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己酸叶醇酯的合成方法是怎样的? 1

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理化性质

己酸叶醇酯又称(Z)-己酸-3-己烯酯,英文名:(3Z)-3-Hexen-1-yl hexanoate,CAS号:31501-11-8,分子量:198.30,密度:0.9±0.1 g/cm3,沸点:256.2±19.0°C at 760 mmHg,分子式:C12H22O2,闪点:86.7±19.9°C,为无色至淡黄色液体,呈强烈的弥散性水果青香香气,有梨似味道。几不溶于水,溶于乙醇、丙二醇和大多数非挥发性油类,不溶于水.

己酸叶醇酯

背景技术

随着国民经济的发展,天然香料备受青睐。但是由于天然动植物香料往往受自然条件的限制及加工等因素,在品种数量及产品质量上受到一定的影响。香精的创新和质量的提高也越来越依赖新的合成香料品种。因为合成香料不受自然条件的限制,质量稳定,生产规模大小可由人们自己安排,产品的价格也要比天然的来源便宜得多。因此,研制和开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。其中,己酸叶醇酯是具有甜美果香,苹果-梨样香气,天然存在于菠萝,瓜,苹果,梨,西番,莲果,水仙花中。可用于苹果、莓、热带水果香精的调配。己酸叶醇酯一般由顺-3-己烯醇与正己酸共沸酯化而成,通常酯化多采用浓硫酸、盐酸或磺酸作为催化剂,它们虽然价廉易得,但对设备腐蚀严重,并且产生大量的副反应产物.

合成方法

1、固体催化剂的预处理:催化剂经过75mL 1mol/L硫酸浸泡24h,过滤后再用10ml 0.5mol/L钼酸铵溶液浸泡24h-48h。在烘箱中烘干2h,然后在再400-700摄氏度温度下灼烧3h。取出后粉碎,得到具有较高活性强度的催化剂.

2、500mL圆底烧瓶中加入116g己酸,100g叶醇,再加入14.5g经预先处理过的强酸性阳离子交换树脂,几粒沸石(沸石作用:气化中心,防止爆沸).

3、装上分水器及球形回流冷凝管,开启冷水.

4、当瓶内液体沸腾,冷凝器有回流液滴滴下时,调节热源使回流速度正常。继续加热至回流,分水,温度为135℃,反应1h,至无水分出为止,继续回流4h,收集液体.

5、反应完成,冷却至室温,用无水碳酸钠调节pH为8,过滤除去树脂(回收利用),滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分去头子(主要为叶醇,回收利用),再减压馏,收集-0.098MPa--0.1Mpa,120~124℃的馏分即为产物己酸叶醇酯。含量99.5%,得率91.5%.

参考文献

[1]天宁香料(江苏)有限公司. 一种己酸叶醇酯的制备方法:CN201310396808.1[P]. 2013-12-04.

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