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间甲基苯甲酰氯是一种重要的化合物,其分析和应用在材料和合成化学等领域具有重要意义。 背景:随着高分子材料的迅猛发展,间甲基苯甲酰氯逐渐成为一种重要的化工中间体,越来越受到广大研究人员的关注 , 其优异的性能在医药、农药、染料和感光材料生产等方面得到了应用广泛。目前大多采用间歇式生产工艺来制备间甲基苯甲酰氯,间歇工艺具有设备简单、通用性广的特点 , 在需求量较低时 , 采用这一方法较为经济。 1. 分析: 在间甲基苯甲酰氯的工业生产中 , 对产物含量准确、快速、可靠的分析 , 对生产和产品质量控制有着重要意义。然而 , 常用的氢火焰离子化检测器的气相色谱法检测中 , 间甲基苯甲酸的含量难以准确测定 , 导致间甲基苯甲酰氯的含量测定的准确度低。 也可用高效液相色谱法检测,步骤如下: (1) 配制间甲基苯甲酰氯标准溶液; (2) 将标准溶液注入高效液相色谱仪,进行反相液相色谱法测定,以标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标构建标准曲线; (3) 配制待测样品溶液; (4) 将待测样品溶液注入高效液相色谱仪,进行反相液相色谱法测定,记录其峰面积,使用标准曲线计算得到待测样品中间甲基苯甲酰氯含量。 2. 应用:合成间三氟甲基苯甲酸甲酯。 间三氟甲基苯甲酸甲酯是一种非常有应用价值的中间体 , 已广泛应用于农药、医药和精细化工领域。以间甲基苯甲酰氯为起始原料,经侧链氯化反应、氟化反应和酯化反应可合成间三氟甲基苯甲酸甲酯。具体步骤如下: ( 1 )氯化反应 在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和通氯管的 500 mL 四口烧瓶中,加入 154.5 g(1.0 mol) 间甲基苯甲酰氯和 150 mL 对氯三氟甲苯,搅拌溶解,然后加入 2.5 g DMF 和 2.5 g 三氯化磷作为助催化剂,缓慢升温到 120℃ ,开启紫外光源,然后缓缓通入经浓硫酸干燥过的氯气,调节氯气流量大小,以尾气中不见黄绿色为合适,反应尾气依次经水吸收和稀碱液吸收,用气相色谱跟踪反应过程和反应终点。反应结束后减压蒸馏回收溶剂,得淡黄色液体状间三氯甲基苯甲酰氯 249.5 g , GC 含量 99.8 %,收率 96.5 %。 ( 2 )氟化反应 往高压氟化反应釜中加入上步制得的 249.5 g 间三氯甲基苯甲酰氯和 0.04 g 正丁基磺酰氟,然后用氮气压入 500 g 无水氟化氢。缓慢升温至 120℃ , 在升温过程中釜内压力也随之升高,通过泄压阀维持反应压力在 2.0~2.2 MPa ,保温 4 h 左右,取样经气相色谱分析,直至二氟一氯的含量低于 0.5 %。反应结束后,泄压,用氮气吹脱干净体系中的氯化氢和氟化氢,得淡黄色液体状间三氟甲基苯甲酰氟 178.5 g , GC 含量 97.8 %,收率 94.2 %。 ( 3 )酯化反应 在装有回流冷凝器、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入 300 mL 甲醇和 120 g(1.2 mol) 碳酸钙,升温至 40℃~45℃ ,慢慢滴加上步制得的间三氟甲基苯甲酰氟 178.5 g ,体系放出大量的二氧化碳气体和热量,控制间三氟甲基苯甲酰氟的滴加速度,保持 40℃~45℃ 。加毕,升温回流反应 2 h , GC 检测反应完全。冷却,过滤,滤饼用少量甲醇洗涤,合并滤液,常压回收甲醇,残留液加入水中,用适量的饱和碳酸钠溶液调节 pH 值 7~8 ,分层,有机相再用水洗涤一次,减压脱水,然后精馏,收集 72℃ ~75℃/5 mmHg 馏分,得无色液体状间三氟甲基苯甲酸甲酯 176.5 g , GC 含量 99.5 %,收率 95.1 %。 参考文献: [1]王凯泉 , 赵红英 , 陈静华等 . 间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成 [J]. 浙江化工 ,2011,42(05):1-5. [2]山东凯盛新材料有限公司 . 间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺 :CN201510932461.7[P]. 2016-02-24. [3]山东凯盛新材料有限公司 . 间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法 :CN201510931032.8[P]. 2016-02-10. ...
本文介绍了一种从植物组织中提取高纯度总RNA的方法。该方法适用于富含多酚或淀粉的植物组织,如马铃薯块茎、白松松针或嫩苗以及西红柿叶等。每100 ml试剂可以处理100 mg组织200次。为了提取RNA,需要准备液氮、研钵、无RNase离心管、5 M NaCl(无RNase水配制)、氯仿、异丙醇、75%乙醇(无RNase水配制)和无RNase水。 提取操作步骤 1. 取不多于0.1g植物组织,在液氮中研碎,转移到1.5 ml离心管中,加入0.5 ml提取试剂,轻轻振荡混匀。 注:振荡时要避免过于剧烈,以免导致基因组DNA污染。 2. 将离心管放置在室温下静置5分钟。 3. 在4℃条件下以12000 rpm离心2-3分钟,将上清转移到新的无RNase离心管中。 4. 在上清中加入0.1 ml 5 M NaCl(无RNase水配制),轻轻混匀。 5. 加入0.3 ml氯仿,上下颠倒混匀。 6. 在4℃条件下以12000 rpm离心10-15分钟,将上层水相转移到新的无RNase离心管中。 7. 加入与所得水相等体积的异丙醇,混匀,室温放置10分钟。 8. 在4℃条件下以12000 rpm离心10-15分钟。弃掉上清液,注意不要倒出沉淀。加入1 ml 75%乙醇冲洗沉淀。(沉淀可能很难看见,操作时要小心。) 9. 在4℃条件下以5000-7000 rpm离心3分钟。倒出液体,注意不要倒出沉淀。剩余的少量液体短暂离心,用枪头吸出,室温晾干1-2分钟至沉淀干燥。 10. 加入适量的无RNase水充分溶解RNA,然后在-70℃保存。 注意:本试剂具有刺激性味道,请在通风处进行操作。 主要参考资料 [1] 植物RNA提取试剂产品说明书 ...
1,3-二苯脲是一种脲类化合物,具有广泛的应用领域。脲是一类含有R 1 R 2 N-CO-NR 1 R 2 官能团的化合物,具有良好的反应活性,是合成化学中重要的合成子。此外,脲还具有出色的生物活性,在天然产物、药物和农药分子中广泛存在,并被用作蛋白质抑制剂。 制备方法 方法一 首先,在室温、空气氛下,将[RuCl 2 (p-cymene))] 2 、N-环己甲酰氧基苯甲酰胺、醋酸银(AgOAc)和二氧六环溶剂(dioxane)依次加入到一干燥的反应试管中。然后,将反应温度升至80℃,反应12小时。最后,通过柱层析分离得到产物,产率为94%。 方法二 将苯胺溶于乙腈,然后加入CF 3 SO 3 CF 3 溶液,混合液体于室温搅拌反应48小时。反应结束后,用水淬灭反应,减压除去溶剂,使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行柱层析,得到产物1,3-二苯脲,产率为90%。 方法三 在氮气保护下,将苯胺溶于二氯甲烷,然后将AgOCF 3 的乙腈溶液加入反应管中。混合液体边搅拌边自然回至室温反应12小时。反应结束后,用水淬灭反应,减压除去溶剂,使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行柱层析,得到产物1,3-二苯脲,产率为88%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811512934.8 一种N,N’-二取代脲类化合物及其合成方法 [2] [中国发明] CN201910248348.5 一种N-酰基化合物的简易制备方法 ...
3-乙酰基-1-甲基吡咯是一种含有3-酰基吡咯片段的杂环化合物,可用于合成具有药理活性的分子。例如,已知的具有大麻素活性的1-烷基-3-(萘甲酰基)吡咯和1-烷基-3-(萘甲酰基)吲哚,以及从疣果黑皮病菌中分离出的具有抗生素活性的3-乙酰基-4-羟基甲基吡咯。 制备方法 方法一 将丁炔二酸二甲酯(2 mmol)加入到盐酸甲基羟胺(2 mmol)和KHCO 3 (3 mmol)的无水CH 2 Cl 2 (10 mL)搅拌溶液中。搅拌15分钟后,在40℃下缓慢加入乙酰氯(2mmol)和丁炔二酸二甲酯(2 mmol)的CH 2 Cl 2 (5 mL)溶液。通过硅胶F254薄层色谱(TLC)(正己烷/ EtOAc 6:1)检测反应的完成(2.5-3.5小时)。将反应混合物减压蒸发,得到残留物,然后通过柱层析纯化(正己烷/EtOAc 6∶1)得到纯净的3-乙酰基-1-甲基吡咯产物。 方法二 将3-乙酰基吡咯(1.1 g,10 mmol)和溴甲烷(11mmol)加入到搅拌的2-丁酮(25 mL)悬浮液中,该悬浮液含有四丁基溴化铵(0.3 g,1 mmol)和K 2 CO 3 (1.6 g,12 mmol)。将混合物加热至60℃反应12小时,然后冷却至室温。通过减压除去溶剂,用H 2 O/Et 2 O(1∶1,50mL)吸收残留物,分离有机层,干燥(Na 2 SO 4 )并蒸发得到3-乙酰基-1-甲基吡咯。 参考文献 [1] Valizadeh H , Fakhari A . A Mild and Facile One-Pot Synthesis of N-Methyl-3-Acyl-Pyrroles[J]. Molecules, 2010, 15(5):2972-2979. [2] Dalla Croce P , Ferraccioli R , Ritieni A . Selective α-Chlorination of Acetylpyrroles[J]. Synthesis, 1990, 1990(03):212-213. ...
枸橼酸氯米芬片(Clomifene Citrate Tablets)是一种激素药物,属于其它内分泌及代谢类药品。它的商品名是法地兰。该药适用于诱导下述情况妇女的排卵:下丘脑-垂体机能障碍,包括多囊性卵巢综合征(PCOS);诱导接受辅助受孕技术如体外受精(IVF)而行超数排卵妇女的多卵泡发育。 枸橼酸氯米芬片的功能主治有哪些? 1.治疗无排卵的女性不育症,适用于体内有一定雌激素水平者。 2.治疗黄体功能不足。 3.测试卵巢功能。 4.探测男性下丘脑-垂体-性腺轴的功能异常。 5.治疗因精子过少的男性不育。 枸橼酸氯米芬片的不良反应有哪些? 1.较常见的不良反应有:肿胀、胃痛、盆腔或下腹部痛(囊肿形成或卵巢纤维瘤增大、较明显的卵巢增大,一般发生在停药后数天)。 2.较少见的有:视力模糊、复视、眼前感到闪光、眼睛对光敏感、视力减退、皮肤和巩膜黄染。 3.下列反应持续存在时应予以注意:潮热、乳房不适、便秘或腹泻、头昏或晕眩、头痛、月经量增多或不规则出血、食欲和体重增加、毛发脱落、精神抑郁、精神紧张、好动、失眠、疲倦、恶心呕吐、皮肤红疹、过敏性皮炎、风疹块、尿频等,也可有体重减轻。国外有极个别发生乳腺癌、睾丸癌的报告。 枸橼酸氯米芬片的用法用量是怎样的? 口服每日50mg,共5日。自月经周期的第5天开始服药。若患者系闭经,则应先用黄体酮撤退性出血的第5天始服用。患者在治疗后有排卵但未受孕可重复原治疗的疗程,直到受孕,或重复3~4个疗程。若患者在治疗后无排卵,在下一次的疗程中剂量可增加到每日100mg,共5日。个别患者药量可达每天150mg时,才能排卵。 ...
NBS是一种常用于研究有机化合物的化学试剂,它可以替代氢溴酸进行溴代反应。NBS的化学式为C4H4BrNO2,结构式为: NBS是一种白色晶体固体,外观类似于白色粉末,但其熔点高达176℃。此外,NBS在水中的溶解度可达3.3克/毫升,也可溶于氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。 NBS在有机合成中的应用有以下几个方面: 1. 用于溴代反应:NBS可作为溴离子的来源,取代氢原子,实现溴代反应。这种反应常用于合成溴代烷、溴代醇、溴代酸等化合物。 2. 用于卤代反应:NBS与卤代烷反应,生成更高级别的卤代烷。这种反应可用于合成更复杂的有机化合物。 3. 用于自由基反应:NBS可作为自由基的来源,参与自由基反应。在自由基反应中,NBS可通过自由基取代反应、自由基加成反应等方式参与反应,用于合成一系列有机化合物。 总结: 作为一种重要的有机合成试剂,NBS在有机化学研究中扮演着重要的角色。研究人员需要掌握NBS的性质和应用,以提供更多有机化学研究的思路和方法。 ...
银屑病是一种慢性炎症性皮肤病,常见症状包括红斑和鳞屑。复方氨肽片是一种治疗银屑病的药物,它可以帮助减轻症状并促进受损组织的修复。 患者一旦患上银屑病,将面临长期的抗争,病情可能会反复发作。因此,平时的保养和保护对于控制病情非常重要。 药理知识 复方氨肽片是一种薄膜包衣片,其主要成分包括氨肽、氨茶碱和马来酸扑尔敏。氨肽是从动物内脏中提取的活性物质,可以提高人体的免疫功能和营养代谢。氨茶碱可以抑制病变细胞的分裂,有助于控制鳞屑增生。马来酸扑尔敏具有镇静、止痒和抗过敏作用,可以缓解症状引起的不适。 药理作用 复方氨肽片的主要成分包括氨肽、氨茶碱和马来酸扑尔敏。氨肽可以调节机体免疫功能和促进机体营养代谢。氨茶碱可以抑制病灶细胞的分裂,控制鳞屑增生。马来酸扑尔敏具有镇静、止痒和抗过敏作用,减轻皮肤对外界刺激的敏感性。 适用/禁忌人群 复方氨肽片适用于银屑病患者。禁忌人群包括对本品任何成分过敏者,过敏体质者慎用。对于儿童、孕妇、哺乳期妇女和老年人的使用,需要在医生的指导下进行。 常见用药疑问解答 1、复方氨肽片应该怎么服用?一般推荐剂量为一次5片,一日3次,儿童应相应减量或遵医嘱。服药后12周起效,多数患者病情在68周内好转。在服药期间,还应注意饮食,避免辛辣刺激的食物。 2、复方氨肽片可以用于红皮型银屑病吗?复方氨肽片适用于治疗牛皮癣,而阿维A胶囊适用于重度银屑病。对于红皮型银屑病,两者的联合使用可能会有一定的治疗效果。 ...
背景 [1-3] 波形蛋白是一种中间丝蛋白质,可以特异性结合波形蛋白。它是中间丝的其中一种蛋白质,具有特定的结构域和形状。 波形蛋白的结构特点是具有中央α螺旋结构域和卷曲螺管形状的二聚物。这种结构使得波形蛋白具有特殊的功能和性质。 α螺旋序列中的氨基酸在螺旋表面形成疏水性屏障,同时具有酸性和碱性氨基酸,可以平衡螺旋的卷曲。此外,离子盐桥的形成也能稳定α螺旋结构。 波形蛋白的应用 [4][5] 丙烯酰胺对小鼠睾丸细胞毒性作用及其与波形蛋白表达关系的研究 本研究通过对小鼠进行丙烯酰胺的染毒实验,探讨了丙烯酰胺对小鼠睾丸细胞的毒性作用以及与波形蛋白表达的关系。 实验结果显示,丙烯酰胺可以导致小鼠睾丸细胞的DNA损伤和凋亡,同时减少波形蛋白的表达。这表明丙烯酰胺对生殖系统具有毒性作用,并且波形蛋白可能在其中发挥一定的调控作用。 综上所述,波形蛋白在多种免疫学实验中具有重要的应用价值,并且在丙烯酰胺等物质的毒性研究中也起到了重要的作用。 参考文献 [1] Intermediate vimentin filaments and their role in intracellular organelle distribution[J]. A.A.Minin, M.V.Moldaver. Biochemistry (Moscow). 2008(13) [2] Novel functions of vimentin in cell adhesion, migration, and signaling[J]. Johanna Ivaska, Hanna-Mari Pallari, Jonna Nevo, John E.Eriksson. Experimental Cell Research. 2007(10) [3] Expression profile of human cells in culture exposed to glycidamide, a reactive metabolite of the heat-induced food carcinogen acrylamide[J]. Flurina C.Clement, Ramiro Dip, Hanspeter Naegeli. Toxicology. 2007(1) [4] A Review of the Toxicology of Acrylamide[J]. J.H.Exon. Journal of Toxicology and Environmental Health, Part B. 2006(5) [5] 张晓玲. 丙烯酰胺对小鼠睾丸细胞毒性作用及其与波形蛋白表达关系的研究[D]. 山西医科大学, 2010. ...
甲睾酮是一种口服有效的药物,其作用与天然睾酮相同。它能促进男性性器官及副性征的发育和成熟,对抗雌激素,抑制子宫内膜生长以及卵巢和垂体功能。此外,甲睾酮还能促进蛋白质合成和骨质形成,刺激骨髓造血功能,使红细胞和血红蛋白增加。 甲睾酮的结构特点是什么? 甲睾酮引入了17α-甲基,增加了位阻,使其可以口服。 甲睾酮的适应证有哪些? 甲睾酮适用于先天缺失或后天缺损的无睾症及睾丸功能不全的类无睾症患者。此外,它还可以用于治疗月经过多、子宫内膜异位、子宫肌瘤、晚期乳腺癌和老年人骨质疏松。 甲睾酮的典型不良反应有哪些? 甲睾酮的长期使用可能引起女性男性化、浮肿、肝损害、头晕和痤疮。同时,它还可能导致黄胆和肝功能障碍。对于有过敏反应的患者,应停止使用甲睾酮。 甲睾酮的禁忌证有哪些? 甲睾酮对甲睾酮过敏的患者、肝肾功能不全的患者、前列腺癌患者、孕妇和哺乳期妇女是禁忌的。 甲睾酮与其他药物有哪些相互作用? 甲睾酮与肾上腺皮质激素、口服降糖药和胰岛素、环孢霉素A以及具有肝毒性的药物合用时可能产生相互作用。在使用这些药物时需要注意剂量的调整和监测。 使用甲睾酮需要注意什么? 在使用甲睾酮时,需要注意肝肾功能不全的患者,老年男性患者可能发生前列腺增生和前列腺癌的危险,乳腺癌患者可能出现血钙过高的情况。女性使用甲睾酮时需要监测可能出现的男性化征象,并定期检查肝功能等。如果出现异常,应立即停止使用甲睾酮。 甲睾酮的用法用量是多少? 成人常用量为男性性腺功能低下者激素替代治疗每次5mg,一日2次;绝经妇女晚期乳腺癌姑息性治疗每次25mg,一日1~4次。过敏小儿常用量为一日5~10mg,疗程不超过4~6个月。 ...
铋是一种有色金属粉末,分子式为Bi,分子量为208.98。它广泛用于制造铋制品、铋合金和铋化合物。 传统的铋粉生产方法包括水雾法、气雾化法和球磨法。然而,这些方法存在一些问题,如易氧化、杂质多、颗粒不均匀等。本发明提供了一种湿法化学工艺生产超细铋粉的方法,具有高产能、低氧化率、少杂质和均匀颗粒分布的优点。 发明内容 本发明的目标是提供一种生产超细铋粉的方法。该方法采用湿法化学工艺,通过以下步骤实现: 1) 配制氯化铋溶液:将密度为1.35-1.4g/cm3的氯化铋原液与含盐酸4%-6%的酸化纯水溶液按体积比1:1-2混合。 2) 合成:向配制好的氯化铋溶液中加入清洗干净的锌锭,开始置换反应。观察反应终点,当溶液中有气泡冒出时,取出未溶解的锌锭,沉淀2-4小时。 3) 分离铋粉:将步骤2)中的沉淀物上层清液抽出以回收锌。将剩余的沉淀铋粉用含盐酸4%-6%的酸化纯水溶液洗涤5-8次,然后用纯水漂洗至中性。使用离心机快速甩干铋粉后,立即用无水乙醇浸泡并再次甩干。 4) 干燥:将步骤3)处理过的铋粉放入温度为60±1℃的真空干燥器中烘干,制得粒度为-300目的铋粉成品。 通过以上工艺方法生产的铋粉具有高纯度(99%以上)、超细小颗粒(-300目)的特点。化学成分测试结果显示,本发明所制得的铋粉的化学成分为:Bi 99,Fe 具体实施方式 以下是使用本发明方法制取超细铋粉的实例: 1) 配制氯化铋溶液:取密度为1.4g/cm3的氯化铋原液,加入含盐酸6%的酸化纯水溶液,酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比为1:2。 2) 合成:向配制好的氯化铋溶液中加入清洗干净的锌锭,开始置换反应。观察反应终点,当溶液中有气泡冒出时,取出未溶解的锌锭,沉淀4小时。 3) 分离铋粉:将步骤2)中的沉淀物上层清液抽出以回收锌。将剩余的沉淀铋粉用含盐酸6%的酸化纯水溶液洗涤8次,然后用纯水漂洗至中性。使用离心机迅速甩干铋粉后,立即用无水乙醇浸泡并再次甩干。 4) 干燥:将步骤3)处理过的铋粉放入温度为60±1℃的真空干燥器中烘干,制得粒度为-300目的铋粉成品。 ...
背景及概述 [1-2] 维生素B12,也称为钴胺素,是一种含有金属元素的维生素。它是由微生物合成的,高等动植物无法合成。维生素B12需要一种肠道分泌物(内源因子)的帮助才能被吸收。如果缺乏这种内源因子,即使膳食中摄入足够的维生素B12,也会患上恶性贫血。植物性食物中几乎没有维生素B12。它在肠道中停留的时间较长,大约需要3小时才能被吸收。维生素B12的主要功能是参与制造骨髓红细胞,预防恶性贫血,并保护大脑神经免受损害。维生素B12是B族维生素中最晚被发现的一种。它是一种含有3价钴的多环系化合物,核心是一个钴啉大环。因此,含有这种环的化合物都被称为类钴啉。维生素B12呈浅红色针状结晶,易溶于水和乙醇,在弱酸条件下最稳定,但在强酸或碱性溶液中会分解,预热时会有一定程度的破坏,但短时间的高温消毒损失较小,容易被强光或紫外线破坏。 制备 [1] 维生素B12的制备包括以下步骤: (一)、将维生素B12转化液通过288树脂柱进行吸附,吸附完成后进行洗水; (二)、用丙酮解析剂对吸附了维生素B12的树脂柱进行解析; (三)、将解析后的维生素B12净化液进行控温浓缩; (四)、通过净化柱对浓缩后的维生素B12液进行净化; (五)、再次进行控温浓缩; (六)、将浓缩液进行搅拌降温,得到湿晶; (七)、在低温下保持一定时间后,进行抽滤得到湿晶; (八)、将湿晶进行真空恒温干燥,得到维生素B12产品。 通过与含溶媒工艺产品进行质量对比,制备的维生素B12杂质含量较低,各项质量指标符合标准要求,能够满足产业化需求。 提取工艺 [2] 将含有维生素B12的发酵液加水稀释后,经过酸化和分离,得到分离清液。然后通过超滤浓缩,将维生素B12从菌体和大分子可溶性蛋白中分离出来。接下来,通过离子交换吸附对维生素B12进行进一步纯化。最终得到维生素B12的解析液。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910801943.7 一种维生素B12的制备方法 [2] [中国发明] CN201910216023.9 一种维生素B12产品的提取工艺 ...
2020年1月21日,《湖北省卫生健康委关于报送新型冠状病毒肺炎疫情防控用品需求的通知》中,将季铵盐类消毒剂列入消毒类用品需求目录。 在《山东省新型冠状病毒感染的肺炎现场消毒剂个人防护指南(第二版)》的通知中指明金属管壁首选季铵盐类消毒剂以及重复使用的部件首选季铵盐类消毒剂。 2020年1月29日,《中国消毒学杂志》中发表的《2019新型冠状病毒感染的肺炎疫源地消毒措施》一文中阐述主要消毒对象与方法时,多次提及季铵盐类消毒剂的使用。 例如:环境物品预防性清洁消毒:一般物体表面每天进行1-2次湿式清洁并保持干燥,定期使用1000mg/L(0.1%)及以上季铵盐类消毒剂擦拭消毒;运输方面:车辆外部可使用季铵盐类消毒剂擦拭,车门把手等频繁接触部位可擦拭2遍等。 而苯扎氯铵是季铵盐类阳离子表面活性消毒剂中比较具有代表性的消毒剂。 早有研究表明该类消毒液可有效杀灭多种冠状病毒。 Rabenau等测试了2种以苯扎氯铵为主要成分的表面消毒剂产品对SARS冠状病毒的杀灭作用,结果显示对SARS病毒有效,且5分钟即达到最大作用,效果和其他常用表面消毒剂相当。 Motoharu等检测了苯扎氯铵对流感病毒、NewCastle病毒和禽支气管冠状病毒的作用,结果发现苯扎氯铵可有效杀灭这些病毒,效果与次氯酸钠相当。 苯扎氯铵作为阳离子表面活性剂对于带有脂质包膜的亲脂性病毒具有良好的杀灭作用,包括冠状病毒科所属病毒在内的多种病毒属于带有脂质外膜的亲脂性病毒。 其机制与苯扎氯铵抗菌机制相似,疏水基插入脂质层,一方面改变膜内外的pH值,破坏膜的稳定性,一方面和膜及膜内关键病毒结构结合并破坏,致使病毒核酸物质暴露外泄进而死亡。 而且苯扎氯铵作为阳离子表面活性剂对于含有较多负电荷的病毒外壳具有吸附作用,利于病毒清除。 此外,苯扎氯铵可以有效广谱杀菌、抑菌。 苯扎氯铵用药安全,无刺激,无致敏,无致畸等。 苯扎氯铵用途广泛,尤其适用于完整皮肤、皮肤黏膜等消毒,金属表面消毒等,因此广泛用于医院各个科室,亦可常备于家中,用于消毒。 ...
3-吡啶偕胺肟盐酸盐,又称为3-甲脒基吡啶盐酸盐,可以通过使用3-氰基吡啶和甲醇钠反应制备得到。 制备方法 首先,在250mL圆底烧瓶中取52g(0.5mol)的3-氰基吡啶,加入200mL甲醇溶解。然后,加入质量百分比为50%的甲醇钠甲醇溶液5.6g(0.052mol),并在室温下进行磁力搅拌反应4小时。接下来,向反应体系中加入27.5g(0.515mol)的氯化铵,继续在室温下反应48小时。使用TLC跟踪反应终点,反应结束后蒸干溶剂,用乙醚洗涤剩余固体,重复三次。然后,将滤饼依次用热水(约60℃)和乙醇重结晶,最终得到白色针状晶体的3-吡啶偕胺肟盐酸盐,产率为76.8%。 应用 应用一 在农药和医药研究中,含氮杂环化合物具有重要的地位,例如噻二唑就是其中的一类。噻二唑具有杀虫、抗菌、调节植物生长等方面的生物活性,因此引起了人们的广泛关注。3-(3-吡啶基)-5-氨基-1,2,4-噻二唑是一种噻二唑类化合物。可以使用3-吡啶偕胺肟盐酸盐合成3-(3-吡啶基)-5-氨基-1,2,4-噻二唑。 具体合成方法如下:取59.0g(0.375mol)的3-吡啶偕胺肟盐酸盐置于500mL圆底烧瓶中,加入250mL水溶解。在冰水浴条件下滴加质量百分比为10%的次氯酸钠水溶液280g(0.376mol)。滴加完成后逐渐升至室温,继续反应5小时,停止搅拌,过滤。将所得滤饼置于250mL圆底烧瓶中,加入约50mL甲醇溶解。在冰水浴条件下滴加含有37.5g(0.375mol)硫氰酸钾的甲醇溶液100mL,约30分钟后,氯化钾沉淀析出。将反应体系升至室温继续反应12小时。使用TLC跟踪反应终点,反应结束后过滤,蒸干滤液。将所得固体用甲醇和水(体积比1∶5)重结晶,最终得到浅黄色颗粒状晶体的3-(3-吡啶基)-5-氨基-1,2,4-噻二唑,产率为46.4%。 应用二 咪唑酮类化合物具有广泛的用途,是制造多种功能材料和药物的重要原料。其中,治疗高血压的药物Avapro就是一种4,4-二取代-4,5-二氢-1H-咪唑-5-酮的衍生物。 根据CN201410478433.8的报道,可以通过在碱和氧化剂的作用下,将脒类化合物、酮和有机溶剂混合反应并纯化得到4,4-二取代-4,5-二氢-1H-咪唑-5-酮及其衍生物。 脒类化合物可以选择苯甲脒盐酸盐一水合物、4-甲基苯甲脒盐酸盐、4-氯苯甲脒盐酸盐、4-溴苯甲脒盐酸盐、4-三氟甲基苯甲脒盐酸盐、4-硝基苯甲脒磷酸盐、4-氨基苯甲脒硝酸盐、2-甲基苯甲脒氢碘酸盐、2-氯苯甲脒硫酸盐和3-吡啶偕胺肟盐酸盐等。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201010107499.85-氨基-1,2,4-噻二唑类化合物及其制备方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201410478433.84,4-二取代-4,5-二氢-1H-咪唑-5-酮、衍生物及其合成方法 ...
吡啶的性质 物理性质 吡啶是一种无色液体,具有刺激性鱼腥味。它的熔点为-41.6℃,沸点为115.2℃,密度为0.9819g/cm3。吡啶可以与水、乙醚和乙醇等物质混合,也可以作为溶剂溶解各种有极性或无极性的化合物,甚至是无机盐。与其他有机化合物不同的是,吡啶环上取代的羟基越多,其在水中的溶解度反而下降。 化学性质 吡啶是一种典型的杂环芳香化合物。由于吡啶环中的氮具有较大的电负性,相对于苯环而言,它是缺电子的,因此难以发生亲电取代反应。亲电取代反应通常发生在3-或5-位,类似于硝基苯。相反地,吡啶可以与强碱发生亲核取代反应,例如齐齐巴宾反应。 吡啶可以催化加氢反应,生成六氢吡啶(哌啶)。与苯催化加氢相比,吡啶催化加氢的反应热略小,为-193.8 kJ·mol?1(苯催化加氢为205.3 kJ·mol?1)。此外,吡啶也可以被钠和乙醇还原为六氢吡啶。 由于氮上的孤对电子,吡啶具有碱性,并且是一种良好的配体(记作py)。它的共轭酸吡啶合氢离子的pKa值为5.30。吡啶可以与活泼卤代烃形成季铵盐,也可以被过氧化物氧化为N-氧化物。 吡啶可以发生一系列的自由基反应而二聚。使用不同的引发剂可以实现选择性。例如,使用钠可以得到4,4'-联吡啶,而使用兰尼镍可以得到2,2'-联吡啶,后者是化学工业中重要的前体试剂。 吡啶的应用 除了作为溶剂外,吡啶在工业上还可以用作变性剂、助染剂,以及合成各种产品的起始物,包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等。 吡啶的毒性 吡啶具有毒性,可以通过吸入、摄取或皮肤接触进入人体。吡啶中毒的急性影响包括头晕、头痛、缺乏协调、恶心、流涎、食欲不振,可能发展为腹痛、肺淤血和神志不清。人体的最低致死量(LDLO)为500 mg/kg,口服半数致死量(LD50)为891 mg/kg。高剂量的吡啶具有麻醉作用,其蒸气浓度超过3600 ppm将对健康构成威胁。此外,吡啶可能具有轻微的神经毒性、遗传毒性和诱导染色体断裂的影响。 ...
2-氨基-3-硝基苯酚,英文名为2-Amino-3-nitrophenol,其分子式为C6H6N2O3,CAS号为603-85-0,分子量为154.12,熔点为212到213度,沸点为322.5度(一个大气压力下),常温常压下呈红棕色固体粉末。 合成方法 图1 2-氨基-3-硝基苯酚的合成路线 在氩气环境下,将二水合氯化锡 (II) (20 mmol) 溶解在甲醇(17.2 mL) 中,加入到反应瓶里面;浓 HCl (9.2 mL)慢慢加入反应体系中,并将所得溶液冷却至0°C。将二硝基化合物加入反应瓶中,在室温下搅拌混合物过夜,用 EtOAc 稀释混合物并用饱和 碳酸氢钠溶液中和,通过过滤除去无机盐固体并用乙酸乙酯洗涤残余物,合并滤液和分离相。用乙酸乙酯萃取残留的水相三次,用硫酸镁干燥合并的有机层,过滤除去硫酸镁固体,得到的有机滤液在减压状态下除去有机溶剂,即可得到目标产物。 用途 2-氨基-3-硝基苯酚是药物化学与有机合成中间体,苯环上的硝基可以在钯碳加氢的条件下还原成氨基得到二氨基化合物。此外,还可以在NCS存在的情况下,在氨基的对位引入一个氯原子。 图2 2-氨基-3-硝基苯酚的转化应用 实验步骤: 在氢气气氛下将 2-氨基-3-硝基苯酚 (500 mg) 和 10% Pd/C (173 mg, 0.162 mmol, 0.05 当量) 的混合物加入 15 mL 的体积比为4:1 乙酸乙酯-甲醇中。让混合物在室温下搅拌 4 小时。用氮气喷射反应混合物,通过硅藻土过滤除去催化剂。用乙酸乙酯和甲醇洗涤滤饼,蒸发滤液。 图3 2-氨基-3-硝基苯酚的转化应用 实验步骤: 将2-氨基-3-硝基-苯酚(3 g,19.46 mmol)和N-氯代琥珀酰亚胺(3.12 g,23.35 mmol)在乙腈(100 mL)中的溶液回流3小时, 浓缩反应混合物并将残余物溶解在乙酸乙酯中,混合物用水和盐水洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥并真空浓缩,得到红色固体产物(3.7g,定量产率)。 参考文献 [1] Smith, Cameron J. et al Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 20(1), 346-349; 2010. [2] Moreau, Robert J. et al Journal of Medicinal Chemistry, 61(8), 3309-3324; 2018. [3] Isaac, Methvin et al U.S. Pat. Appl. Publ., 20070032469, 08 Feb 2007. ...
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。5-溴-2-吡啶甲酸是一种重要的有机中间体,在化工和制药领域具有不可替代的作用。 制备方法 一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法,包括以下步骤: 以5-溴-2-甲基吡啶为原料,水为溶剂,加热到80°C,分批加入高锰酸钾,维持反应温度为85-90°C,加热时间为60-100min,将反应物蒸馏,过滤,调节pH值,冷却结晶。 其中,所述5-溴-2-吡啶甲酸与高锰酸钾的摩尔比为1:2-3; 所述5-溴-2-吡啶甲酸与高锰酸钾的摩尔比为1:2.5; 所述反应温度为90°C; 所述加热时间为90min; 所述调节pH值步骤是用盐酸酸化到pH为3-4; 所述盐酸的浓度为6mol/l。 ...
氯化钾是一种含钾和氯的盐类金属化合物,呈现为白色立方形晶体,类似食盐,具有强烈的咸味。通常情况下,氯化钾以粉末或缓释片的形式存在,可购买于网上或药店。当人体缺钾,出现低钾血症时,可导致心率失常,严重时可能导致死亡。而胰岛素缺乏、胰岛素替代治疗、胃肠道感染或腹泻呕吐、肾脏病变等都可能导致低血钾症。一般情况下,可以采用氯化钾补充体内所需的钾,治疗低钾血症。 不仅如此,氯化钾还可以作为滴眼液和隐形眼镜护理液、钠盐食品替代品、口服/注射或静脉注射药物。 如何服用氯化钾? 医学上,氯化钾可作为缓释片使用,也可以作为可注射的溶液或可溶性粉末使用。服用任何药物或补充剂时,都需遵从医学专业人士的建议,服用氯化钾在内的钾补充剂也不例外。在严重的情况下,医疗专业人员可能建议静脉注射氯化钾。 为保证健康,每天都应该摄入足量的钾,正常情况下,成年人和青少年每日所需要的钾摄入量见下表。但需要注意的是,这一标准并不适用于排钾功能障碍者,如肾脏疾病患者或服用影响钾排泄的药物。 成年人和青少年每日钾摄入量 当患有1型糖尿病、肝脏疾病、肾上腺功能不全、充血性心力衰竭、炎症性肠病如克罗恩病和溃疡性结肠炎等时,或服用保钾利尿剂、噻嗪类利尿剂和ACE抑制剂时,可能存在钾摄入过少的风险。但,若已服用其他含钾药物,则不应同时服用氯化钾;慢性肾病患者也应避免服用氯化钾,以避免导致血钾水平升高。 氯化钾的潜在风险有哪些? 高钾血症是服用氯化钾最常见的并发症!高钾血症早期可能无明显症状,情况严重时可能出现以下症状:心悸,肌肉无力,感觉异常或四肢刺痛或灼烧感、麻痹,危及生命的心律失常。若怀疑摄入氯化钾过量,应及时就医。 实际上,大多数不良反应源于服用氯化钾的方式不当。口服氯化钾可能导致呕吐和腹泻;注射氯化钾可能导致注射部位出现并发症,如静脉炎、皮肤红斑、注射部位血栓形成等。 哪些药物影响钾的水平? 很多药物都会影响钾的排泄,导致低钾血症或者高钾血症,当服用这些药物时,应该密切监测血钾水平,遵医嘱进行相应的治疗。 可引起低钾血症的常用药物: 利尿脱水药:呋塞米(速尿)、利尿酸、双氢克尿噻、甘露醇等。 皮质激素类药:地塞米松、泼尼松、可的松、氢化可的松、醛固酮、去氧皮质酮等。 抗生素类:青霉素G钠、羧苄青霉素等β内酰胺类抗生素、氨基糖苷类抗生素、两性霉素B。 其他药物:胰岛素、维生素B12和高渗葡萄糖、碳酸氢钠(小苏打)、水杨酸类解热镇痛药、各类泻药等。 可引起高钾血症的常用药物: ACE抑制剂和血管紧张素受体阻滞剂:洛汀新或贝那普利、科扎尔或氯沙坦。 保钾利尿剂:氯苯蝶啶、螺内酯(安体舒通)、氨氯毗咪(阿米洛利)。 小结 钾是保持机体正常功能和健康所必需的矿物质,其天然来源包括绿叶蔬菜、水果、乳制品、豆类和坚果。氯化钾是常见的的钾补充剂,当需要补充时应寻求医生的专业建议。过犹不及,低血钾症、高钾血症都会危害健康,在补充钾时或者服用影响钾排泄的药物时,应该密切监测血钾水平。 ...
克林霉素是一种林可酰胺类抗生素,具有广谱抗菌活性和高口服吸收程度,且无需皮肤过敏试验即可使用。然而,在我国医药市场上,克林霉素的注射剂型有两种:盐酸克林霉素和克林霉素磷酸酯。尽管它们的主要成分都是克林霉素,但二者之间存在着显著差异。 首先,克林霉素磷酸酯是在克林霉素的基础上加入了磷酸酯基团,从而提高了其脂溶性和渗透性,进而显著增强了其临床疗效。 其次,根据大量国内外文献的报道,盐酸克林霉素引起的不良反应事件及其严重程度明显高于克林霉素磷酸酯。因此,盐酸克林霉素的不良反应并不能代表克林霉素磷酸酯的安全性问题。 最后,根据美国FDA、欧盟EMEA、加拿大卫生部、日本厚生省、澳大利亚TGA等药品审批机构网站的检索结果,目前克林霉素的注射剂型包括胶囊、注射剂、口服溶液、混悬剂、膜剂、栓剂、颗粒剂等多种复方制剂。然而,克林霉素作为注射剂的成分均为克林霉素磷酸酯,而盐酸克林霉素仅用于口服或外用制剂。此外,《2017WHO基本药物标准清单》也明确指出,国际公认的克林霉素注射剂型为克林霉素磷酸酯,而非盐酸克林霉素。 ...
1,3-二氧戊环是一种无色透明液体,可溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,是一种优良的有机溶剂,常用于油脂的溶剂、提取剂、锂电池的电解溶剂和氯基溶剂稳定剂。它与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。该化合物对氧化剂和酸性物质不耐受,但没有聚合危险。 1,3-二氧戊环的应用 1,3-二氧戊环可用于合成共聚甲醛,也作为溶剂使用,丝绸整理剂及封口用胶。 图1 1,3-二氧戊环的应用 制备1,3-二氧戊环的方法是将1,3-二氧戊环与乙酰氯反应,通过搅拌和控制温度来完成反应。 1,3-二氧戊环的毒性 1,3-二氧戊环是一种低毒化合物,但长期接触皮肤可致脱脂老化。吸入蒸气后会引起兴奋、麻醉、呼吸减慢,甚至死亡。操作人员在接触时应采取防护措施。 1,3-二氧戊环的储存条件 1,3-二氧戊环应储存于阴凉、通风的库房,远离火源和热源。储存温度不应超过37℃,包装要密封,避免与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放,禁止混储。储存区域应配备防爆型照明、通风设施,并备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 参考文献 [1]丁飞, 胡信国, 张翠芬. 1,3-二氧五环对锂电极的钝化作用[J]. 功能材料, 2006, 37(007):1142-1145. [2] Shibata, Riri United States, US20060046981 A1 2006-03-02 ...
 
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