如何制备3，3-二甲基-1-溴丁烷? ¹

3，3-二甲基-1-溴丁烷是一种常用的医药合成中间体，可用于制备3，3-二甲基-1-丁醇。在现代食品工业中，食品添加剂在着色和调味方面起着重要作用。纽甜是一种常见的食品添加剂，其制备过程中成本控制是一个关键因素，而3，3-二甲基-1-丁醇的高价格限制了纽甜的进一步应用。

结构

制备方法

制备3，3-二甲基-1-溴丁烷的方法如下：首先将叔丁醇和浓盐酸按照1∶3的体积比加入反应器中，在回流条件下反应6小时。然后进行冷却和分液，油层分别用低于5℃的碳酸氢钠水溶液、水和饱和二氯化钙水溶液洗涤，最后用无水二氯化钙干燥。整个制备过程中要尽量保持低温，不超过8℃，产率可达91%。

接下来，在装有四氢呋喃和氢气的反应器中，将叔丁基氯缓慢加入，同时加入活性镁和碘。叔丁基氯与镁的摩尔比为1∶1.2，叔丁基氯与四氢呋喃的体积比为1∶5。滴加完毕后，升温至沸腾并保持5小时，得到格氏试剂叔丁基溴化镁。然后，在无氧无水条件下，将叔丁基溴化镁滴入装有1，2-二溴乙烷的三口烧瓶中，格氏试剂与1，2-二溴乙烷的摩尔比为1∶2.2。反应24小时后，将反应液倾入装有蒸馏水的烧杯中，用稀盐酸调节pH至中性，然后进行分液，将水相中的3，3-二甲基-1-溴丁烷用氯仿萃取到有机相中。最后，通过减压蒸馏得到3，3-二甲基-1-溴丁烷，产率可达92%。

主要参考资料

[1] (CN101696153) 3,3-二甲基-1-丁醇的制备方法