间甲基苯甲酰氯是一种重要的化合物，其分析和应用在材料和合成化学等领域具有重要意义。
背景：随着高分子材料的迅猛发展，间甲基苯甲酰氯逐渐成为一种重要的化工中间体，越来越受到广大研究人员的关注,其优异的性能在医药、农药、染料和感光材料生产等方面得到了应用广泛。目前大多采用间歇式生产工艺来制备间甲基苯甲酰氯，间歇工艺具有设备简单、通用性广的特点,在需求量较低时,采用这一方法较为经济。
1. 分析：
在间甲基苯甲酰氯的工业生产中,对产物含量准确、快速、可靠的分析,对生产和产品质量控制有着重要意义。然而,常用的氢火焰离子化检测器的气相色谱法检测中,间甲基苯甲酸的含量难以准确测定,导致间甲基苯甲酰氯的含量测定的准确度低。
也可用高效液相色谱法检测，步骤如下：(1)配制间甲基苯甲酰氯标准溶液；(2)将标准溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；(3)配制待测样品溶液；(4)将待测样品溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，记录其峰面积，使用标准曲线计算得到待测样品中间甲基苯甲酰氯含量。
2. 应用：合成间三氟甲基苯甲酸甲酯。
间三氟甲基苯甲酸甲酯是一种非常有应用价值的中间体,已广泛应用于农药、医药和精细化工领域。以间甲基苯甲酰氯为起始原料，经侧链氯化反应、氟化反应和酯化反应可合成间三氟甲基苯甲酸甲酯。具体步骤如下：
（1）氯化反应
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和通氯管的500 mL四口烧瓶中，加入154.5 g(1.0 mol)间甲基苯甲酰氯和150 mL对氯三氟甲苯，搅拌溶解，然后加入2.5 g DMF和2.5 g三氯化磷作为助催化剂，缓慢升温到120℃，开启紫外光源，然后缓缓通入经浓硫酸干燥过的氯气，调节氯气流量大小，以尾气中不见黄绿色为合适，反应尾气依次经水吸收和稀碱液吸收，用气相色谱跟踪反应过程和反应终点。反应结束后减压蒸馏回收溶剂，得淡黄色液体状间三氯甲基苯甲酰氯249.5 g，GC含量99.8％，收率96.5％。
（2）氟化反应
往高压氟化反应釜中加入上步制得的249.5 g 间三氯甲基苯甲酰氯和0.04 g正丁基磺酰氟，然后用氮气压入500 g无水氟化氢。缓慢升温至120℃， 在升温过程中釜内压力也随之升高，通过泄压阀维持反应压力在2.0~2.2 MPa，保温4 h左右，取样经气相色谱分析，直至二氟一氯的含量低于0.5％。反应结束后，泄压，用氮气吹脱干净体系中的氯化氢和氟化氢，得淡黄色液体状间三氟甲基苯甲酰氟 178.5 g，GC含量97.8％，收率94.2％。
（3）酯化反应
在装有回流冷凝器、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，加入300 mL甲醇和120 g(1.2 mol)碳酸钙，升温至40℃~45℃，慢慢滴加上步制得的间三氟甲基苯甲酰氟178.5 g，体系放出大量的二氧化碳气体和热量，控制间三氟甲基苯甲酰氟的滴加速度，保持40℃~45℃。加毕，升温回流反应2 h， GC检测反应完全。冷却，过滤，滤饼用少量甲醇洗涤，合并滤液，常压回收甲醇，残留液加入水中，用适量的饱和碳酸钠溶液调节pH值7~8，分层，有机相再用水洗涤一次，减压脱水，然后精馏，收集72℃ ~75℃/5 mmHg馏分，得无色液体状间三氟甲基苯甲酸甲酯176.5 g，GC含量99.5％，收率95.1％。
参考文献：
[1]王凯泉,赵红英,陈静华等.间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成[J].浙江化工,2011,42(05):1-5.
[2]山东凯盛新材料有限公司. 间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺:CN201510932461.7[P]. 2016-02-24.
[3]山东凯盛新材料有限公司. 间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法:CN201510931032.8[P]. 2016-02-10.
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