2-溴-2-甲基丙酸乙酯是一种在化工和医药领域中广泛应用的重要中间体。它在合成各种高分子材料和医药产品的过程中起着重要作用。
在一个带有搅拌浆和温度计的500ml四口烧瓶中，按顺序加入异丁酸：35.5g（含量：99.0％，0.3994mol），环己烷：300ml（约230g），过氧化二苯甲酰：0.25g，N-溴代丁二酰亚胺：75.6g（含量：98.8％，0.4196mol）。在烧瓶上安装分水器和冷凝器。开启搅拌器，设定搅拌速度为500r/min以上。将烧瓶外壁放入水浴锅中，设定水浴锅温度为90℃。当烧瓶内温度达到82℃左右时，反应液开始沸腾汽化，汽化的环己烷将微量水带出反应瓶并沉积到分水器底部。
随着反应的进行，反应液逐渐从无色变为淡黄色，原本沉积在瓶底的N-溴代丁二酰亚胺悬浮在反应瓶上部。经过3-8小时的回流反应后，取样检测反应液的残留异丁酸含量。当异丁酸残留小于1.0％时，停止反应。
反应结束后，用20-30℃的冷却水冷却烧瓶外壁。当内部温度降至35℃以下时，进行过滤。滤饼是丁二酰亚胺，滤液是α-溴代异丁酸的环己烷溶液。
将滤液转移到带有温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在精馏塔底部。向三口烧瓶中加入锌粉：0.8g，搅拌30分钟，物料颜色逐渐变淡。然后加入46％的氢溴酸：1.0g，搅拌30分钟后加入乙醇33.0g（含量：99.0％，0.7102mol）。
将三口烧瓶外壁放入水浴锅中，设定水浴锅温度为95℃。开启搅拌器，进行全回流反应。在反应过程中，不断采出含水量较高的轻组分。经过5-10小时的回流脱水反应后，取样检测反应瓶中的α-溴代异丁酸含量。当含量小于3.5％时，停止反应。
用20-30℃的冷却水冷却烧瓶外壁，当内部温度小于35℃时，停止搅拌，将反应瓶中的物料转移到分液漏斗中，用200ml去离子水洗涤反应液。洗涤完毕后，将分液漏斗中的物料转移到带有温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中。将三口烧瓶固定在回收装置上，将三口烧瓶外壁放入水浴锅中，设定水浴锅温度为80℃，控制反应瓶内温度不超过60℃，在真空度不低于0.06MPa的条件下进行减压回收正己烷。回收完毕后，得到无色透明的2-溴-2-甲基丙酸乙酯69.4g（含量：96.6％，收率：86.1％）。
在一个带有温度计、搅拌器、回流冷凝管和加料管的100mL四口烧瓶上，连接一个Y型管的加料管。Y型管的两个支管分别连接一个滴液漏斗。先向烧瓶中加入异丁酸17.6g（0.2mol）和溴化钾23.9g（0.2mol），两个滴液漏斗分别加入1mol/L的硫酸溶液和25.5g（0.225mol）30%的H2O2溶液。然后在搅拌的情况下向烧瓶中滴加几滴盐酸，再滴几滴H2O2，如此反复滴加，保持pH值在1～2之间。滴加完毕后，加热到50℃反应3小时，降温到20℃，加入亚硫酸氢钠破坏多余的双氧水。然后在四口瓶上装上回流冷凝器，加入无水乙醇36g和氯仿20g，共沸除去反应生成的水，加热回流6小时，蒸馏除去氯仿和乙醇。冷却后将混合物倾入200mL水中。分离出酯层，用50mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤。粗制的2-溴-2-甲基丙酸乙酯用无水硫酸钠干燥3小时，然后进行减压蒸馏收集，收集162-167℃的馏分。最终得到无色透明液体32.5g，收率为88%（以异丁酸计）。
[1] [中国发明] CN201810728210.0 一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法
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