如何制备1,3-二苯脲? ¹

1,3-二苯脲是一种脲类化合物，具有广泛的应用领域。脲是一类含有R₁R₂N-CO-NR₁R₂官能团的化合物，具有良好的反应活性，是合成化学中重要的合成子。此外，脲还具有出色的生物活性，在天然产物、药物和农药分子中广泛存在，并被用作蛋白质抑制剂。

制备方法

方法一

首先，在室温、空气氛下，将[RuCl₂(p-cymene))]₂、N-环己甲酰氧基苯甲酰胺、醋酸银(AgOAc)和二氧六环溶剂(dioxane)依次加入到一干燥的反应试管中。然后，将反应温度升至80℃，反应12小时。最后，通过柱层析分离得到产物，产率为94%。

方法二

将苯胺溶于乙腈，然后加入CF₃SO₃CF₃溶液，混合液体于室温搅拌反应48小时。反应结束后，用水淬灭反应，减压除去溶剂，使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行柱层析，得到产物1,3-二苯脲，产率为90%。

方法三

在氮气保护下，将苯胺溶于二氯甲烷，然后将AgOCF₃的乙腈溶液加入反应管中。混合液体边搅拌边自然回至室温反应12小时。反应结束后，用水淬灭反应，减压除去溶剂，使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行柱层析，得到产物1,3-二苯脲，产率为88%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811512934.8 一种N,N’-二取代脲类化合物及其合成方法

[2] [中国发明] CN201910248348.5 一种N-酰基化合物的简易制备方法