接触皮肤,并出现任何不适症状,应及时就医处理。 以上是关于碳酸胍对身体危害的介绍。可以看出,这种化学物质对眼部的伤害尤为严重,尽量避免接触呼吸道和眼部,以免造成严重伤害。因此,在操作时务必做好相关的防护工作。 ...
许多消炎去火的药物和保健产品中都含有金银花提取物,这种成分非常温和。你可以购买干燥的中药材,在家中自行熬制,味道并不苦涩,而且在自己能够承受的范围内。 如果天气干燥或者身体免疫力和抵抗力较差,经常喝碳酸饮料或食用刺激性食物等不良生活饮食习惯难以改掉,你可以在饮食中加入金银花提取物或饮用相关饮品。 金银花提取物对身体不存在依赖性,这种成分非常温和,天然可以大量服用,但要考虑肠道蠕动速度。它在许多药物中都有包含,能够起到消炎去火、提升免疫力和体能的作用,具有多种功效。尽管人们对这种成分的了解较高,但在服用之前仍需仔细阅读说明书,不能盲目使用。 此外,金银花提取物对链球菌、葡萄球菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌、大肠及绿脓杆菌、肺炎双球菌、百日咳杆菌、脑膜炎球菌等具有较强的抑菌力。这些基本功效可以通过阅读说明书或百科全书进行查询,都是有证据可查的。 在了解了金银花提取物对身体有依赖性的问题后,你可以按疗程进行服用。当身体完全消炎去火后,可以逐渐减少用量,以保持正常的说话和行动能力。在家中准备一到两盒金银花提取物也是很有必要的。 ...
二甲基甲酰胺是一种常用的无色透明液体有机化合物,广泛应用于工业行业,并可作为溶剂使用。对于从事化学研究的人群来说,正确掌握使用流程至关重要。 为了妥善保存二甲基甲酰胺,建议将其放置于阴凉通风的库房中,温度不得超过35摄氏度,并远离火源和热源。同时,必须将其存放在密封容器中,与强酸抢劫、氧化还原类和有毒有害类化学品分开存放,以避免混存情况的发生。库房应配备相应的应急处理设备。 在使用过程中,若皮肤接触到二甲基甲酰胺,应立即脱去污染的衣物,并用大量流动清水冲洗15分钟以上。如感到不适,应立即就医。若接触到眼睛,应打开眼夹,用大量流动清水冲洗后再就医。若发生泄漏,可采取集中处理或用沙土掩埋的方法处理,但不得排入下水道系统,以免污染水源。 为确保安全,使用二甲基甲酰胺时应穿戴防护服并佩戴护目镜。工作场所严禁吸烟和进食。 ...
不同的药品治疗的疾病是有所不同的,针对成年人和儿童人的体质以及身体各项器官的发育程度不同,服用的药品也存在很大的差异性,选择这些药品的时候一定要根据自身的实际症状进行服用,而且在服用期间如果出现了副作用,可以适量的减少用量,或者是停止服用,缓解身体出现了不舒服症状。 D-泛酸钠是一种白色粉末的药品,在常温常压下是非常稳定的,主要适用于各种缺乏维生素引起的疾病,在服用之后能够补充身体各项器官需要的营养元素,也可以维持细胞和器官的正常代谢,有的患者在服用之后还能够改善身体缺乏营养引起的疾病。大多数患者在服用之后还能够改善身体过敏的症状发生,也可以增强身体抵抗外界环境的能力,同时也能够减少血液中沉积的有害物质,保证血液的正常运转。有的患者在服用之后会出现心慌心绞痛腹泻呕吐以及头痛头晕引起失眠,身体多汗的症状,在这种情况下,一定要停止服用,或者是减少用量,缓解身体出现的副作用。服用过程中最好是严格的按照说明书进行服用,不要长期大量的服用,会影响到自身的健康。 D-泛酸钠的药理作用和不良反应是什么?保存的时候可以放置在避光,干燥,阴凉的环境中进行保存,要求环境的温度必须保持在25摄氏度以下。 ...
奥沙利铂在化疗放疗过程中对缓解不适症状有很好的效果,但使用不当可能导致贫血和白细胞减少等副作用。如何减轻这些副作用呢? 除了对结直肠癌有治疗作用外,奥沙利铂还可能引起消化系统副作用,如腹泻、呕吐和恶心等。对于严重患者,还可能出现其他不适症状。因此,在使用奥沙利铂时,建议与5氟尿嘧啶一起使用,以缓解不适症状。 奥沙利铂还会对造血系统产生影响,可能导致暂时性贫血、白细胞减少和血小板减少。搭配使用5氟尿嘧啶可以逐渐增加白细胞数量,从而缓解不适感。 此外,奥沙利铂还会对神经系统产生负面影响,可能导致上呼吸道感染和消化道痉挛。在这种情况下,可以适当减少药物使用量,以改善和缓解不适症状。 总之,使用奥沙利铂时一定要听从医生的安排,不要擅自调整药物剂量。 ...
许多人都对易瑞沙是否具有止血功能感到好奇。易瑞沙(吉非替尼片)是一种治疗既往接受过化学治疗的局部晚期或转移性非小细胞肺癌(NSCLC)的药物。该药物的疗效是基于大规模安慰剂对照临床试验预设亚洲亚组的生存优势以及中国非对照临床试验的生存数据而确立的。 两个大型的随机对照临床试验结果表明,吉非替尼联合含铂化疗方案一线治疗局部晚期或转移性NSCLC未显示出临床获益,因此不推荐使用此类联合方案。 易瑞沙的推荐剂量为250mg(1片),每天1次,空腹或与食物一起服用。如果有吞咽困难,可以将片剂分散于半杯饮用水中(非碳酸饮料),然后饮下药液。不得使用其他液体。将片剂丢入水中,无需压碎,搅拌至完全分散(约需10分钟),然后立即饮下。用半杯水冲洗杯子,并饮下。也可以通过鼻-胃管给予该药液。 根据患者的年龄、体重、性别、种族、肾功能以及因肝转移而引起的中至重度肝功能损害,无需调整给药剂量。 当患者出现不能耐受的腹泻或皮肤不良反应时,可以短期暂停治疗(最多14天),然后恢复每天250mg的剂量(详见不良反应)。 ...
随着人类制药技术的不断发展和药物研究的深入,药物的来源变得更加广泛。除了化工合成,中医理论中的中草药也成为了许多医学科研机构的主要研究方向。甚至我们日常食用的瓜果蔬菜也具有良好的药理作用。菠萝是一种非常常见的水果,通过植物萃取技术可以提取菠萝蛋白酶。 菠萝蛋白酶,也称为菠萝酶,是从菠萝汁、菠萝皮等提取的巯基蛋白酶。它主要水解碱性氨基酸(如精氨酸)或芳香族氨基酸(如苯丙氨酸、酪氨酸)的羧基侧链上的肽链,具有选择性水解纤维蛋白的能力,可以分解肌纤维,但对纤维蛋白原的作用较弱。菠萝蛋白酶主要应用于食品加工和制药行业,可用于啤酒澄清、药用助消化和抗炎消肿。 目前,随着市场对菠萝蛋白酶需求的增长,许多原料制药厂商开始参与其中,市场竞争加剧,一定程度上避免了垄断现象的发生,市场价格保持相对平衡。根据市场调查,食品级菠萝蛋白酶的平均价格相对较高。因此,为了节约成本,许多需求厂商在采购时选择批发方式,这是采购人员常用的一种方式,相比零售价格享受更多折扣。 针对这一问题,我们选择了一家厂商的销售价格进行简单分析。起批量为1公斤,售价为280元/公斤;25公斤及以上的批发价格为260元/公斤。也就是说,如果一次购买25公斤的食品级菠萝蛋白酶,可以节约500元的生产成本。 ...
柠檬酸,又称枸橼酸,是一种天然存在于水果中的有机酸。它可以通过人工合成的方式获得,合成柠檬酸的原料包括砂糖、糖蜜、淀粉和葡萄等含糖物质。柠檬酸可以分为无水和水合物两种形式,纯品柠檬酸为无色透明结晶或白色粉末,具有一种诱人的酸味。 我国是全球柠檬酸产量和出口量最大的国家。柠檬酸类产品在我国的产量和出口量连续多年居世界第一。全球对柠檬酸的需求量约为130万吨左右,并以每年5%-7%的速度增长。柠檬酸主要用于食品和饮料市场,其他领域包括医药、化妆品、洗涤剂和工业领域。 柠檬酸的用途 柠檬酸被广泛用作调味剂,因其具有杀菌作用,对食品卫生有益。柠檬酸还可以作为酸化剂和pH缓冲剂,用于食品加工,以防腐并改善食品的感官性状。此外,柠檬酸还可以促进体内钙、磷物质的消化吸收。 柠檬酸对人体的影响 柠檬酸作为食品添加剂,过量使用会影响食品的口感,但并不会给人体带来明显的危害。然而,胃溃疡、胃酸过多、龋齿和糖尿病患者不宜过多食用柠檬酸。柠檬酸具有一定的止血作用,可以收缩和增固毛细血管,并降低其通透性,同时提高凝血功能和血小板数量。 我国相关规定 在我国,允许使用的酸化剂包括醋酸、柠檬酸、柠檬酸钾、乳酸和酒石酸等17种。柠檬酸是其中使用最广泛的一种。国家标准和国际组织并未对柠檬酸的使用量进行限制,因此人们无需过分担心食用经过柠檬酸处理的食品。 ...
诺华公司开发的Buparlisib曾经处于临床三期阶段,但是该研究已经被终止。最初,Buparlisib被用于治疗正处于治疗绝经后的雌激素受体阳性、人类表皮生长因子受体2(HER2)阴性的局部晚期或转移性乳腺癌。此外,诺华公司还在进行治疗其他疾病的二期临床研究,包括滤泡性淋巴瘤、胃肠道间质瘤、套细胞淋巴瘤、前列腺癌、弥散大B细胞淋巴瘤、非小细胞肺癌、肝细胞癌、骨髓纤维化、晚期子宫内膜癌、黑色素瘤、膀胱癌、胰腺癌和恶性胶质瘤。 这种化合物是一种pan-class I PI3K抑制剂,对p110α/β/δ/γ有作用,IC50分别为52nM / 166nM / 116nM / 262nM。 ...
背景及概述 [1] 5-溴-3-甲基吡啶-2-甲酸是一种密度为1.692g/cm3的化合物,其沸点为330.5ºC(在760 mmHg下),闪点为153.7ºC,折射率为1.602。它是一种常用的医药化工合成中间体。在吸入5-溴-3-甲基吡啶-2-甲酸后,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。对保护施救者的建议是将患者转移到安全的场所,咨询医生,并向现场医生展示该化学品的安全技术说明书。在泄漏情况下,应尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,使用沙土、活性炭或其他惰性材料吸收,并转移到安全场所,禁止冲入下水道;如果泄漏量较大,应构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,使用泡沫覆盖,抑制蒸发,使用防爆泵将其转移至槽车或专用收集器内,然后回收或运至废物处理场所处置。 结构 应用 [1] 5-溴-3-甲基吡啶-2-甲酸可用作医药化工合成中间体。例如,将5-溴-3-甲基吡啶-2-甲酸(450mg,2.08mmol)的二甲基甲酰胺(2mL)溶液中加入碳酸钾(862mg,6.24mmol)和碘甲烷(739mg,5.21mmol),在80℃下搅拌40分钟。然后,将反应混合物用乙酸乙酯和水分配,将有机层用盐水洗涤,用硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到黄色固体的乙酰化产物(380mg,82%)。随后,乙酰化产物可以进一步参与反应,制备其他具有一定活性的物质。 制备 [1] 制备5-溴-3-甲基吡啶-2-甲酸的方法是将5-溴-3-甲基吡啶-2-甲腈(1.22g,7.21mmol)的乙醇(10mL)悬浮液中加入6N氢氧化钠(5mL),并在80℃下搅拌1.5小时。然后浓缩有机物,将反应混合物用水稀释,并在乙酸乙酯中分配。将水相酸化至pH 2-3。然后用乙酸乙酯萃取产物,用盐水洗涤,经硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到黄色固体的5-溴-3-甲基吡啶-2-羧酸(185mg,98%)。 主要参考资料 [1]WO2008/100715 A1, ; Page/Page column 33-34 ; WO 2008/100715 A1 ...
他唑巴坦酸杂质2是一种化合物,如下图所示: 为了制备他唑巴坦酸杂质2,需要经过以下步骤: 步骤1:制备1:3-甲基-[2-氧代-4-(2-苯并噻唑二硫基)-1-氮杂环丁基]-3-丁烯二苯甲酯(化合物3) 将青霉烷酸二苯甲酯亚砜(化合物2)作为原料,按照文献(Synthesis, 2005,3,442-446)中的制备方法进行操作,通过丙酮结晶得到淡黄色固体粉末,收率为95%。 步骤2:制备2β-溴甲基-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯(化合物4) 将步骤1中得到的化合物3溶解在300mL二氯甲烷中,降温至0℃以下,加入无水溴化铜,进行搅拌反应。反应完成后,进行过滤和洗涤,得到含有化合物4的二氯甲烷溶液。 步骤3:制备2β-溴甲基-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯-1β-氧化物(化合物5) 将步骤2中得到的化合物4的二氯甲烷溶液加入甲醇中,降温至-5℃以下,滴加双氧水/钨酸钠混合物,进行保温反应。反应完成后,进行过滤和洗涤,得到含有化合物5的二氯甲烷溶液。 步骤4:制备2β-(1H-1,2,3-三氮唑基)-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯-1β-氧化物(化合物6) 将步骤3中得到的化合物5的二氯甲烷溶液加入甲醇、水和1H-1,2,3-三氮唑中,进行搅拌反应。反应完成后,进行过滤和脱水脱色处理,得到化合物6的白色固体。 步骤5:制备2β-(1H-1,2,3-三氮唑基)-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯-1,1-二氧化物(化合物7) 将化合物6溶解在二氯甲烷中,加入冰醋酸和高锰酸钾,进行保温反应。反应完成后,进行过滤和洗涤,得到化合物7的白色固体。 主要参考资料 [1] CN201410126603.6 一种他唑巴坦的制备方法 ...
背景及概述 3-溴二苯并[B,D]呋喃是一种化学中间体。 制备 [1] 3-硝基二苯并呋喃的合成: 在反应瓶中加入150ml三氟乙酸,然后加入二苯并呋喃(14.2g,82mmol),在室温下剧烈搅拌使其溶解。接着在冰水冷浴中,将70%HNO3(9.1g,101mmol)加入到50ml三氟乙酸中,缓慢加入反应瓶中,搅拌40分钟。之后将反应液倒入到300ml冰水中再搅拌30分钟,过滤,得到类白色固体。分别用2M氢氧化钠溶液和水洗,得到的固体再用乙醇重结晶,得到浅黄色固体。 3-氨基二苯并呋喃的合成: 将3-硝基二苯并呋喃(12.6g,60mmol)溶于800ml乙酸乙酯中,用氮气赶空气5分钟。然后加入1000mg Pd/C,氢化开始,加压氢气60psi,当60psi的压力能稳定保持15分钟而不再减小的时候反应完全。反应液用砂芯漏斗过滤,滤液旋干得到白色固体。 3-溴二苯并呋喃的合成: 在40ml浓硫酸中溶解亚硝酸钠(4.4g,65mmol),将3-氨基二苯并呋喃(10.6g,58mmol)溶在少量冰醋酸中慢慢滴入反应液中,保持温度低于5℃,滴加完后保温0℃再继续搅拌2小时。加入200ml乙醚到反应液中搅拌,有重氮盐析出,过滤,得到棕色固体。在另一个反应瓶中加入CuBr(12.5g,87mmol),300ml 48%的HBr,最后加入得到的棕色重氮盐,升温至66℃保持2小时,冷却至室温,过滤,滤饼用水洗两次,得到的固体用石油醚:二氯甲烷=10:1的洗脱剂过柱子,得到固体。 应用 [1] CN201510906440.8报道了3-溴二苯并[B,D]呋喃可用于合成一种含3-苯基哒嗪结构的磷光铱配合物2。本铱配合物以金属铱为内核,作为发光层的磷光掺杂材料制成的OLED器件可实现高亮度,高效率,低电压的效果。反应分三步如下: 2-(3-二苯并呋喃)频那醇硼烷的合成: 将3-溴二苯并呋喃(4.8g,19.4mmol),双频那醇二硼烷(6.5g,25.5mmol),KOAc (7.7g,78mmol),100ml二氧六环加入反应瓶中,通氮气10分钟,加入Pd(dppf)2Cl2(160mg,0.02mmol),再通氮气10分钟,加热至80℃过夜约20小时,自然冷却至室温,过滤,滤液用水洗,用乙酸乙酯提取,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液旋干,得棕色固体,过柱子,得到固体。 2-(3-二苯并呋喃)吡啶的合成: 将二苯并呋喃频那醇硼酸酯(11.8g,40mmol),2-溴吡啶(5.8ml,60mmol),碳酸钠 (10.2g,96mmol),四(三苯基膦)钯(0.5g,0.4mmol),甲苯,乙醇,水各50ml依次加入反应瓶中,氮气保护下回流反应10小时,冷却至室温,分液,水层用EA提取,合并有机层,分别用饱和食盐水和水洗,有机层用硫酸镁干燥,过滤,滤液旋干,过硅胶柱,洗脱剂比例石油醚:乙酸乙酯=20:1,得到产物。 化合物2的合成: 将原料1(2.9g,4.0mmol),原料2(4.1g,16.2mmol)加入反应瓶中,加入70ml乙醇,氮气保护下回流反应24小时,反应过程中有黄色固体析出,反应结束后过滤,得到的亮黄色固体过柱子,洗脱剂比例为石油醚:二氯甲烷=1:1,得到固体,即为所述化合物2。 主要参考资料 [1] CN201510906440.8 一种含3-苯基哒嗪结构的磷光铱配合物及其应用 ...
背景及概述 [1] 1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应立即就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,但禁止催吐,应立即就医。 制备 [1] 1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐可以通过1-叔丁氧基羰基-哌嗪和甲磺酸3-甲磺酰基丙酯的反应制备。具体步骤如下:首先用二氯甲烷稀释1-叔丁氧基羰基-哌嗪(15mmol)和二异丙基乙胺(17mmol,1.3当量),得到总体积为8mL的溶液。然后将胺溶液以分批方式加入到氯乙酰氯(13mmol)的二氯甲烷(10mL)溶液中,在密封的40mL小瓶中冷却至约-40℃。在低温下搅拌反应混合物1小时。随后用1NHCl酸化溶液,再用10mL二氯甲烷稀释。将反应混合物搅拌并离心,将有机层转移至40L小瓶中并真空浓缩。将残余物(1.69g,10.21mmol)用10mL二甲基甲酰胺稀释。加入甲磺酸3-甲磺酰基丙酯(8.67mmol)和二异丙基乙胺(13.27mmol,1.3当量)。将反应混合物在65℃下振荡过夜并真空浓缩。将粗残余物溶于10mL二恶烷和10mL4M盐酸的二恶烷溶液中。在室温下摇动过夜,然后离心。除去上清液,将剩余的固体与己烷一起摇动,然后离心。除去上清液,收集固体并真空干燥,得到1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐。 应用 1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐主要用作医药合成中间体,可以用于制备各种化合物。 具体步骤为:与反应,对于外消旋-(4S*,5R*)-4,5-双-(4-氯-苯基)-2-[4-(氰基-二甲基-甲基)-2-乙氧基甲基-苯基]-4,5-二甲基4,5-二氢-咪唑-1-碳酰氯的溶液在0℃下,在5mL二氯甲烷中的4,5-二氢-1H-咪唑-1-甲酰氯(50mg,0.09mmol)中加入三乙胺(165μL,1.186mmol)和1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐(20mg(0.097mmol)。使混合物反应20小时,然后溶于二氯甲烷中,依次用10%碳酸氢钠和水洗涤。二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,用硅胶色谱纯化,用乙酸乙酯-甲醇(95:5)洗脱,得到目标化合物。 主要参考资料 [1]WO2005110996 NOVELCIS-IMIDAZOLINES [2]WO2007063013 2,4,5-TRIPHENYLIMIDAZOLINEDERIVATIVESAS INHIBITORSOFTHEINTERACTIONBETWEENP53ANDMDM2PROTEINSFORUSEASANTICANCERAGENTS ...
间二氯苄是一种重要的化学原料,可以作为有机合成的中间体来制造对苯二甲醇以及其他染料等。目前,间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法和溶剂法。然而,这些工艺存在着原料毒性高、环境污染严重、生产周期长、成本高等问题。 间二氯苄的结构 间二氯苄的应用非常广泛,例如用于制备一种银离子载体II。合成方法如下:在三口反应瓶中加入正丁醇、KOH、间二氯苄和双(2-巯基乙基)醚,滴加到反应瓶中,室温反应过夜,纯化得到白色固体银离子载体II。这种合成方法产率高,结晶效果好,纯度高,适用于后续的化学和生物实验。 间二氯苄的制备方法 间二氯苄的合成工艺如下: (1) 反应:将间二甲苯和1-丙基-3-甲基咪唑氯盐加入反应罐中,然后在LED光源照射下,通入氯气,在60℃下反应6小时,得到含量为70wt%的间二氯苄反应液。 (2) 分离:将间二氯苄反应液进行分层处理,上层溶液进入反应罐中继续反应,下层溶液为间二氯苄粗品。 (3) 精制:将间二氯苄粗品进行减压精馏,收集145-149℃馏分,得到纯度为99%的间二氯苄。 主要参考资料 [1] CN201510931031.3间二氯苄的合成工艺 [2] CN201410357268.0银离子载体II的合成方法...
背景及概述 [1] 氯化硒是一种深红色油状液体,具有特殊的化学性质。它可以溶于多种有机溶剂,并在高温下分解。在水中,它会分解成亚硒酸、盐酸和硒。氯化硒被广泛应用于橡胶硫化剂和气体电绝缘体等领域。它具有剧毒性,能与某些物质剧烈反应,对皮肤、眼睛和粘膜有刺激和腐蚀作用。因此,在贮存、运输和处理过程中需要采取严格的安全措施。 制备 [2-5] 氯化硒主要用于有机合成。它可以通过多种方法制备,以下是其中几种常见的方法: 1)利用二价钌催化芳烃与氯化硒的反应。在适当的催化剂和条件下,芳烃与氯化硒发生反应生成二芳基硒化物。 2)用于合成乙酰氯这种有机合成中间体。通过在适当的反应条件下,将2-甲基-苯乙酸与氯化硒反应,可以得到乙酰氯。 3)利用水热制备法制备片状硒化锡。通过在水热反应中加入形貌调控剂,可以控制硒化锡的厚度,得到片状硒化锡粉末。 4)合成硒化锡微米晶粉体。通过水热反应制备硒化锡粉末,可以得到高纯度的硒化锡材料。 主要参考资料 [1]剧毒物品实用技术手册 [2]二价钌催化芳烃与氯化硒的反应 [2] CN108250068 一种有机合成中间体乙酰氯的合成方法 [3] CN107934924 一种控制片状结构硒化锡厚度的水热制备法 [4] CN107601441 一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法 ...
庚二腈是一种常用于医药化工和电池领域的化合物。它可以作为合成中间体,也可以用于制备软包装锂离子二次电池的电解液。庚二腈在电解液中的添加可以提高电池的循环性能、高温存储性能和抗过充性能。此外,庚二腈还可以用于制备非水电解液、锂离子二次电池电解液添加剂和高电压电解质。 庚二腈的应用举例 1)制备软包装锂离子二次电池用电解液。该电解液包含有机溶剂、锂盐和添加剂。其中,庚二腈作为添加剂B的一种,可以提高电池的循环性能和高温存储性能。 2)制备非水电解液。该电解液的组成包括庚二腈、己二腈、辛二腈等多种化合物,以及其他锂盐、溶剂和添加剂。该电解液具有良好的耐高电压性能和环境友好性。 3)制备锂离子二次电池电解液添加剂。庚二腈可以作为有机二腈类物质的一种,添加到电解液中,可以消除水分对电池性能的恶化影响,提高电池的储存性能。 4)制备高电压电解质。该电解质包含二腈溶剂和腈溶剂的混合物,可以在高电压下保持稳定。庚二腈是二腈溶剂中的一种选择。 主要参考资料 [1] CN201310104513.2软包装锂离子二次电池用电解液及包含该电解液的电池 [2] CN201610003389.4一种非水电解液 [3] CN200810220604.1锂离子二次电池电解液添加剂及其电池 [4] CN201510247185.0高电压电解质和锂离子电池 ...
 
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