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泊马度胺 是一种常见的药物成分,广泛应用于制药领域。那么,泊马度胺常见于哪些药物中呢?本文将介绍泊马度胺在不同药物中的应用领域,以展示其多样化的用途。 首先,泊马度胺常见于抗精神病药物中。作为一种非典型抗精神病药,泊马度胺被广泛用于治疗精神分裂症和其他精神疾病。它通过调节多巴胺和5-羟色胺等神经递质在中枢神经系统的活动,减轻幻觉、妄想和情感不稳定等症状,改善患者的精神状态。 其次,泊马度胺也常见于抗抑郁药物中。抑郁症是一种常见的心理疾病,泊马度胺在其中起到重要作用。它能够增加多巴胺和去甲肾上腺素等神经递质的浓度,改善患者的情绪和心理状态,减轻抑郁症状。因此,泊马度胺成为抗抑郁药物中的重要成分之一。 此外,泊马度胺还常见于治疗运动障碍的药物中。例如,它被用于帕金森病的治疗。帕金森病是一种神经系统退行性疾病,泊马度胺可以通过调节多巴胺的平衡,帮助改善患者的运动功能和肌肉控制,减轻帕金森病症状。 除了上述领域,泊马度胺还常见于其他药物中,如治疗焦虑症和睡眠障碍的药物。它在这些药物中的作用是通过调节神经递质的平衡来减轻相应的症状,提供相应的治疗效果。 综上所述, 泊马度胺 作为一种常见的药物成分,广泛应用于制药领域。它常见于抗精神病药物、抗抑郁药物、治疗运动障碍的药物以及其他药物中。泊马度胺在这些药物中的应用,为各种心理和神经系统疾病提供了有效的治疗选择。...
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洛索洛芬钠是一种非甾体抗炎药,与布洛芬和萘普生等一样都属于丙酸衍生物。一些国家允许洛索洛芬用于口服。1977年,洛索洛芬成为专利药物,1986年被批准用于医疗用途。本文将介绍它的适应症以及与常用药物布洛芬的区别。 适应症 洛索洛芬钠片是一种非甾体抗炎药,与布洛芬等同类药物一样,主要用于缓解急性上呼吸道感染等疾病导致的发烧、头痛以及浑身关节、肌肉疼痛。除此以外,还可用于类风湿性关节炎、腰痛、肩周炎肩、颈腕综合征和手术、外伤、拔牙后的抗炎镇痛。 洛索洛芬钠是一前体药物,在吸收入血前对胃肠道无刺激,也没有明显治疗作用,只有吸收入血后转化成活性代谢物才发挥作用,因此,对胃肠道无明显刺激作用,耐受性好,副作用低。 药物相互作用 1、洛索洛芬钠与香豆素类抗凝血药、磺酰脲类降血糖药同时应用时,会增加这些药物的作用,这些药物应减量使用。 2、与新喹诺酮类抗真菌药(依诺沙星)等合用有时会引起痉挛。 3、与磺酰脲类降血糖药合用时,能增强这些药物的降糖作用,应注意减量。 4、与噻嗪类利尿剂合用时,能减弱这些药物的利尿剂降血压作用。 5、与锂制剂合用时,可增加血液中锂浓度而导致锂中毒。 与布洛芬的区别 洛索洛芬(Loxoprofen)和布洛芬(Ibuprofen) 同属于非甾体类解热镇痛药, 化学结构都属于丙酸类衍生物。但是洛索洛芬钠的镇痛作用要比布洛芬更强,布洛芬在临床上更多的是用于各种原因引起发烧的退烧,还有轻到中度疼痛的止痛,比如痛经或者感冒出现的头痛、咽喉肿痛、神经性的疼痛等。而洛索洛芬钠更多的是用于抗风湿的治疗,包括类风湿性关节炎引起的关节、肌肉的疼痛,还可以用于其他的关节病、肩周炎等多种骨关节疾病的消炎、止痛。另外,手术后或者外伤、拔牙之后出现的疼痛,也能起到一定的止痛和消炎作用。 ...
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理化性质 己酸叶醇酯又称(Z)-己酸-3-己烯酯,英文名:(3Z)-3-Hexen-1-yl hexanoate,CAS号:31501-11-8,分子量:198.30,密度:0.9±0.1 g/cm3,沸点:256.2±19.0°C at 760 mmHg,分子式:C12H22O2,闪点:86.7±19.9°C,为无色至淡黄色液体,呈强烈的弥散性水果青香香气,有梨似味道。几不溶于水,溶于乙醇、丙二醇和大多数非挥发性油类,不溶于水. 背景技术 随着国民经济的发展,天然香料备受青睐。但是由于天然动植物香料往往受自然条件的限制及加工等因素,在品种数量及产品质量上受到一定的影响。香精的创新和质量的提高也越来越依赖新的合成香料品种。因为合成香料不受自然条件的限制,质量稳定,生产规模大小可由人们自己安排,产品的价格也要比天然的来源便宜得多。因此,研制和开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。其中,己酸叶醇酯是具有甜美果香,苹果-梨样香气,天然存在于菠萝,瓜,苹果,梨,西番,莲果,水仙花中。可用于苹果、莓、热带水果香精的调配。己酸叶醇酯一般由顺-3-己烯醇与正己酸共沸酯化而成,通常酯化多采用浓硫酸、盐酸或磺酸作为催化剂,它们虽然价廉易得,但对设备腐蚀严重,并且产生大量的副反应产物. 合成方法 1、固体催化剂的预处理:催化剂经过75mL 1mol/L硫酸浸泡24h,过滤后再用10ml 0.5mol/L钼酸铵溶液浸泡24h-48h。在烘箱中烘干2h,然后在再400-700摄氏度温度下灼烧3h。取出后粉碎,得到具有较高活性强度的催化剂. 2、500mL圆底烧瓶中加入116g己酸,100g叶醇,再加入14.5g经预先处理过的强酸性阳离子交换树脂,几粒沸石(沸石作用:气化中心,防止爆沸). 3、装上分水器及球形回流冷凝管,开启冷水. 4、当瓶内液体沸腾,冷凝器有回流液滴滴下时,调节热源使回流速度正常。继续加热至回流,分水,温度为135℃,反应1h,至无水分出为止,继续回流4h,收集液体. 5、反应完成,冷却至室温,用无水碳酸钠调节pH为8,过滤除去树脂(回收利用),滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分去头子(主要为叶醇,回收利用),再减压馏,收集-0.098MPa--0.1Mpa,120~124℃的馏分即为产物己酸叶醇酯。含量99.5%,得率91.5%. 参考文献 [1]天宁香料(江苏)有限公司. 一种己酸叶醇酯的制备方法:CN201310396808.1[P]. 2013-12-04....
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3-巯基丙酸适用于聚羧酸酯类聚合物的交联剂和环氧树脂的固化剂,也可用于合成光学镜片等树脂原料。通过与多元醇类进行酯化反应,可以合成多种具有巯基的羧酸酯类化合物。然而,3-巯基丙酸容易自聚反应,产生硫酯杂质。本文介绍了一种降低硫酯杂质的方法。 当前挑战 3-巯基丙酸易发生酯化反应,随着存放时间延长和温度升高,硫酯化物含量增加。低聚硫酯分子量大,难以从产品中分离。传统的高温真空精馏方法虽然能提高产品纯度,但能耗高且产品损失严重,不适合少量产品提纯。 优化步骤 将含5~10%低聚硫酯的3-巯基丙酸通入含固体碱催化剂的液体放电微等离子反应器中,控制温度和停留时间,反应完成后收集产品,低聚硫酯含量<1%。 意义 使用此方法处理的3-巯基丙酸生产的下游产品质量提高,低聚硫酯含量降低。操作简单,成本低,效果显著。 参考文献 [1] 一种降低3-巯基丙酸中低聚硫酯的方法. CN112479953A ...
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简介 Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸是一种结构复杂而精细的化合物,具有特定的保护基团,能在特定条件下保护半胱氨酸中的巯基,同时赋予其稳定性和反应性。Fmoc基团与半胱氨酸通过氨基甲酸酯键连接,提供了便利的脱保护条件。 Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸的性状 用途 在多肽合成中,Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸扮演着重要角色,有效保护半胱氨酸的巯基和胺基,提高合成效率和可控性。同时,作为医药中间体,该化合物被广泛应用于药物分子的合成中,为新药研发提供支持。 未来发展前景 随着有机合成技术的进步,Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸的制备工艺将更加高效、环保和可持续,有望推动产业升级。在医药领域,该化合物具有制备新药、提高药物疗效和降低副作用的潜力。 参考文献 [1]徐红岩,夏伟冬,虞伟,等.Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸纯度检测方法:202410263419[P][2024-07-18]. [2]薛丁帅.一种Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸类衍生物及其制备和应用.CN201911156205.8[2024-07-18]. ...
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甲氧基乙酸甲酯,英文名为Methyl methoxyacetate,是一种酯类化合物,常温常压下为透明无色至浅棕色的液体,难溶于水但可与常见的有机溶剂混溶。它可用作有机合成中间体、医药合成原料和酯类有机溶剂,在化学合成领域有广泛应用,例如可用于维生素B6的化学合成。 化学性质 甲氧基乙酸甲酯的化学反应活性主要集中于其结构中的酯基单元,可在亲核试剂的进攻下发生多次亲核加成反应。亚甲基单元上的氢原子具有显著的酸性,使得在强碱存在下可以发生亲核取代反应,用于合成新型有机化合物。 缩合反应 图1 甲氧基乙酸甲酯的缩合反应 在一个干燥的反应烧瓶中将甲氧基乙酸甲酯加入甲醇钠溶液中,加热混合物后通过蒸馏除去甲醇,最终得到目标产物分子。 参考文献 [1] Goossen, Lukas J.;et al,Synlett,2010,11,1685-1687. ...
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引言: 醋酸氟轻松是一种广泛用于治疗各种皮肤炎症和过敏反应的外用类固醇药物。尽管其在缓解症状方面表现出显著疗效,但其使用也可能伴随一系列副作用。了解这些副作用对于确保安全使用和有效治疗至关重要。本文将详细探讨醋酸氟轻松的副作用,帮助患者在治疗过程中做好预防和管理。 简介: 醋酸氟轻松局部用于帮助缓解皮肤状况引起的红肿,瘙痒,肿胀或其他不适。醋酸氟轻松可用于治疗皮肤炎症性疾病,包括牛皮癣、湿疹和脂溢性皮炎。 这种药是一种皮质类固醇 (类可的松药物或类固醇)。它通过减轻体内炎症和镇静免疫系统来缓解因牛皮癣和湿疹等皮肤病引起的皮肤刺激和瘙痒。这种药可 凭医生的处方才能买到。本产品有以下剂型 :奶油、 凝胶 /果冻、药膏、滋润霜、溶液。 1. 醋酸氟轻松的副作用 醋酸氟轻松可能会引起一些不良影响。虽然并非所有这些副作用都可能发生,但如果确实发生,可能需要就医。如果出现以下任何副作用,请立即咨询您的医生: 1.1 发病率未知 ( 1) 皮肤起泡、灼热、结痂、干燥或剥落 ( 2) 刺激 ( 3) 皮肤瘙痒、脱屑、严重发红、酸痛或肿胀 ( 4) 嘴巴周围发红和脱屑 ( 5) 皮肤变薄,容易瘀伤,尤其是在面部或皮肤折叠在一起的地方(例如手指之间)使用 ( 6) 皮肤变薄、虚弱或消瘦 可能会发生一些通常不需要医疗护理的副作用。在治疗期间,随着您的身体适应药物,这些副作用可能会消失。此外,您的医疗保健专业人员可能会告诉您预防或减少其中一些副作用的方法。如果以下任何副作用持续存在或令人烦恼,或者您对它们有任何疑问,请咨询您的医疗保健专业人员: 1.2 不太常见 ( 1) 发烧 ( 2) 头痛 ( 3) 肌肉酸痛 ( 4) 喉咙痛 ( 5) 鼻塞或流鼻涕 ( 6) 异常疲倦或虚弱 1.3 发病率未知 ( 1) 痤疮或粉刺 ( 2) 皮肤灼热和瘙痒,伴有针头大小的红色水泡 ( 3) 毛发部位灼热、瘙痒和疼痛,或发根处有脓液 ( 4) 额头、背部、手臂和腿部的毛发生长增加 ( 5) 淡化正常肤色 ( 6) 淡化深色皮肤的治疗区域 ( 7) 手臂、面部、腿部、躯干或腹股沟有红紫色线条 ( 8) 皮肤软化 某些患者也可能发生其他未列出的副作用。如果您发现任何其他影响,请咨询您的医疗保健专业人员。 2. 如果使用过量醋酸氟轻松会发生什么? 这种药吞下去可能有害。如果有人服药过量并出现昏倒或呼吸困难等严重症状,请拨打急救电话。否则,立即呼叫中毒控制中心。 如果您错过了剂量,请在记住后立即使用。如果接近下一次给药的时间,请跳过错过的剂量。在固定时间使用下一剂。不要将剂量加倍以赶上。 3. 醋酸氟轻松头皮油和浴帽的副作用 醋酸氟轻松头皮油和浴帽可用于治疗头皮牛皮癣。醋酸氟轻松 可减少这种情况引起的肿胀、瘙痒和发红。这种药物是一种中低强度的皮质类固醇。每次使用前摇匀。这种药物只能在头皮上使用。在使用药物之前彻底弄湿头发和头皮。在头皮上涂上一层薄膜,按摩均匀。用提供的浴帽盖住头皮至少 4 小时或过夜。之后,用普通洗发水洗掉药物并冲洗干净。 那醋酸氟轻松对头皮有哪些副作用呢 ?应用部位可能会出现刺痛、灼热、刺激、干燥或发红。痤疮、毛发生长过多、皮肤上出现小红肿块(毛囊炎)、皮肤变薄 /变色或妊娠纹也可能出现。如果这些影响持续或恶化,请立即通知您的医生或药剂师。在极少数情况下,这种药物可能会从皮肤吸收到血液中。这可能导致过多皮质类固醇的副作用。这些副作用更有可能发生在儿童以及长期使用这种药物或大面积皮肤的人身上。如果出现以下任何副作用,请立即告诉您的医生:异常/极度疲倦、体重减轻、头痛、脚踝/脚肿胀、口渴/排尿增加、视力问题。 对这种药物的非常严重的过敏反应是罕见的。但是,如果您发现任何严重过敏反应的症状,请立即寻求医疗帮助,包括:皮疹、瘙痒 /肿胀(尤其是面部/舌头/喉咙)、严重头晕、呼吸困难。 这不是可能的副作用的完整列表。如果您发现上面未列出的其他影响,请联系您的医生或药剂师。 4. 管理与预防 在使用醋酸氟轻松 之前,如果您对它过敏,请告诉您的医生或药剂师 ;或其他皮质类固醇(如氢化可的松、泼尼松);或者您有任何其他过敏症。本产品可能含有非活性成分,可引起过敏反应或其他问题。请咨询您的药剂师了解更多详情。 在使用这种药物之前,请告诉您的医生或药剂师您的病史,特别是:血液循环不良,免疫系统问题。 如果要治疗的区域存在感染或溃疡,请勿使用。 在极少数情况下,长时间或大面积使用皮质类固醇药物会使您的身体更难对身体压力做出反应。在进行手术或紧急治疗之前,或者如果您患有严重疾病 /受伤,请告诉您的医生或牙医您正在使用这种药物或在过去几个月内使用过这种药物。 虽然不太可能,但如果长期使用,这种药物可能会暂时减缓孩子的生长。定期去看医生,以便检查孩子的身高。 在怀孕期间,只有在明确需要时才应使用这种药物。与您的医生讨论风险和益处。 目前尚不清楚这种药物在涂抹在皮肤上时是否会进入母乳。口服类似的药物会进入母乳。母乳喂养前请咨询医生。 5. 常见查询和疑虑 ( 1) 可以每天使用醋酸氟轻松吗? 这取决于您开具的醋酸氟轻松 的强度。较高 ( 0.1%) 的强度一次只能使用 2 周。较低强度(0.05%)可以应用更长的时间,但不应长期使用(每天使用数月或数年)。您的处方医生将根据您的症状严重程度决定您的治疗时间。 除非医生指示,否则您不应在皮肤上使用醋酸氟轻松 超过 2 周。如果您发现您的病情在 2 周后没有改善,请联系您的医生,他们将重新评估您的治疗。 ( 2)醋酸氟轻松 需要多长时间才能开始发挥作用? 醋酸氟轻松通过局部应用吸收到皮肤中起作用。乳霜一旦被皮肤吸收就开始起作用,收缩附近的血管并阻止从大脑传播到免疫系统的诱发炎症的化学信号。醋酸氟轻松 乳膏是一种非常有效的治疗方法,可治疗瘙痒、刺激和发炎的皮肤。然而,可能需要 1至2周才能看到药物的完全效果。在治疗的前两周,你的皮肤状况会有所改善。如果你的症状在这段时间内没有改善,打电话给你的医生。 ( 3)醋酸氟轻松 会导致体重增加吗? 当血液中皮质醇激素过多时,就会出现库欣综合征。身体可以自然产生过多的皮质醇,但血液中大量的醋酸氟轻松 也可能引发身体产生过多的皮质醇。库欣综合征的症状包括 :不明原因的体重增加。 6. 结论 醋酸氟轻松在治疗皮肤炎症和过敏反应方面虽然具有显著疗效,但其使用也伴随着一定的副作用。常见的副作用包括皮肤刺激、干燥、红斑和瘙痒等。在长期使用或大面积应用时,可能会导致皮肤萎缩、色素改变和毛细血管扩张等更严重的反应。为了最大程度地减少副作用的发生,患者应严格遵循医生的指导,避免过量或长期使用。如在使用过程中出现任何不适症状,应及时咨询医生,以确保治疗的安全和有效。 总字数: 1550-1950 参考: [1]https://www.medicalnewstoday.com/articles/fluocinonide [2]https://www.mayoclinic.org/drugs-supplements/fluocinonide-topical-application-route/description/drg-20073636 [3]https://www.goodrx.com/fluocinonide [4]https://www.medicinenet.com/what_are_the_side_effects_of_fluocinonide/article.htm [5]https://www.drugs.com/medical-answers/long-you-fluocinonide-3548029/ [6]https://www.drugs.com/medical-answers/long-you-fluocinonide-3548029/ [7]https://en.wikipedia.org/wiki/Fluocinonide ...
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5-羟基-1-四氢萘酮是一种重要的化合物,其合成与应用在化学合成和医药等领域具有广泛的研究价值。 简述: 5-羟基-1-四氢萘酮,英文名称:5-hydroxy-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one,CAS:28315-93-7,分子式:C10H10O2,外观与性状:淡黄色结晶粉末。 5-羟基-1-四氢萘酮是 Levobunolol和 d-Bunolol的代谢产物。 1. 合成: 将 100g 1 ,5-二羟基萘溶于600ml异丙醇中,充分溶解后加入160ml的25.2g氢氧化钠水溶液,混合均匀后加入高压反应釜中,加入15.6g10%钯碳后密封反应签。先用N2 置换釜中空气,然后通入 0.7Mpa的H 2 。升温 90℃,反应48h。待反应液冷却至室温,加入硅藻土做助滤剂过滤,滤饼用异丙醇洗三遍,混合滤液。加入10g活性炭,50℃下脱色2h。过滤除去活性炭后,将滤液减压蒸馏除去异丙醇。剩余溶液逐滴滴加盐酸调节pH至酸性,不断有白色固体析出。过滤,将滤饼用水洗三次,收集滤饼并烘干后得80g白色粉末,收率为79%。 2. 应用: ( 1)合成 4,8-二羟基-1-四氢萘酮 4,8-二羟基-1-四氢萘酮(4,8-DHT)最早由Findlay等人从真菌中分离鉴定得到, 存在 (-)-(4R)-4,8-二羟基和(+)-(4S)-4,8-二羟基两种绝对构型, 手性对映体均存在广谱生物活性。 1,5-二羟基萘催化加氢得到5-羟基-1-四氢萘酮, 硼氢化钠还原得 1,5-二羟基-1,2,3,4-四氢萘, 苯甲酰基羟基保护后 Cr(Ⅵ)氧化苄基位活泼亚甲基引入羰基, 脱保护后得到 4,8-DHT外消旋体。反应温度40℃, 反应氧化剂当量比为 3eq, 反应 24h,4,8-二羟基-1-四氢萘酮的达到53.5%。 ( 2)合成 mansonone E 恶性肿瘤是危害人类健康与生命的重大疾病,它的防治一直是医学界的难题。开发抗肿瘤药物虽然投入很大,但收效甚微依然任重而道远。榆树 (Ulmus pumila L.)为榆科(Ulmaceae)榆属植物,其树皮和根皮的韧皮部部分,称“榆白皮”。榆树根皮中所得单体进行体外抗肿瘤活性实验结果显示,倍半萜邻萘醌类化合物mansonone E 具有很强的细胞毒作用。 采用国内已工业化生产的 5-羟基-1-四氢萘酮为起始原料,酚羟基经硫酸二甲酯保护后,在醚类溶液中,格氏试剂甲基碘化镁与中间体I 的羰基进行亲核加成反应,水解后,在钯碳催化剂催化下脱氢环化得中间体 Ⅳ。在三溴化硼作用下脱甲基保护基后,在催化剂无水三氯化铝作用下,中间体V与原甲酸三乙酯进行F-C酰基化反应,再经氢气还原醛基得中间体Ⅶ。羟基与氯乙酸甲酯发生亲核取代反应,甲酯在氢氧化锂作用下水解,羧基与酰氯反应生成酰氯,在三氯化铝作用下,发生分子内F-C酰基化反应得中间体Ⅷ。中间体 Ⅷ 与甲基碘化镁反应,水解后,再经氢气还原,硝酸铜硝化后,再以甲酸铵为供氢体进行催化转移氢化还原硝基,最后在氧化剂 Fremy's salt氧化得到对映体 ME。 参考文献: [1]李显显. (4R,S)-4,8-二羟基-1-四氢萘酮的合成及结构改造[D]. 浙江大学, 2015. [2]刘飞. 抗肿瘤活性化合物Mansonone E的合成研究[D]. 沈阳药科大学, 2008. ...
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5-氯吲哚-2-羧酸是一种重要的合成中间体,其合成方法一直备受关注,本文将其合成方法,为您呈现5-氯吲哚-2-羧酸的合成过程。 简述:5-氯吲哚-2-羧酸作为一种重要的中间体,在化工医药、农药和染料领域具有重要地位。具有吲哚-2-羧酸结构的化合物在医药、农药等领域表现出高活性和潜力。随着其应用研究的不断深入,相关医药、农药和染料产品备受关注。国内外的研究和制备工作不断探索,因此找到适合规模生产的方法至关重要。因此,对吲哚-2-羧酸化合物的工艺探讨和研究具有重要意义。 合成: 以对氯苯胺为原料,经过成盐、重氮化、还原、水解一锅煮方法得到了中间体 对氯苯肼盐酸盐 。再与丙酮酸乙酯缩合形成腙,然后经过环合、水解得到目标产物。 具体步骤如下: ( 1) 对氯苯肼盐酸盐 在氮气保护下,在装有机械搅拌的三口烧瓶中加入 6.38g对氯苯胺,然后加入 17.7g37%的盐酸和 15mL 的水,继续升温至 70-80℃,待其对氯苯胺原料消失后,冷却至-5℃,将配置好的亚硝酸钠溶液缓慢滴加到该反应体系,不断地用淀粉碘化钾检验反应终点,如果不慎过量,加入一定量的氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠,此时溶液变成橘黄色,继续反应一段时间使反应完全。在强烈的机械搅拌的另一个三口烧瓶,放入配置好的无水亚硫酸钠溶液,升温至80-90℃,待其亚硫酸钠溶解后,冷却至 70℃左后,将上述过滤的重氨盐缓慢滴加到三口烧瓶中,在此温度下反应 3h,此时溶液变成红色。继续升温反应至80℃,慢慢加入30mL20%-25%的盐酸,反应 1h后,冷却至室温,过滤得到对氯苯肼盐酸盐化合物。然后用甲醇的氯化氢溶液进行重结晶,即得到对氯苯肼盐酸盐,mp 225-227℃。 ( 2)对氯苯肼丙酮酸乙酯腙化合物 在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中 ,将对氯苯肼盐酸盐1.3g和丙酮酸乙酯0.8g溶解在15mL甲醇溶剂中,然后加入0.67g的硝酸铋催化剂,继续升温回流至50℃,反应3h以后,反应结束后用冰水稀释即有大量的固体析出过滤即得到对氯苯肼丙酮酸乙酯腙粗品,粗产品无需精制投入下一步反应。 ( 3)5- 氯吲哚-2-甲酸乙酯 在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,将对氯苯肼丙酮酸乙酯腙 1.3g溶解在30mL甲醇溶剂中,缓慢升温至45℃,然后加入多聚磷酸2.2g,继续升温回流2h,待反应完全后,将反应液用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发既得到黄色固体,即得到5-氯吲哚-2-甲酸乙酯粗品,用乙醇重结晶得到5-氯吲哚-2-羧酸乙酯。 ( 4)5-氯吲哚-2-羧酸 在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,将 1g5-氯吲哚-2-甲酸乙酯和 6g 氢氧化钠水溶液在 35mL95%乙醇下升温回流反应数个小时,反应完全后,将反应液冷却至室温用冰醋酸调节 pH为 4-5 左后,有大量白色固体析出,抽滤即得到 5-氯吲哚-2-羧酸 粗品。粗产品用 95%乙醇进行重结晶,即得到 5-氯吲哚-2-羧酸。 参考文献: [1]顾泉峰. 5-氯吲哚-2-羧酸合成工艺的研究[D]. 江苏:东南大学,2013. DOI:10.7666/d.Y2365611. ...
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2,4,6-三氯苯甲酸是一种重要的化合物,广泛应用于医药合成等领域。本文旨在介绍有效的合成方法,帮助相关人员掌握合成 2,4,6- 三氯苯甲酸的技术 背景: 2,4,6- 三氯苯甲酸是一种重要的医药中间体,可用其制造免疫抑制剂和制造用于分析白血病抗癌药的敏感性试剂。现有技术中已经报道了多种合成 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸的方法,这些方法基本上是以取代的三氯苯为原料来制备 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸。 合成: 1. 方法一: 该方法包括如下步骤:将 1 , 3 , 5- 三氯苯经付克酰化反应制得 1- 烷羰基 -2 , 4 , 6- 三氯苯;将制得的 1- 烷羰基 -2 , 4 , 6- 三氯苯经氧化反应制得 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸盐;及将制得的 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸盐经酸化反应制得 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸。该方法成本低,所得产物易于分离提纯。具体实验操作为: ( 1 ) 2,4,6- 三氯苯乙酮的制备 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的四口烧瓶中加入 1,3,5- 三氯苯 183.3g 和无水三氯化铝 256.2g 。搅拌下升温至 70 ℃,在 1.5 小时内滴加乙酰氯 119g 。其后升温至 90~95 ℃,并在此温度下继续反应 3~4 小时。反应后将反应液冷却至 60~70 ℃,然后倒入 1800g 碎冰中,经过滤洗涤、干燥,得 2,4,6- 三氯苯乙酮 221g ,纯度为 98.5% ,收率为 97% 。 ( 2 ) 2,4,6- 三氯苯甲酸的制备 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的四口烧瓶中加入 9.9% 的次氟酸钠水溶液 700g ,固体氢氧化钠 10g ,升温至 65 ℃。在 30 分钟内将 65 ℃熔融的 (1) 中制得的 2,4,6- 三氯苯乙酮滴入反应瓶中,升温至 100 ℃,并在此温度下继续反应 30h 后降至室温,用 36.5% 的盐酸 71.4g 酸化反应液至 pH<1, 再冷却至 10 ℃以下 , 经过滤、水洗、干燥 , 得 2,4,6- 三氯苯甲酸 20.5g 。纯度为 98% ,收率为 91% 。 2. 方法二: 通过 1 , 3 , 5- 三氯代苯和四氯化碳反应生成 2 , 4 , 6- 三氯代三氯甲苯,再由 2 , 4 , 6- 三氯代三氯甲苯与浓硫酸反应制备 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸,最后精制结晶而成。该制备方法具有成本低,反应步骤简单,反应条件容易控制等优点。具体实验操作如下: ( 1 )由 1 , 3 , 5- 三氯代苯和四氯化碳反应,制备 2 , 4 , 6- 三氯代三氯甲苯 1000L 的塘瓷釜中,依次投入 100kg 1 , 3 , 5 一三氯代苯, 280kg 四氯化碳,搅拌 10 分钟,加入 100kg 无水三氯化铝, 77 ℃加热回流 8 小时,放出大量盐酸气体用水吸收。 降温至 30 ℃,将反应物料慢慢抽入另一台有 300kg 水的 2000L 反应釜中搅拌 1.5 小时,分出下层有机物,将有机物用 2 倍体积的水洗 2 次 ; 再将有机层用 0.3MPa 压力的蒸汽加热 25 分钟,至四氯化碳不出为此,回收四氯化碳后得 2 , 4 , 6- 三氯代三氯甲苯粗品。 ( 2 )由 2 , 4 , 6- 三氯代三氯甲苯与硫酸反应制备 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸 塘瓷釜中加入 100kg 水,边搅拌边缓慢加入 750kg 浓硫酸,升温至 125 ℃,维持此温度,慢慢加入步骤 1 中制得的 2 , 4 , 6- 三氯代三氯甲苯粗品, 50 分钟加完 ; 加完后保温 4 小时 ; 降至常温,滤出结晶,用 2 倍 2 , 4.6- 三氯代三氯甲苯粗品体积的水洗 1 遍,烘干得 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸粗品 87.6kg 。酸液可循环利用。 ( 3 ) 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸粗品的精制 2000L 釜中加入 175.2kg 水, 87.6kg 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸粗品,用 35.04kg 40% 的氢氧化钠调至 pH=10 ,再加入 0.9kg 活性炭,升温至 70 ℃保持 2 小时,热过滤除去活性炭。降至 50 ℃,用工业浓盐酸酸化至 pH=1 ,冷却过滤,干燥,得 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸固体 85kg 。 mp: 162-164.3 ℃ ( 4 )结晶 在 1000L 的釜中,将 85kg 粗品加入 85kg 醋酸、 85kg 水、 0.85kg 活性炭,加热并于 90 ℃保持 1 小时,热过滤,冷却结晶,过滤得 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸 69.5kg ,产率为 70% 。 mp: 160.9-161.7 ℃,用气相色谱分析,纯度为 99.5% 。 参考文献: [1] 2,4,6-三氯苯甲酸的制备方法 [J]. 国内外化工行情 ,2008(1). [2] 大连绿源药业有限责任公司 . 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸的制备方法 . 2006-03-15. [3] 北京奥得赛化学有限公司 . 一种 2 , 4 , 6- 三氯苯甲酸的制备方法 . 2009-05-13. ...
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背景及概述 [1] 甲基橙是一种橙色粉末或片状晶体,具有不溶于乙醇、微溶于水、易溶于热水的特性。它是通过对氨基苯磺酸与N,N-二甲苯胺进行重氮化反应制得的。甲基橙常用作酸碱滴定指示剂,通常以0.1%浓度使用。在酸性溶液中,甲基橙呈现红色,而在中性或碱性溶液中呈现黄色,变色范围的pH值为3.1~4.4。 甲基橙的应用领域 [1-3] 甲基橙在实验室和工农业生产中被广泛应用于化学反应的酸碱度控制以及化工产品和中间体的酸碱滴定分析。在印染工业中,甲基橙常用于测定织布上残留的酸碱度,以确保织布呈现中性。如果布上带有酸度,会影响染色或印花的发色和牢度。此外,甲基橙还可用作印染纺织品的染料。 CN201310302492.5公开了一种测定甘氨酰组氨酰赖氨酸含量的方法,该方法利用甲基橙与GHK标准溶液反应,并通过分光光度计检测吸光度值来计算甘氨酰组氨酰赖氨酸的含量。相比传统的检测方法,该方法具有测定试剂易购、检测仪器价格低、操作简便、测定快速、分析成本低和灵敏度高的特点。 CN201811025705.3公开了一种制备量子点敏化太阳能电池用对电极材料的方法,其中甲基橙与FeCl·6HO和吡咯单体反应,经过一系列步骤制得掺杂甲基橙的聚吡咯纳米管。该方法制备的电极材料具有相互连结的氮/硫共掺杂多孔碳纳米片结构,具有较高的比表面积和孔体积,以及多级孔结构,从而表现出优异的电化学性能。 甲基橙的降解方法 [4] 一种石墨烯负载二氧化钛光催化降解甲基橙的方法包括以下步骤: (1)将氧化石墨烯分散成浓度为50mg/L~500mg/L的混合液,经过超声处理; (2)将混合液转移到恒温水浴中,在磁力搅拌作用下滴加TiCl3溶液和滴壬基酚聚氧乙烯醚化铵表面活性剂,反应一定时间后冷却; (3)将混合物进行水热反应,然后洗涤和干燥,得到GO/TiO 2 复合材料; (4)将制备的GO/TiO 2 复合材料与甲基橙溶液一起进行超声处理和光照射,以实现甲基橙的降解。 主要参考资料 [1] 科学技术社会辞典·化学 [2] CN201310302492.5一种甘氨酰组氨酰赖氨酸含量的测定方法 [3] CN201811025705.3一种量子点敏化太阳能电池用对电极材料的制备方法 [4] CN201711446384.X一种石墨烯负载二氧化钛光催化降解甲基橙的方法...
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背景及概述 [1] 4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯是一种常用的医药合成中间体。它可以通过苯酚制备5-苯氧基异苯并呋喃-1(3H)-酮中间体,然后进一步反应制备成2-(氯甲基)-4-苯氧基苯甲酸甲酯,最后与N-对甲苯磺酰基甘氨酸甲酯反应得到。 制备 [1] 4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯的制备步骤如下: 第一步:制备5-苯氧基异苯并呋喃-1(3H)-酮 将苯酚和DMF加入反应瓶中,加入5-溴异苯并呋喃-1(3H)-酮、乙酰丙酮、溴化亚铜和碳酸钾,经过反应和纯化得到5-苯氧基异苯并呋喃-1(3H)-酮。 第二步:制备2-(氯甲基)-4-苯氧基苯甲酸甲酯 将5-苯氧基异苯并呋喃-1(3H)-酮与二甲苯、苄基三乙基氯化铵、三氟化硼乙醚和二氯亚砜在一定条件下反应,经过纯化得到2-(氯甲基)-4-苯氧基苯甲酸甲酯。 第三步:制备4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯 将2-(氯甲基)-4-苯氧基苯甲酸甲酯、N-对甲苯磺酰基甘氨酸甲酯、碳酸钾、碘化钾和DMF在一定条件下反应,经过纯化得到4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯。 参考文献 [1]CN201810038340.1异喹啉酮类化合物及其应用 ...
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地屈孕酮是一种口服孕激素,具有保胎作用,并可用于治疗多种内源性孕激素不足的疾病。它副作用小,无雄激素及肾上腺皮质激素作用,对脂代谢无影响。除了保胎作用外,地屈孕酮还有其他功效。下面将介绍地屈孕酮的治疗范围及使用方法。 地屈孕酮可以治疗哪些疾病? 地屈孕酮是一种补充孕激素的药物,可用于治疗多种内源性孕激素不足引起的疾病,包括先兆性流产或习惯性流产、黄体不足导致的不孕症、痛经、闭经、月经不调、异常子宫出血、经前期综合征等。 地屈孕酮的使用方法 下面将介绍一些地屈孕酮的使用方法,但由于每位患者情况不同,具体用法用量应以医嘱为准,切勿自行使用该药物。 以下是具体的使用方法: ①先兆流产:常规用量为每日2次,每次1-2片(10-20mg)。如果出现突发阴道流血或下腹疼痛,可增加剂量至每日4片(40mg),随后每8小时服用1片(10mg),直至症状消失; ②习惯性流产:每次1片(10mg),每日2次,直至怀孕20周; ③黄体功能不全导致的不孕症:在月经周期的第14至28天,每次1片(10mg),每日2次,治疗应至少持续6个连续周期。建议在怀孕前几个月连续使用该方法治疗,剂量可参考习惯性流产的治疗剂量; ④闭经:采用人工周期疗法,从月经周期的第1至28天,每日口服雌二醇1次。从月经周期的第14至28天,联合使用地屈孕酮,每日2次,每次1片(相当于10mg地屈孕酮); ⑤经前期综合症:在月经周期的第14天至28天,每日2次,每次口服地屈孕酮1片(10mg); ⑥痛经:在月经周期的第5天至25天,每日2次,每次口服地屈孕酮1片(10mg); ⑦异常子宫出血:止血剂量为每日2次,每次口服地屈孕酮1片(10mg),连续服用5-7天; ⑧子宫内膜单纯性增生:从月经周期的第14天开始,每个周期至少连续用药12-14天,连续使用3-6个周期,每日2次,每次口服地屈孕酮1片(10mg)。 哪些人不适合使用地屈孕酮? 如果出现以下情况之一,请停止使用地屈孕酮并咨询医生: ①不明原因的阴道出血;②肝功能异常;③妊娠期或应用性激素时产生或加重的疾病或症状,如严重瘙痒症、阻塞性黄疸、妊娠期疱疹、卟啉症和硬化症;④已知对地屈孕酮过敏;⑤患有已知或可能产生孕激素依赖的肿瘤。 ...
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在20世纪40年代,研究人员发现当侧链氨基与母环之间碳链的长度增加到3C时,抗组胺药物异丙嗪的抗组胺作用减弱而安定作用增强。此外,引入氯原子到母环上可以使药物更容易进入脑部,增强抗精神病作用。基于这些发现,人类历史上第一个抗思覺失調症药物氯丙嗪问世,结束了对思覺失調症只能采取残酷野蛮且无效的物理治疗的历史。 吩噻嗪是一种芳香化合物,化学式为S(C6H4)2NH。它可以通过二苯胺和硫磺在氧化催化剂存在下加热制得。 吩噻嗪的用途 吩噻嗪广泛应用于有机合成、杀虫剂、染料等领域。在医学上,吩噻嗪类药物被用于治疗急、慢性精神分裂症、躁狂症、反应性精神病及其他重症精神病,能够控制兴奋、攻击、幻觉、妄想、思维联想障碍等症状。 吩噻嗪的作用机理 目前对精神分裂症的发病机理了解还不够清晰,但已知多巴胺神经系统的功能亢进可能导致思覺失調症。因此,抑制多巴胺神经系统的功能成为大多数抗思覺失調症药物的基本作用机理。 吩噻嗪的不良反应 尽管吩噻嗪能够抑制思覺失調症症状,但同时也会抑制与多巴胺相关的脑功能,导致一系列不良反应,包括锥体外系反应、迟发性运动障碍、中枢抑制和体位性低血压。此外,还有可能引发过敏反应和其他不良反应。 ...
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碳酸氢钾是一种重要的化工原料,广泛应用于生产碳酸钾、醋酸钾、亚砷酸钾等化学品,同时也在医药、食品、灭火剂等行业中发挥作用。然而,我国的水溶性钾盐资源储量非常有限,仅占世界储量的1.06%,导致我国对食品级碳酸氢钾的依赖度高达70%。为了缓解钾盐短缺的问题,提取食品级碳酸氢钾从碱性工业废水中成为一种解决方案。 理化性质 食品级碳酸氢钾是一种广为人知的商品,具有多种用途。它可以用作发酵粉、不含酒精饮料中的泡腾盐、灭火剂以及处理过量酸度等药物。目前,大量生产的碳酸氢钾晶体呈不规则形状,表面粗糙,填充和流动性差,容易产生粉尘和结块问题。近年来,人们还发现食品级碳酸氢钾可以作为治疗骨质疏松症或高血压的活性成分。 应用 近年来,食品级碳酸氢钾在食品疏松剂和品质改良剂方面得到广泛应用,并且其发展越来越受到重视。食品级碳酸氢钾作为生产食品级碳酸钾的原料,在化工、轻工、显像管玻壳、制药、食品、电焊条及有色金属冶金等行业中广泛使用。 制备 以下是一种从低浓度K+碱液废水体系提取食品级碳酸氢钾的方法: 方法一: 第1步,取碱液废水5.0kg,其中K+浓度为251.6mg/L(以K2O计),Na+浓度180.0mg/L(以Na2O计),SiO32-浓度30.5mg/L(以SiO2计),AlO2-浓度在18.2mg/L(以Al2O3计)。在大气压下,通过磁力搅拌并通入CO2气体酸化碱液废水,直到碱液废水的pH值达到7.8-8.2,出现由Si杂质和Al杂质构成的白色沉淀。将白色沉淀抽滤、洗涤,得到滤液A。 第2步,对滤液A进行常压蒸发浓缩,蒸发温度约为100℃,密度从1.05g/cm3增加至1.28g/cm3。待温度降至室温时,体系在室温下结晶2.0小时,出现大量含有结晶水的Na2CO3晶体。将含有结晶水的Na2CO3晶体和滤液B分离,对含有结晶水的Na2CO3晶体进行煅烧,煅烧温度为300℃,时间为2.0小时,得到纯度超过99.9%的Na2CO3产品。 第3步,将滤液B置于高压釜中,加入高压CO2,控制滤液B的pH值为7.0,平衡压力为0.3MPa,结晶时间为2.0小时。此时,在K-Na-HCO3-溶液体系中也会出现晶体沉淀,分析结果表明该晶体为KHCO3·xH2O(x=0.5-1.0)。将晶体分离并进行冷水洗涤,即可获得精制KHCO3。 第4步,将上述得到的精制KHCO3与滤液C进行常压下90℃蒸发,得到含有结晶水的KHCO3结晶物。将结晶物进行过滤分离并进行冷水洗涤,即可获得KHCO3晶体和滤液C。 第5步,将第3步和第4步得到的精制KHCO3合并,进行80℃下真空干燥6小时,即可获得食品级KHCO3。 第6步,将滤液C与第3步和第4步的洗涤液混合,加入下一轮的5.0kg碱液废水,重复上述操作工艺,循环五次,计算产物KHCO3与25.0kg原废水碱液中的钾总量比照,收率为90.5%。 主要参考资料 [1] 苗世顶, 何帅, 何淑莲, 黄梅, 陈德超, & 丁丽平. . 一种从低浓度K+碱液废水体系提取食品级碳酸氢钾的方法. [2] 郝建军, 于长海, 王晗, 于洋, 高兴, & HAOJian-Jun等. (2008). 碳酸氢钾对大豆幼苗光合作用的影响. 植物生理学报, 44(4), 723-725. [3] 刘凤勋. (2013). 碳酸氢钾对肉鸡猝死症的影响. 现代畜牧科技(8), 98-98. ...
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碳酸钾是一种无机化合物,化学式为K2CO3,它是一种白色晶体,在工业生产中有广泛的应用。那么,碳酸钾到底是酸性还是碱性呢?本文将从化学反应和酸碱理论两个方面来探究碳酸钾的性质。 一、碳酸钾的化学反应 碳酸钾(K2CO3)可以在水中溶解,生成氢氧根离子(OH-)和碳酸根离子(CO32-)。我们可以通过加入酚酞指示剂来观察碳酸钾的酸碱性质。 首先,将碳酸钾溶解在水中,得到碳酸钾溶液。然后,加入酚酞指示剂,溶液变成了深红色。接下来,加入盐酸(HCl),溶液的颜色逐渐变成了黄色。这说明,碳酸钾在水中是碱性的,因为加入盐酸后,它中和了氢氧根离子,生成了水和二氧化碳气体。 当然,我们也可以通过其他的化学反应来判断碳酸钾的酸碱性质。例如,将碳酸钾与硫酸(H2SO4)反应,生成了硫酸钾(K2SO4)、水和二氧化碳气体。这说明,碳酸钾是碱性的,因为它可以中和酸,产生水和二氧化碳气体。 二、碳酸钾的酸碱理论 酸碱理论是解释酸碱性质的基本理论,其中包括了阿伦尼斯酸碱理论、布朗酸碱理论和路易斯酸碱理论等多个学说。在这里,我们主要介绍阿伦尼斯酸碱理论和布朗酸碱理论。 阿伦尼斯酸碱理论认为,酸是指能够将质子(H+)给予其他化合物的物质,而碱是指能够接受质子的物质。碳酸钾在水中可以产生氢氧根离子(OH-),因此它被认为是碱性的。 布朗酸碱理论认为,酸是指能够接受电子对的物质,而碱是指能够提供电子对的物质。碳酸钾中的碳酸根离子(CO32-)可以提供电子对,因此它被认为是碱性的。 综上所述,从化学反应和酸碱理论两个方面来看,碳酸钾是碱性的。这也是为什么它在工业生产中被广泛应用的一个原因。 ...
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背景及概述 [1] 6-氰基-2-氯吡嗪是一种常用的医药合成中间体,可通过4-氧基吡嗪-2-甲酰胺在磷酰氯的作用下反应制备。它可以用于合成(6-甲氧基吡嗪-2-基甲基)氨基甲酸叔丁酯。 制备 [1] 步骤1)制备4-氧基吡嗪-2-甲酰胺 将吡嗪-2-甲酰胺和过氧化氢在甲酸溶液中反应,经过温和加热和冷却结晶等步骤,得到4-氧基吡嗪-2-甲酰胺。 步骤2)制备6-氰基-2-氯吡嗪 在纯净磷酰氯的存在下,将4-氧基吡嗪-2-甲酰胺加热反应,经过减压除去过量磷酰氯和分离等步骤,得到6-氰基-2-氯吡嗪。 应用 [1] 6-氰基-2-氯吡嗪可用于制备(6-甲氧基吡嗪-2-基甲基)氨基甲酸叔丁酯。具体方法是在乙醇中加入阮内镍和重碳酸二叔丁基酯,然后将6-氰基-2-氯吡嗪氢化,经过层析等步骤,最终得到所需产物。 参考文献 [1] CN200980108968.3 作为杀真菌剂使用的取代的吡嗪基甲基磺酰胺 ...
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胆固醇琥珀酸单酯是一种脂肪酸类物质,可用于高端药物制剂的研发,例如克拉霉素离子对脂质微球注射液或硫酸氢氯吡格雷阿司匹林复合双层片的制备。 胆固醇琥珀酸单酯的应用 一项专利CN201410748577.0介绍了一种使用胆固醇琥珀酸单酯(CHEMS)制备克拉霉素离子对脂质微球注射液的方法。该注射液的配方包括:克拉霉素0.05g~0.5g;胆固醇琥珀酸单酯0.3g~0.6g;中链脂肪酸甘油三酯10g~20g;注射用大豆油0~10g;蛋黄卵磷脂0.2g~4g;大豆卵磷脂0g~4g;Pluronic-F-68 0.2g~1g;甘油2g~5g;注射用水70g~90g。该克拉霉素离子对脂质微球注射液的理化性质符合静脉用药的要求,能够耐受121℃,10min的高压蒸汽灭菌。同时,该研究首次将离子对技术应用于纳米制剂的制备,提高了克拉霉素的跨膜能力,降低了细菌耐药性,增强了药效。该样品具有良好的长期储存物理化学稳定性,并且具有较小的血管刺激性,能够提高患者的顺应性和疗效。 另一项专利CN201410840875.2介绍了一种硫酸氢氯吡格雷阿司匹林复合双层片及其制备方法。该复合双层片以硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林为活性成分,添加了山嵛酸甘油酯和胆固醇琥珀酸单酯,然后配以填充剂、崩解剂和润滑剂。制备工艺使得物料具有良好的流动性和抗粘性,解决了粘冲问题,同时增强了有效成分的抗血小板聚集作用,药物的质量稳定性良好,能够安全有效地使用。 参考文献 [1] CN201410748577.0一种克拉霉素离子对脂质微球注射液及其制备方法 [2]CN201410840875.2一种硫酸氢氯吡格雷阿司匹林复合双层片及其制备方法 ...
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近年来,过渡金属氧化物在纳米储能领域得到了广泛的研究。作为锂离子负极材料,过渡金属氧化物具有高理论容量和低成本的优势。其中,氧化钴作为一种被广泛研究的负极材料,具有比商用石墨负极更高的理论容量(714 mAh/g vs. 372 mAh/g)。然而,氧化钴的低电导率和体积膨胀等固有缺点严重制约了其在锂离子电池中的应用。 为了解决这些问题,中国科学院上海硅酸盐研究所的王家成研究员和马汝广副研究员等采用了可控硫化方法,对石墨烯包覆的氧化钴纳米颗粒进行了掺杂,成功制备出了具有优异储锂性能的CoOS0.1@G负极材料。硫掺杂的氧化钴纳米颗粒具有球形结构,硫原子取代氧原子进入氧化钴的晶格,并被石墨烯包裹。这种结构不仅提高了体系的导电性,还有利于抑制电极材料在充放电过程中的体积膨胀。此外,石墨烯能够牢牢吸附电极析出的硫,从而避免了多硫化物穿梭效应。这些优点证明了该材料在结构设计上的优势。 作为锂离子电池负极材料,CoOS0.1@G表现出了优异的循环稳定性和倍率性能。在0.5 A/g电流密度下循环400圈后,其比容量仍保持在1573 mAh/g。在5 A/g电流密度下,比容量仍保持在627 mAh/g。此外,研究人员还通过密度泛函理论、有限元模拟和锂离子迁移动力学分析系统对CoOS0.1@G电极在充放电过程中的电化学行为进行了研究,证明了硫化掺杂后氧化钴具有更快的锂离子迁移速率、更高的赝电容贡献量和更稳定的电极结构。这种调控电极材料组分和电子结构的改性策略为锂离子电池负极材料的进一步发展提供了新的思路。 综上所述,过渡金属氧化物在纳米储能领域的研究取得了重要进展,并且CoOS0.1@G负极材料展现出了出色的储锂性能。这些研究结果为锂离子电池负极材料的改进和应用提供了新的方向和思路。...
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2,5-二氯吡嗪是一种医药中间体,可以通过以下步骤制备: 步骤1:合成5-氯吡嗪-2-胺 在氮气下,将吡嗪-2-胺与NCS在无水DCM溶液中反应,反应温度为40℃,反应时间为2小时。反应完成后,通过TLC监测反应进程。将有机层经过硫酸钠干燥,并在减压下浓缩。通过硅胶柱色谱对粗品进行纯化,得到5-氯吡嗪-2-胺。 步骤2:合成2,5-二氯吡嗪 在-10℃下,将5-氯吡嗪-2-胺与亚硝酸钠水溶液在浓HCl溶液中反应,反应时间为1小时。随后在室温下继续搅拌2小时。通过TLC监测反应进程。反应完成后,将反应物料以NaOH溶液中和,并用DCM萃取。有机层经过硫酸钠干燥,并在减压下浓缩。通过硅胶柱色谱对粗品进行纯化,得到2,5-二氯吡嗪。 2,5-二氯吡嗪的应用 应用一:治疗慢性炎性痛 一种辣椒素受体拮抗剂2-(4-(5-((3-甲氧基苯基)胺基)吡嗪-2-基)哌嗪-1-基)苯甲酰胺及其合成工艺被用于治疗慢性炎性痛。2,5-二氯吡嗪与3-甲氧基苯胺发生取代反应,得到5-氯-N-(3-甲氧基苯基)吡嗪-2-胺。随后,5-氯-N-(3-甲氧基苯基)吡嗪-2-胺与2-(哌嗪-1-基)苯甲酰胺发生Buchwald-Hartwig偶联反应,得到2-(4-(5-((3-甲氧基苯基)胺基)吡嗪-2-基)哌嗪-1-基)苯甲酰胺。该物质可以作为治疗慢性炎性痛的药物。 应用二:基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极 一种基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极被公开。通过将清洗后的石墨棒经过一系列化学处理,最终得到基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极。该石墨电极具有活性高、适应性强、寿命长等特点。 参考文献 [1] [中国发明] CN201780022556.2 作为GPR119激动剂的噻唑并吡啶衍生物 [2] CN202010335346.2一种用于治疗慢性炎性痛的辣椒素受体拮抗剂 [3] CN201711459365.0基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极 ...