个人主页
oili2046 +关注 私信
  • 0被赞
  • 0收藏
  • 0关注
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐,常温常压下为浅黄色固体,具有一定的吸湿性并且可溶于水和二甲基亚砜。beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是氧化型辅酶II的钠盐形式,它也是一种辅酶类物质,可通过电子传输促进氧化还原反应进而促进生物体内的生理化学反应,在生物体代谢中有重要的作用。 图1 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐的性状图 理化性质 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是一种极为重要的核苷酸类辅酶,是烟酸酰胺腺嘌呤二核苷酸(β-NAD+)中与腺嘌呤相连的核糖环系2’-位的磷酸化衍生物,普遍存在生物界内。该物质可溶于水和二甲基亚砜等极性有机溶剂,这种溶解性质为其在生物体内的传递提供了基础。植物体内NADPH产自光合作用光反应电子链的最后一步,此步以NADP+为原料,经铁氧还蛋白-NADP+还原酶催化而成。产生的NADPH在接下来的碳反应(暗反应)中被用于二氧化碳的同化,对于动物和其他非光合有机体来说,NADPH主要来自磷酸戊糖途径。 应用 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐在各种细胞色素 P450 系统和氧化酶/还原酶反应系统中充当辅酶对。该物质是电子受体烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸的还原形式,在各种生物反应中充当电子供体,它是一种内源性铁死亡抑制剂。beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐作为一种辅酶,可经由电子传输支持氧化还原反应特别是如脂质和核酸合成的厌氧反应。该物质在生物体内可通过电子传输促进氧化还原反应,这一作用在生理化学反应中具有重要意义,涉及多种代谢途径. 保存条件 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是一种生物活性分子,为了保证它的生理活性,该物质一般要求储存在温度为-20 ℃,并且最好充氩气进行保存. 参考文献 [1] 王乃兴. 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸与生物光化学 [J]. 化学通报, 2003, 66 (10) : 7....
川陈皮素(Nobiletin)是一种多甲氧基黄酮,存在于一些柑橘类水果中,具有多种药理作用,包括抗炎、抗肿瘤和神经保护特性。此前的流行病学研究显示,黄酮类化合物摄入量越高,心血管风险越低。因此,川陈皮素也应该具有降低疾病风险的作用。此外,研究表明川陈皮素也具有预防阿尔兹海默症和抑制过敏的潜能。 预防阿尔兹海默症型认知症 阿尔兹海默症型认知症是认知症中最多的疾病,发病时脑内神经细胞急剧减少,脑部出现萎缩,造成认知障碍和智力低下等问题。阿尔兹海默症的代表特征是老人斑,老人斑是β-淀粉样蛋白过度蓄积造成的。川陈皮素在减少脑内β-淀粉样蛋白的同时,可以减少老人斑的沉着。川陈皮素还可以使对于神经细胞的伸展有重要作用的信号细胞信息传导分子活性化,所以说川陈皮素有预防阿尔兹海默症的效果。 抑制血糖值上升 川陈皮素具有促进脂肪细胞分泌脂联素,脂联素可以提高胰岛素抗性,抑制胰岛素分泌,对于糖尿病的预防效果值得期待。 预防代谢综合症 川陈皮素还有促进脂肪细胞分化和脂肪细胞中脂肪分解的作用。而且可以抑制血糖值上升,抑制血压上升,可以认为具有预防代谢综合症的效果。 抑制过敏 过敏是身体免疫机能的平衡被打破,身体对特定物质产生过度反应的状态。过敏反应是体内组胺等化学物质释放造成的。川陈皮素具有抑制这些化学物质释放的作用,所以具有抗敏的效果。 抑制炎症和止痛 炎症、特别是慢性炎症的原因,与代谢综合症等生活习惯病、动脉硬化性疾病密切相关。川陈皮素可以活化抑制慢性炎症相关的蛋白质,因而抑制炎症和止痛。 ...
去甲乌药碱,英文名为Demethyl-Coclaurine,是一种白色至类白色固体,不溶于水但可溶于强极性有机溶剂。它是乌头根茎中提取的一种生物碱,对心血管系统具有多方面的作用,特别在治疗慢性心律失常方面表现出色。 图1 去甲乌药碱的性状图 化学性质 去甲乌药碱是一种天然存在的生物碱,结构中含有多个酚羟基单元,因此对氧化剂敏感。需要小心处理和储存以避免氧化变质。可通过化学合成对其进行结构修饰,获得更具特定生物活性的衍生物。 对心血管的影响 研究表明,去甲乌药碱对大鼠离体心房具有正性肌力和正时性作用,能松弛大动脉,抑制血小板聚集,具有抗血栓作用,并且能够抑制LPS诱导的NO产物和iNOS mRNA的表达。 医药应用 作为一种天然存在的生物碱,去甲乌药碱在治疗慢性心律失常和改善脑血管功能方面展现出良好的临床应用前景。研究显示其可以抑制脑血管组织活性,改善脑血管功能变化。 参考文献 [1] 周素娟, 杜贵友. 去甲乌药碱对心血管系统的影响 [J]. 中国中药杂志, 2003, 28(10):4. ...
背景技术 三苯基膦及三苯基膦衍生物是近年来研究较多的有机磷化合物。三对苯甲基膦是三苯基膦的重要衍生物可以作为铑膦络合催化剂的基础原料,在国内石油化工中也有着广阔的用途。在医药工业、有机合成、分析等领域也有着广泛的应用。目前,关于三对苯甲基膦的合成方法,主要有格氏法、钠法、Friedel-Crafts法、还原法等。 US6369140B中报道了惰性气氛下以4-甲基-溴苯和镁屑在THF中制备4-甲基-苯镁溴,再与三氯化磷反应并经后处理制备三对苯甲基膦的方法,产率为58%。本文将介绍一种收率高、无需额外加入引发剂的、能持续稳定地进行反应的三对苯甲基膦的制备方法。 制备方法 向洁净的反应釜持续通入干燥氮气,将镁屑4.86g(0.2mol)、对氯甲苯3.80g(0.03mol)、溶剂15.33g加入反应釜。搅拌升温,42℃反应引发。 滴加预配制的对氯甲苯溶液(对氯甲苯21.52g(0.17mol)、2-甲基四氢呋喃65.02g),控制温度55℃左右。1h加完,加完保温1h后降温至25℃左右。 维持釜温25℃左右,滴加预配制的三氯化磷溶液(三氯化磷8.25g(0.18mol)、2-甲基四氢呋喃20.21g),1h加完,加完保温1h后降温待用。 维持釜内-0.3MPa左右的压力下,缓慢提高釜温,1h左右内温达到85℃左右,脱溶结束,氮气破除真空,降温待用。滴加5%浓度的盐酸45g,1h加完保温0.5h。 将反应液降温到10℃,过滤;分别用水、甲醇淋洗滤饼并抽干;将滤饼置于60℃真空干燥器中干燥2h得到三对苯甲基膦,收率为72.48%,为类白色粉末,经HPLC检测含量为99.37%。 参考文献 [1]江苏富比亚化学品有限公司. 一种三苯基膦衍生物三-(R-苯基)膦的合成方法:CN202010687921.5[P]. 2020-10-27. ...
特利加压素为白色或类白色块状物或粉末,或为无色澄清的溶液。其可降低HVPG更快、更强、更持久,治疗门脉高压并发症药物。 特利加压素的药品用途 1、特利加压素可用于消化、感染、肝病、急诊科:有效降低门脉压,治疗门脉高压并发症。 2、肝胆外科、肝移植科、肝脏介入科:促进肝脏手术患者快速康复。 3、ICU:对于感染性休克的患者,有效升高并维持平均动脉压,保护肾功能。 特利加压素的适应症 内科应用 1、肝硬化食管胃底静脉曲张出血:高效降低门静脉压力,止血效果优于生长抑素、奥曲肽;被证实能有效降低患者死亡率的止血药物。 2、肝源性腹水:源头减少腹水生成,增加排尿量,保护患者肾功能。 3、肝肾综合征:目前国际认可的能有效逆转肝肾综合征的药物,尽早使用,提前预防。 外科应用 1、肝切手术:高效降低们静脉压力,减少术中出血;保护患者肾功能;促进术后残肝肝细胞细胞再生。 2、肝移植手术:术前使用缓解肝肾综合征,为患者等待肝源争取时间;术中术后使用提升移植成功率,改善预后。 重症监护病房(ICU)应用 1、感染性休克:提高并保持患者平均动脉压,替代或与去甲肾上腺素联用,减少去甲肾上腺素剂量,不增加心脏负荷,保护肾功能。 特利加压素的药理作用 特利加压素是人工合成的多肽,为垂体后叶分泌激素的类似物。注射给药后,它的三甘氨酰基会被体内酶切断而缓慢释放出活性物质如加压素,对平滑肌产生收缩作用,可持续10小时。加压素主要有两个方面的作用:一是明显的收缩血管作用,因而减少静脉血流流向肝门静脉系统,以致降低门静脉血压,具有止血作用;其二,能作用于肾脏上的某些受体,防止尿液中水分的过度流失,具有抗遗尿功能。 特利加压素的副作用 使用特利加压素治疗食管静脉曲张出血,可能会出现以下不良反应: ⑴)由于具有收缩血管作用,患者会出现面部和体表苍白,以及血压轻微升高(高血压患者较为明显)。 2少数患者会出现心律失常,心动变缓和冠状动脉供血不足。(3)偶见头痛或出现局部坏死。 (4)可能会加强蠕动运动而引致腹痛、恶心、腹泻。(s)个别病例出现支气管肌肉痉挛而可能导致呼吸困难。 (6)可能会出现子宫肌肉痉挛,子宫肌肉和子宫内膜的血液循环障碍。 (7)虽然特利加压素抗利尿活性仅为天然加压素的3%,但曾报道有极个别病例出现低钠血和低钙血症,尤其是体液失衡患者。 特利加压素的禁忌症 (1)对本品过敏者禁用。 (2)本品对平滑肌有收缩作用,孕妇禁用。 ...
本文旨在探讨合成 5- 溴 -2- 氟苯酚的方法,为研究人员提供参考思路和实验支持。 背景: 5- 溴 -2- 氟苯酚 (1) 是抗抑郁药木防己苦毒宁 (picrotoxinin) 的中间体 , 也可用于合成其他化合物进行新药研究。 合成: 使用价格低廉且易获得的邻硝基氟苯 (2) 作为原料,在新制备的 CuBr 催化剂下,经溴素溴化反应得到 4- 溴 -1- 氟 -2- 硝基苯 (3) 。将 3 经过铁粉还原得到 5- 溴 -2- 氟苯胺 (4) ,然后通过重氮化和水解的 " 一锅法 " 反应制得 1 ,总收率为 58.8% ,纯度为 99.8% 。具体步骤如下: ( 1 ) 4- 溴 -1- 氟 -2- 硝基苯 (3) 把 1 克铜粉( 0.016 摩尔)和 47% 氢溴酸( 20 毫升, 0.025 摩尔)加入 250 毫升的四颈瓶中,搅拌加热至回流,待铜粉完全溶解后继续回流 45 分钟。将溶液冷却至约 70℃ ,加入 2 ( 14.1 克, 0.1 摩尔),然后缓慢滴加溴素( 16 克, 0.1 摩尔),滴加完毕后在 70℃ 反应 2 小时。冷却后加入饱和碳酸氢钠溶液(约 45 毫升)调至 pH 7 。用水( 15 毫升 ×3 )洗涤有机相,经无水氯化钙干燥后过滤得到棕黄色液体 3 ( 21.8 克,收率 99.1% ),纯度 99.7% ( GC 法:柱温温度 120℃ ,柱箱温度 250℃ ,色谱柱 OV-101 柱, FID 检测器。柱温由 120℃ 程序升温至 250℃ 。样品以 10 倍体积的乙酸乙酯充分稀释后进样检测)。直接用于下步反应。 ( 2 ) 5- 溴 -2- 氟苯胺 (4) 向 1L 四颈瓶中加入还原铁粉 (180 g , 3.2mol)12 mol/L 盐酸 (160 ml) 、氯化铵 (36g , 0.67 mol) 及水 (200m1) 。加热搅拌回流 0.5 h 。缓慢滴加如上所得 3(220 g , 1mol) 。滴加完毕后同温反应 1 h ,稍冷后用水蒸气蒸馏,馏出物用水 (100mlx3) 洗涤,得到淡黄色油状液体 4(139.6 g , 81.9%) ,纯度 98.1%(GC 法,检测条件同上 ) 。直接用于下步反应。 ( 3 ) 5- 溴 -2- 氟苯酚 (1) 搅拌下向 250m1 四颈瓶中加入 98% 浓硫酸 (21.7 m1 , 0.4 mol) 和水 (80 ml) ,在 60 ℃滴加 4(19 g , 0.1 mol) 。冷却至 0~5 ℃滴加亚硝酸钠 (7.2 g , 0.104 mol) 的水 (50 ml) 溶液。滴完后抽滤滤液即为重氨盐溶液 向另一 250ml 四颈瓶中加入硫酸铜 (1.0g , 6.3 mmol) 和 50% 硫酸 (100 ml) ,加热至回流滴加如上所得重氮盐溶液。滴加完毕后同温搅拌 30min 。冷却后加入饱和碳酸氢钠溶液 ( 约 55 m1) 调至 pH7 。减压 (20 kPa) 蒸除溶剂,得白色针状晶体 1(13.8 g , 72.5%) , bp 228.4~230.9 ℃ /20 kPa 。 参考文献: [1]蒋涛 , 赵昊昱 , 孙毓韬 .5- 溴 -2- 氟苯酚的制备 [J]. 中国医药工业杂志 ,2012,43(07):544-545. ...
2- 氯 -6- 氟甲苯 是一种重要的中间体,其多种合成方法的研究对于推动药物、农药等的生产和应用具有重要意义。 背景: 2- 氯 -6- 氟甲苯是一种重要的精细化工中间体,广泛地用于医药、农药、杀菌剂、杀虫剂、除草剂、染料、颜料及其它化工产品的合成。进一步开发可 得 2- 氯 -6- 氟苯甲醛、苯甲酰脲类杀虫剂、 2 ,6-二氟苯腈除草剂、 2 ,6-二氯过氧化苯甲酰引发剂等。 2- 氯 -6- 氟甲苯合成的方法有很多。 合成: 1. 方法一: 在 500ml 不锈钢反应器中,在冰盐水冷却下,投入一定量的无水氟化氢和少量铵盐,搅拌下,冷却至 0℃ ,然后慢慢加入 2- 氯 -6- 氨基甲苯 114g ,成盐完毕后再定量加入亚硝酸钠,控制反应温度。待重氮化完成以后,慢慢升温于 40 ~ 80℃ 加热 3 ~ 8h ,完成分解氟代过程。 待重氮盐完全分解后,反应物冷却至 0℃ ,转移到分液漏斗中,分出有机层,然后用10% NaoH 溶液中和,进行水蒸汽蒸馏,分层得无色油状产品 95g,收率 83 %。 2. 方法二: 将一定量的工业盐酸和溶剂加到 500ml 三口烧瓶中,滴加 57g (含量 99 %)。 2- 氯 -6- 氨基甲苯,自然升温,搅拌0. 5h 。然后用冰浴冷却至 0℃ 左右,滴加一定量的 NaNO2 溶液,滴完后继续搅拌 15min ,加入 40 %氟硼酸使之沉淀。过滤、干燥得 95g 氟硼酸重氮盐。将干燥的重氮盐研成粉末,装入 250ml 蒸馏瓶中,加热底部至分解温度(分解温度 141℃ ),重氮盐自热分解,待分解完全后,常压蒸馏。得淡黄色油状液体47g?含量99.38%,收率81.22%。 3. 方法三: ( 1 ) 2- 氯 -6- 氨基甲苯的合成 称取 200 .00 g还原铁粉加到四口瓶中,加入 200.0 ml的水搅拌,称取172.00 g2-氯 -6- 硝基甲苯放入烧杯中,加热熔化再倒入恒压滴液漏斗,称量 50.0 ml的 36 %的盐酸加入四口烧瓶中,加热,同时滴加熔融的 2- 氯 -6- 硝基甲苯。滴加的速度适中约 5 min 完成。滴完后,直接加热,搅拌,温度控制在 100 ℃,回流反应 3 .5 h,停止加热,反应装置改为蒸馏装置,球形冷凝管改为直形冷凝管,另一边通 入水蒸汽蒸馏,馏分中含有黄色油状液体。蒸馏约 8 h后发现无馏分出现,即停止蒸馏,把馏液倒入分液漏斗中,静置分层,取下层液体(黄色略带有棕色)即 2- 氯 -6- 氨基甲苯,用水洗涤两次,分层,得到 2-氯 -6- 氨基甲苯约 105 .0 ml,收率为 94 .03%。 ( 2 )氟硼酸重氮盐的制备 称量 150 .0 ml的 37 %的盐酸和 600 .0 ml的乙醇,将其加入到1000 ml的四口烧瓶中搅拌。慢慢滴加 35 .0 ml2-氯 -6- 氨基甲苯,自然升温,溶液的颜色变为淡黄色。滴加完毕后继续搅拌 0 .5 h?直到温度不再上升。 0 .5 h后用冰块和盐的混合物冷却降温。温度降到- 1 ℃ 时,滴加含有40.00 g亚硝酸钠的水溶液约 100 ml ,溶液中出现白色絮状物。滴加时越快越好,在2 min滴完。但是溶液的温度要低于 10 ℃ ,继续搅拌 15 min 并降温,当温度低于-1 ℃时,再滴加75.0 ml的 40 %的氟硼酸溶液,溶液中出现白色沉淀。滴加时温度不要超过 5 ℃ ,时间控制在 10 min 左右。滴完后,继续搅拌 1 .5 h,停止反应,抽滤,得白色沉淀物,用500 ml的工业乙醇洗涤两次,将白色沉淀物置于滤纸上晾干,最后得到白色沉淀物氟硼酸重氮盐 71 .00 g,收率为 96 .2%。 ( 3 )氟硼酸重氮盐的分解 把第二步所得到的产物 74 .00 g氟硼酸重氮盐研成粉末加入到 250 ml 的四口烧瓶中,用酒精灯加热,使整个四口瓶均匀受热,用酒精灯的外焰对其底部进行集中加热,在140 ℃左右,四口烧瓶中出现大量的烟雾,其中含有BF3气体,把气体通入到氟化钠水溶液中吸收。此时用酒精灯间歇式加热直到烟雾很少,烟雾变得很少时,对四口烧瓶进行加热直至没有馏分,向四口烧瓶加入一定量的热水,再通入水蒸气蒸馏至无油状液体出现,停止蒸馏,把接收瓶中的液体倒入分液漏斗中静置、分层、分液 , 再将所得到的白色油状物用水洗涤两次,分液,得到无色或淡黄色油状液体 2- 氯 -6 氟甲苯 28 .0 ml, 33 .40 g,收率为 75 .2%。经气相色谱仪检测纯度为 99 .2%。 参考文献: [1]刘丽荣 , 王跃君 , 张所信等 . 2- 氯 -6- 氟甲苯的合成研究 [J]. 精细化工中间体 , 2003, (05): 23-24+57-58. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2003.05.008 [2]杨发申 , 吴建文 , 戴稼盛等 . 无水氟化氢法合成 2- 氯 -6- 氟甲苯 [J]. 浙江化工 , 1999, (04): 44. [3]杨发申 , 吴建文 , 戴稼盛等 . 2- 氯 -6- 氟甲苯的合成研究 [J]. 浙江化工 , 1999, (01): 13-14. ...
服用药物时,副作用是许多患者所担心的问题。特别是像拉帕替尼这种化学药物,往往可能会有较多的副作用,对患者的身体产生影响。那么拉帕替尼的副作用有多大呢? 拉帕替尼这种药品常见的副作用是胃肠道反应,包括恶心、腹泻、口腔炎和消化不良等。还可能导致皮肤干燥、皮疹、背痛、呼吸困难和失眠等不良反应。如果与卡培他宾联合使用,可能会增加恶心、腹泻和呕吐等不良反应。个别人群可能出现左心室射血分数下降和间质性肺炎反应。 如果患者在用药期间出现心脏左心室搏出功率下降,应立即停止使用,以免导致心脏衰竭的严重后果。虽然帕拉替尼所导致的心脏问题通常是可逆的,但也需要引起重视。 由于这种药物可能导致严重的副作用,不建议在孕期使用,同时在使用该药物后的短期内也不建议怀孕,否则可能会对胎儿产生影响。 拉帕替尼的副作用有多大?通过以上文章的介绍,我们可以了解到,帕拉替尼这种药物的副作用虽然不算太大,但个别人群可能会出现严重的副作用,因此不能随意使用。 ...
3,3-二甲基-1-溴丁烷是一种常用的医药合成中间体,可用于制备3,3-二甲基-1-丁醇。在现代食品工业中,食品添加剂在着色和调味方面起着重要作用。纽甜是一种常见的食品添加剂,其制备过程中成本控制是一个关键因素,而3,3-二甲基-1-丁醇的高价格限制了纽甜的进一步应用。 结构 制备方法 制备3,3-二甲基-1-溴丁烷的方法如下:首先将叔丁醇和浓盐酸按照1∶3的体积比加入反应器中,在回流条件下反应6小时。然后进行冷却和分液,油层分别用低于5℃的碳酸氢钠水溶液、水和饱和二氯化钙水溶液洗涤,最后用无水二氯化钙干燥。整个制备过程中要尽量保持低温,不超过8℃,产率可达91%。 接下来,在装有四氢呋喃和氢气的反应器中,将叔丁基氯缓慢加入,同时加入活性镁和碘。叔丁基氯与镁的摩尔比为1∶1.2,叔丁基氯与四氢呋喃的体积比为1∶5。滴加完毕后,升温至沸腾并保持5小时,得到格氏试剂叔丁基溴化镁。然后,在无氧无水条件下,将叔丁基溴化镁滴入装有1,2-二溴乙烷的三口烧瓶中,格氏试剂与1,2-二溴乙烷的摩尔比为1∶2.2。反应24小时后,将反应液倾入装有蒸馏水的烧杯中,用稀盐酸调节pH至中性,然后进行分液,将水相中的3,3-二甲基-1-溴丁烷用氯仿萃取到有机相中。最后,通过减压蒸馏得到3,3-二甲基-1-溴丁烷,产率可达92%。 主要参考资料 [1] (CN101696153) 3,3-二甲基-1-丁醇的制备方法 ...
红链霉素-龙胆二糖苷是决明子中的重要成分之一,具有多种药效,如降血脂、保肝、抗突变、抗雌激素等作用。本文介绍了一种制备红链霉素龙胆二糖苷的方法。 背景及概述 [1] 红链霉素-龙胆二糖苷是决明子中的主要成分之一,具有多种药效。之前的研究表明,在较低温度和含水较少的溶液中,红链霉素-龙胆二糖苷的稳定性较好。目前,红链霉素-龙胆二糖苷的分离制备方法主要有采用乙醇提取和硅胶干柱色谱法。然而,这些方法需要较高温度和湿度,容易破坏红链霉素-龙胆二糖苷的结构,并且试剂用量较大,不利于大规模推广应用。 提取方法 [1] 本方法包括以下步骤: 1)取决明子药材,加入甲醇进行回流提取,得到决明子提取物浸膏; 2)取决明子提取物浸膏,加入乙醇进行回流提取,得到乙醇提取物; 3)取乙醇提取物,与硅胶按一定比例混合,进行干柱色谱分离,得到红链霉素-龙胆二糖苷粗品; 4)取红链霉素-龙胆二糖苷粗品,与硅胶按一定比例混合,进行干柱色谱分离,得到红链霉素-龙胆二糖苷半成品; 5)取红链霉素-龙胆二糖苷半成品,进行C18反相色谱柱纯化,得到红链霉素-龙胆二糖苷的黄色粉末。 主要参考资料 [1] CN201610699516.9一种制备红链霉素龙胆二糖苷的方法 ...
蓖麻油酸乙酯是一种植物油,我国拥有丰富的植物油资源,这为生物质材料的发展提供了巨大优势。植物油中含有1~3个不饱和双键,并且还含有羟基、羧基等活泼反应基团,因此可以通过对天然植物油脂的反应、调配和水解等方法,生产出各种改性树脂和精细化工产品。蓖麻油酸乙酯因其价格低廉、取材方便且可生物降解等特点,被广泛应用。 蓖麻油酸乙酯的制备方法 (1) 蓖麻油酸乙酯的合成及分离纯化:将蓖麻油加入三口烧瓶中,加热后加入配制好的KOH/乙醇溶液,经过反应、中和和分液等步骤,得到蓖麻油酸乙酯。蓖麻油酸乙酯的分离纯化采用硝酸银硅胶柱层析法。 (2) 蓖麻油酸乙酯D-A反应产物的合成:将马来酸酐和蓖麻油酸乙酯溶解在丙酮中,加入光引发剂后,在UV光下照射一定时间。溶剂挥发蒸干后,加入环己烷,过滤后得到产物。通过减压蒸馏和柱层析提纯,得到纯净的产物。 主要参考资料 [1] CN201610897987.0 基于UV光催化不饱和植物油D?A反应产物的制备方法和应用 ...
2-乙酰基芘是一种常用的医药合成中间体,具有广泛的应用前景。 制备方法 制备方法一:首先将4,5,9,10-四氢芘和二硫化碳溶解于三口烧瓶中,加入无水AlCl3并在低温条件下反应,然后逐滴加入乙酰氯溶液,最后水解反应并提纯得到2-乙酰基-4,5,9,10-四氢芘。 制备方法二:通过回流反应将2-乙酰基-4,5,9,10-四氢芘与DDQ在苯中反应,经过提纯得到2-乙酰基芘。 应用领域 2-乙酰基芘在医药合成中具有重要的应用价值,可用于合成多种药物及中间体。 晶体结构 通过X射线单晶衍射仪表征,得到2-乙酰基芘的晶体结构图如下: 根据晶体结构可知,2-乙酰基芘的C-C键长分布在特定区间,键角也有一定的分布范围。 参考资料 [1] 芘基醛和酮的合成 ...
均苯四甲酸二胺是一种胺类有机物,可用作产甲烷速效抑制剂。它可以有效地抑制瘤胃中的甲烷生成,提高反刍动物饲料能量利用效率。目前已有多种瘤胃产甲烷抑制剂,如莫能霉素、卤化物、硝基化合物和植物提取物等,但它们的抑制效果不持久或存在一定的副作用。 复合产甲烷速效抑制剂的制备方法 为了提高产甲烷抑制效果,研究人员提出了一种复合产甲烷速效抑制剂的制备方法。该抑制剂由两部分组成:液体部分包括硝基乙烷、2-硝基乙醇和2-硝基-1-丙醇;固体部分包括均苯四甲酸二胺和2-溴乙烷磺酸钠。这种复合抑制剂能够显著地抑制甲烷生成,特别适用于瘤胃中的产甲烷作用。 制备方法简单、可操作性强,适用于畜禽养殖业饲料加工、畜禽粪尿排泄物沼气治理和城市生活垃圾沼气治理。该抑制剂对微生物产甲烷作用的抑制效率达90%以上,具有较高的实用价值。 均苯四甲酸二胺纳米材料的传感应用 研究人员利用均苯四甲酸二胺制备了纳米自组装材料,并将其应用于三硝基甲烷的荧光化学传感。通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、紫外光谱、差热分析及荧光光谱等对材料进行了表征。 扫描电镜图像显示,均苯四甲酸二胺纳米材料呈带状网络结构,长度为30~100μm;透射电镜图像显示,纳米带宽度为100~300 nm,纳米线直径为120~220 nm。在均苯四甲酸二胺分子自组装过程中,分子间的氢键和π-π等弱相互作用是构筑纳米结构的主要驱动力。 该纳米材料对一些较低沸点有机分子蒸汽的荧光有猝灭作用,尤其对三硝基甲烷有灵敏的响应。通过荧光光谱测定,可以在2.19×10 -5 ~1.37×10 -4 mol/L范围内线性测定三硝基甲烷,检出限为1.02×10 -6 mol/L。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200910089581.X 一种复合产甲烷速效抑制剂及其制备方法和用途 [2]张海容,高登辉,李志英,张丽霞.气相沉积法制备均苯四甲酸二胺纳米材料及传感应用[J].发光学报,2018,39(02):134-139. ...
背景及概述 [1] 心脂抗原(ACL,ATP-citrate lyase)是一种催化乙酰辅酶A合成的细胞质酶。它将柠檬酸和辅酶A催化成乙酰CoA和草酰乙酸,同时释放大量的ATP提供能量。心脂抗原在脂肪酸生物合成和糖代谢中起着关键作用,它的底物和产物都是糖代谢的关键中间产物,并且可以作为脂肪酸合成的底物。在植物中,心脂抗原由两个亚基组成,主要存在于细胞质和叶绿体中,起到糖代谢和脂肪酸代谢途径之间的桥梁作用。目前已经克隆了一些高等植物的ACL基因,这些基因编码的产物对植物的生长发育至关重要,还参与了茎部蜡质的生物合成、根部有机酸的合成和分泌以及植物的过敏反应。然而,在水稻中尚未发现ACL基因的克隆以及与细胞程序性死亡和抗病相关的报道。 生理意义 [1] 心脂抗原是一种催化乙酰辅酶A合成的细胞质酶。它催化辅酶A和柠檬酸生成乙酰辅酶A和草酰乙酸,同时将ATP水解为ADP释放能量。乙酰辅酶A参与了脂肪和胆固醇等重要生物物质的合成过程,同时也参与了蛋白质的乙酰化修饰。在不同的病理条件下,心脂抗原的表达或活性可能发生改变。此外,研究还发现心脂抗原在胚胎发育的不同阶段表达模式多变化。相比发育成熟的大脑,心脂抗原在发育中的小鼠胎儿脑细胞中表达明显增加。 应用 [2] 心脂抗原是一种ATP依赖性的中心代谢酶,负责催化柠檬酸和辅酶A分别转化为草酰乙酸和乙酰辅酶A。乙酰辅酶A对于脂肪酸代谢、胆固醇的生物合成、蛋白质乙酰化和异戊烯化等生化过程至关重要。由于许多癌细胞的增殖依赖于ACLY的活性,因此ACLY成为抗癌药物作用的重要靶点。此外,ACLY也是抗血脂障碍和肝细胞脂肪变性的靶标。 ATP柠檬酸裂解酶是脂肪酸从头合成途径的首个限速酶,在哺乳动物的多种组织中广泛表达。细胞质中由糖代谢产生的柠檬酸可以被ACLY催化裂解为草酰乙酸和乙酰辅酶A,后者是脂肪酸和胆固醇合成的基本原料;乙酰辅酶A还可以用于蛋白质的修饰,如组蛋白乙酰化,这对于靶基因的转录和激活具有至关重要的意义。ACLY在代谢网络中处于一个较为中心的位置,是介导糖代谢和脂代谢的桥梁,在细胞的整体代谢中占据着重要的地位。研究表明,ACLY的过表达状态可以维持多种肿瘤细胞的恶性增殖并促进其恶性演进。在肺癌、前列腺癌、膀胱癌、乳腺癌、肝癌、胃癌以及结肠癌等多种肿瘤组织中,ACLY的表达呈现出不同程度的上调,ACLY的活性的改变对于肿瘤的发生发展和预后具有重要的意义。 主要参考资料 [1] CN201710699520.X 水稻柠檬酸裂解酶基因ACL1及其编码的蛋白质与应用 [2] ATP柠檬酸裂解酶表达下调对前列腺癌细胞生长及凋亡影响的研究 ...
3,4-二氢-2H-吡咯-5-胺盐酸盐是一种杂环有机物,可用于医药合成中间体的制备。 制备方法 方法1:通过将氨气鼓泡进入冷却至-78℃的乙醇中,然后与4-氯丁腈在高压釜中反应,最终得到3,4-二氢-2H-吡咯-5-胺盐酸盐。 方法2:通过将3,4-二氢-5-甲氧基-2H-吡咯与氯化铵在乙醇中反应,得到3,4-二氢-2H-吡咯-5-胺盐酸盐。 应用领域 3,4-二氢-2H-吡咯-5-胺盐酸盐可用于制备7,8-二氢-3-甲基-2-(三氟甲基)吡咯并[1,2-α]嘧啶-4(6H)-酮。 主要参考资料 [1] CN201380061194.X新的磷酸二酯酶10A型的抑制剂化合物 [2] US2010099561 ...
5-吲唑羧酸乙酯是一种吲唑衍生物,吲唑类化合物在医药领域有广泛的应用。然而,由于吲唑在第3位的直接锂化或镁离子化很困难,容易导致杂环碎裂,形成氨基腈。为了解决这个问题,Andreas等人报道了一种以5-吲唑羧酸乙酯为原料制备吲唑3位取代衍生物的方法。 应用 步骤一、制备1-((2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基)-1H-吲唑-4-羧酸乙酯 首先将5-吲唑羧酸乙酯(2.362 g,20 mmol)溶解在50 mL N,N二甲基甲酰胺中,然后在冰冷的条件下加入含有60%氢化钠的油(1.0 g,25 mmol),并搅拌30分钟。接着向反应混合物中加入氯甲基甲基醚(1.76g,22mmol),并在室温下搅拌30分钟。然后加入水,并用乙酸乙酯萃取两次。将有机层用盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥并蒸发溶剂。最后通过硅胶柱色谱法(戊烷:乙醚= 4∶1)纯化产物,得到1-((2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基)-1H-吲唑-4-羧酸乙酯(3.59g,56%),呈黄色油状物。 步骤二、制备3-(4-(乙氧基羰基)苯基)-1-((2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基)-1-吲哚-4-羧酸乙酯 首先将干燥且经氩气冲洗的10 mL Schlenk烧瓶装入1-((2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基)-1H-吲唑-4-羧酸乙酯(2.0 mmol)在干燥THF(2mL)中的溶液以及50μL十四烷(内标 GC分析)。在50℃下搅拌,滴加锌碱(1.1mmol)并在相同温度下搅拌。通过GC分析检查金属化的完成,并用在干燥THF中的 I2淬灭反应。 然后加入Pd(dba) 2 (56mg)和三(2-呋喃)磷化氢(46mg)的THF(2mL)溶液,然后加入4-碘苯甲酸乙酯(607mg,2.2mmol)。将反应混合物在50℃下搅拌24h。用饱和NH4Cl溶液(10 mL)淬灭反应,用乙醚(3×20 mL)萃取,用无水MgSO 4 干燥。过滤后,将溶剂真空蒸发。通过柱色谱法纯化粗产物(戊烷:乙醚= 2∶1),得到3-(4-(乙氧基羰基)苯基)-1-((2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基)-1-吲哚-4-羧酸乙酯(424mg,45%),呈无色油状物。 参考文献 [1] Andreas, Unsinn, Paul, et al. Regioselective zincation of indazoles using TMP2Zn and Negishi cross-coupling with aryl and heteroaryl iodides.[J]. Chemical communications (Cambridge, England), 2012. ...
铝土矿是一种含水氧化铝矿石的总称,其组成成分异常复杂,来源多样。它包括一水软铝石、一水硬铝石、三水铝石(Al2O3·3H2O)等不同类型的矿石。有些铝土矿由水铝石和高岭石(2SiO2·Al2O3·2H2O)组成,有些以高岭石为主,构成铝土岩或高岭石质粘土。铝土矿通常是通过化学风化或外生作用形成的,很少是纯矿物,常含有粘土矿物、铁矿物、钛矿物和碎屑重矿物等杂质。 铝土矿的定义和命名因各国资源情况和工业需求而不同。在中国,铝土矿一般指含铝量较高(40%以上),铝硅比值大于2.5的矿石,而含铝量低于此数值的则称为粘土矿或铝土页岩或铝质岩。中国已探明的铝土矿储量中,一水铝石型铝土矿占了98%左右。 全球已知存在铝土矿的国家有49个,其中中国是铝矾土资源非常丰富的国家之一,储量约为37亿吨,与几内亚、澳大利亚和巴西并列世界铝矾土资源大国。然而,只有圭亚那和中国生产供耐火材料使用的高铝矾土,其他国家的铝矾土含铁量较高,主要用于炼铝和研磨材料。 中国的铝土矿分布广泛,已在18个省、自治区、直辖市发现了205个铝土矿产地,其中有72个是大型产地。主要分布在山西、山东、河北、河南、贵州、四川、广西、辽宁、湖南等地。 铝矾土的应用领域 (1)炼铝工业:广泛应用于国防、航空、汽车、电器、化工和日常生活用品等领域。 (2)精密铸造:矾土熟料加工成细粉后用于铸模,主要用于军工、航天、通讯、仪表、机械和医疗器械等部门。 (3)耐火制品:高铝矾土熟料具有高耐火度(达到1780℃)、强化学稳定性和良好的物理性能。 (4)硅酸铝耐火纤维:具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、热容小和耐机械震动等优点。广泛应用于钢铁、有色冶金、电子、石油、化工、宇航、原子能和国防等多个行业。 (5)浇注盛钢桶整体桶衬:以镁砂和矾土熟料为原料,加入适当结合剂,效果良好。 (6)其他应用:用于制造矾土水泥、研磨材料、陶瓷工业以及化学工业中制取铝的各种化合物。 ...
脂肪酸聚氧乙烯酯是一种重要的非离子表面活性剂,具有广泛的应用领域。例如,在纺织、皮革、油墨制造、金属加工、洗涤剂等行业都有应用。油酸聚氧乙烯酯在纺织加工中用作抗静电剂,在皮革上用作柔软剂和润滑剂,在油墨制造中用作乳化剂,在金属加工中用作切削油的乳化剂和清洗剂。油酸聚氧乙烯酯的应用前景非常广泛,具有巨大的开发价值。 如何制备脂肪酸聚氧乙烯酯? 制备脂肪酸聚氧乙烯酯的方法如下:将300.0g油酸和1.68g催化剂(四甲基氯化铵和CoO的质量比为1:0.25)放入带有搅拌、电加热夹套和内部水冷盘管的2L反应釜中。通过氮气置换反应釜中的氮气,然后开启搅拌,升温至90℃进行真空处理60min。接下来,升温至140℃,通入环氧乙烷,通过控制通入速度保持反应压力为0.3MPa。当通入环氧乙烷总计373.8g后停止通料。继续在140℃进行熟化反应,直到压力不再下降。最后,在-0.09MPa的压力下进行真空处理30min,将温度降至40℃,得到脂肪酸聚氧乙烯酯产品。 脂肪酸聚氧乙烯酯的应用有哪些? 应用一: 一种含油酸聚氧乙烯酯的改性硅烷化金属表面前处理剂已经被公开。该前处理剂具有无毒环保、使用方便、硅烷膜致密均匀、附着力强、耐腐蚀性能好的特点。 应用二: 一种固化型粉末涂料的制备方法已经报道。该涂料具有存储、运输安全和方便的特点,解决了固化条件限制的问题。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910437669.X 脂肪酸聚氧乙烯酯的合成方法 [2] CN201210510487.9一种含油酸聚氧乙烯酯的改性硅烷化金属表面前处理剂及其制备方法 [3] CN201711287993.5固化型粉末涂料的制备方法 ...
解决淡水短缺问题一直是全球关注的焦点。干旱和水污染使得许多地区无法获得新鲜的饮用水。尽管海水淡化技术已经存在很长时间,但最近研究人员展示了一种新的替代性海水淡化膜,该膜采用聚偏氟乙烯-共六氟丙烯作为核心,混合了低浓度聚合物的二氧化硅气凝胶作为护套,通过共轴复合膜的制造,可以在几分钟内将海水变成饮用水。 来源:cnBeta.COM 然而,膜的润湿一直是膜蒸馏法的主要挑战。如果膜在蒸馏操作中出现湿润,就需要更换膜。 为了解决这个问题,韩国土木工程和建筑技术研究所开发了一种性能稳定的电纺纳米纤维膜,可以利用膜蒸馏过程将海水转化为饮用水。这种名为共轴电纺纳米纤维膜的材料采用了一种替代纳米技术,即电纺技术,该技术显示出解决全球淡水短缺问题的潜力。 这种技术可以防止润湿问题,并提高膜蒸馏过程的长期稳定性。制造具有三维分层结构的膜是生产这种材料的最佳选择。该团队使用聚偏氟乙烯-共六氟丙烯作为核心,混合了低浓度聚合物的二氧化硅气凝胶作为护套,生产出一种共轴复合膜。 通过这种技术,他们成功获得了超疏水的膜表面。研究团队还指出,与传统聚合物相比,二氧化硅气凝胶具有更低的导热性,从而增加了膜蒸馏过程中的水蒸气流量。经过一个月的连续工作,这种膜的排盐率仍然保持在99.99%,并且没有出现润湿和结垢问题。 ...
2-溴-2-甲基丙酸乙酯是一种在化工和医药领域中广泛应用的重要中间体。它在合成各种高分子材料和医药产品的过程中起着重要作用。 制备方法 方法一 在一个带有搅拌浆和温度计的500ml四口烧瓶中,按顺序加入异丁酸:35.5g(含量:99.0%,0.3994mol),环己烷:300ml(约230g),过氧化二苯甲酰:0.25g,N-溴代丁二酰亚胺:75.6g(含量:98.8%,0.4196mol)。在烧瓶上安装分水器和冷凝器。开启搅拌器,设定搅拌速度为500r/min以上。将烧瓶外壁放入水浴锅中,设定水浴锅温度为90℃。当烧瓶内温度达到82℃左右时,反应液开始沸腾汽化,汽化的环己烷将微量水带出反应瓶并沉积到分水器底部。 随着反应的进行,反应液逐渐从无色变为淡黄色,原本沉积在瓶底的N-溴代丁二酰亚胺悬浮在反应瓶上部。经过3-8小时的回流反应后,取样检测反应液的残留异丁酸含量。当异丁酸残留小于1.0%时,停止反应。 反应结束后,用20-30℃的冷却水冷却烧瓶外壁。当内部温度降至35℃以下时,进行过滤。滤饼是丁二酰亚胺,滤液是α-溴代异丁酸的环己烷溶液。 将滤液转移到带有温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中,将三口烧瓶固定在精馏塔底部。向三口烧瓶中加入锌粉:0.8g,搅拌30分钟,物料颜色逐渐变淡。然后加入46%的氢溴酸:1.0g,搅拌30分钟后加入乙醇33.0g(含量:99.0%,0.7102mol)。 将三口烧瓶外壁放入水浴锅中,设定水浴锅温度为95℃。开启搅拌器,进行全回流反应。在反应过程中,不断采出含水量较高的轻组分。经过5-10小时的回流脱水反应后,取样检测反应瓶中的α-溴代异丁酸含量。当含量小于3.5%时,停止反应。 用20-30℃的冷却水冷却烧瓶外壁,当内部温度小于35℃时,停止搅拌,将反应瓶中的物料转移到分液漏斗中,用200ml去离子水洗涤反应液。洗涤完毕后,将分液漏斗中的物料转移到带有温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中。将三口烧瓶固定在回收装置上,将三口烧瓶外壁放入水浴锅中,设定水浴锅温度为80℃,控制反应瓶内温度不超过60℃,在真空度不低于0.06MPa的条件下进行减压回收正己烷。回收完毕后,得到无色透明的2-溴-2-甲基丙酸乙酯69.4g(含量:96.6%,收率:86.1%)。 方法二 在一个带有温度计、搅拌器、回流冷凝管和加料管的100mL四口烧瓶上,连接一个Y型管的加料管。Y型管的两个支管分别连接一个滴液漏斗。先向烧瓶中加入异丁酸17.6g(0.2mol)和溴化钾23.9g(0.2mol),两个滴液漏斗分别加入1mol/L的硫酸溶液和25.5g(0.225mol)30%的H2O2溶液。然后在搅拌的情况下向烧瓶中滴加几滴盐酸,再滴几滴H2O2,如此反复滴加,保持pH值在1~2之间。滴加完毕后,加热到50℃反应3小时,降温到20℃,加入亚硫酸氢钠破坏多余的双氧水。然后在四口瓶上装上回流冷凝器,加入无水乙醇36g和氯仿20g,共沸除去反应生成的水,加热回流6小时,蒸馏除去氯仿和乙醇。冷却后将混合物倾入200mL水中。分离出酯层,用50mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤。粗制的2-溴-2-甲基丙酸乙酯用无水硫酸钠干燥3小时,然后进行减压蒸馏收集,收集162-167℃的馏分。最终得到无色透明液体32.5g,收率为88%(以异丁酸计)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810728210.0 一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法 ...
 
个人资料
  • oili2046
  • 职业经历
  • 教育经历
  • 个人简介
  • 影响力 0被赞0收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到