引言： 异丙基硼酸在有机合成中广泛应用，其作为重要的有机硼试剂，能够有效地参与偶联反应、还原反应和不对称催化等多种反应，为复杂分子的构建提供了可靠的手段和选择性。 简述： 异丙基硼酸， 英文名称： Isopropylboronic acid，CAS：80041-89-0， 分子式： C3H9BO2 ，外观与性状：白色片状，密度： 0.921 g/cm3，折射率：1.385，熔点95-100 ℃ (lit.)。 在有机合成中的应用 1. 优势 异丙基硼酸中独特的异丙基结构赋予了它一系列优良特性： （ 1） 稳定性高 相比其他硼酸衍生物，异丙基硼酸对原脱硼化反应更稳定，避免了偶联效率下降的副反应。 （ 2） 溶解性好 在多种有机溶剂中均表现出良好的溶解性，易于操作和加入反应体系。 在有机合成领域，异丙基硼酸扮演着多面手的角色。它能够与各种化合物发生反应，形成重要的碳碳键，为构建复杂的具有特定功能的有机分子奠定基础。 2. 应用 2.1 Suzuki-Miyaura反应 将芳基或乙烯基卤化物与异丙基硼酸偶联，在钯等金属催化剂的帮助下形成碳碳键。 （ 1）应用举例 冷延国等人报道了 一种合成 4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯硼酸的方法。从间氟苯甲醚出发，与碘反应发生碘化，接着与异丙基硼酸进行催化偶联，最后在TEMPLi或TEMPMgCl条件下选择性去质子/硼化，水解后得到产物。 （ 2）反应机理研究 章雨桐等人 采用密度泛函理论 (DFT) 计算， 研究了钯催化 2-溴-1，3，5-三甲基苯和异丙基硼酸发生Suzuki-Miyaura偶联反应的机理， 并考察了催化剂中的膦配体对产物选择性的影响 .计算结果表明， 反应机理主要包含 3个步骤， 涉及氧化加成、转金属化和还原消除 .与没有碱基和水参与的反应相比， 转金属化步骤在 K3PO4和水的辅助下更容易发生。 根据 Shaik等提出的能量跨度模型，5c是反应的决速中间体，还原消除步骤中生成产物的过渡态是反应的决速过渡态，并决定了反应产物的选择性。 此偶联反应能够生成 3种产物，理论计算表明，product-1是主要产物，product-2和product-3是次要产物， 这与实验的数据是一致的 .进一步计算表明，采用大配体钯催化剂可以抑制异构化和还原副反应， 有利于生成期待的产物 product-1。 钯催化 2-溴-1，3，5-三甲基苯和异丙基硼酸发生SuzukiMiyaura偶联反应可能的机理如下： C–Br氧化加成得到了中间产物A.接下来的转金属化通过一个四元环的过渡态生成了中间产物B，最终经历还原消除得到了实验观察到的偶联产物。 2.2 Negishi反应 利用钯催化剂将烷基或烯基卤化物与异丙基硼酸偶联，拓展了有机合成的范围。 2.3 Hiyama反应 与 Negishi偶联类似，但使用不同的金属催化剂体系，实现芳基或乙烯基卤化物与异丙基硼酸的偶联。 参考： [1] 章雨桐,曹梦娜,戈光琼,等. 钯催化2-溴-1,3,5-三甲基苯和异丙基硼酸Suzuki-Miyaura偶联反应中配体对产物选择性调控的理论研究[J]. 中国科学（化学）,2019,49(2):380-390. DOI:10.1360/N032015-00115. [2] 沧州普瑞东方科技有限公司. 一种合成4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯硼酸的方法. 2016-06-15. [3]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC3703777/ [4]https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja300236k [5]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ ...

硝酸胍的分解行为一直是化学领域的重要研究课题。通过深入探索其分解机理，我们可以更好地理解其在爆炸学、化学工程以及安全生产等方面的应用和影响。 背景： 由于其强氧化性质，硝酸胍被归类为危险品 5.1类别。在面临明火、摩擦、碰撞或冲击等外部刺激时，硝酸胍有爆炸的危险。其分子式为CH6N4O3，含有硝基活性基团，这使得其性质极其不稳定，可能在无需外界氧气的情况下自行分解，因此增加了在生产、储运和使用过程中的潜在危险性。 举例来说， 2012年2月28日，河北克尔化工有限公司发生的重大火灾爆炸事故，即是由于硝酸胍和未反应完全的硝酸铵在受热下急剧分解并引发爆炸，随后又引爆了附近堆放的硝酸胍，导致了二次爆炸。这一事故造成25人死亡、4人失踪、46人受伤，释放的能量相当于6.05吨三硝基甲苯（TNT）。因此，深入研究硝酸胍的热解行为对于安全生产具有重要的实际意义。 1. 理化性质 本品为白色粒状固体，溶于水和乙醇，微溶于丙酮， 熔点为 214~216℃，在水中的溶解度随温度的上升而增大，20℃时12.5 g/100 g水，80℃时99g/100 g水， 在甲醇中溶解度 20℃时5.5 g/100 g甲醇，60℃时15.6 g/100 g甲醇。质量标准含量98%MIN。危险特性:强氧化剂，遇明火、受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸，在高温时分解。硝酸胍在什么温度下分解？硝酸胍 加热至 150℃时分解并爆炸。与硝基化合物和氯酸盐组成的混合物对震动和摩擦敏感并可能爆炸。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。 2. 硝酸胍热分解过程 图 1为硝酸胍在5、10、15、20 K/min的升温速率下的TG和微商热重(DTG)曲线，表1为硝酸胍的热分解参数。由结果可知，硝酸胍在450～700 K的温度范围内呈一步失重，TG的平均外推起始温度为580.28 K， 平均外推终止温度为 607.78 K， 该阶段为硝酸胍的主要分解阶段，反应速率较大， 700 K时平均质量残留率为18.74%。不同升温速率并未改变硝酸胍的热分解过程，但随着升温速率的增大，硝酸胍的分解过程存在滞后效应，即分解的外推起始温度、峰值温度和外推终止温度均向高温方向推移，且最大热解速率增大。 3. 优先考虑分解中的安全性：减轻风险和危害 （ 1） 识别潜在危险和预防措施 硝酸胍分解过程具有爆炸性和有毒烟雾排放的特点，因此可能是一个危险的过程。为确保安全，识别潜在危害并采取预防措施至关重要。首先，了解分解产物 ——硝酸和氮氧化物 ，它们都是刺激物，可导致严重的呼吸问题。其次，避免在硝酸胍附近摩擦、撞击或热源，因为这些都可能引发爆炸。 （ 2） 处理和储存的安全协议 采取措施，例如使用指定的防爆容器和温控环境进行储存和处理。在整个分解过程中，安全规程至关重要。人员应穿戴适当的个人防护设备 (PPE)，包括呼吸器、耐化学手套、护目镜和防护服。此外，制定明确的泄漏处理规程，并使用适当的中和剂进行立即控制和清理。只有熟悉硝酸胍安全数据表 (SDS) 的受过培训的专业人员才能处理该材料。 （ 3） 法规遵从性和行业标准 遵守法规和遵守行业标准对于安全分解至关重要。熟悉管理硝酸胍储存、处理和处置的地方、州和联邦法规。此外，遵守美国国家消防协会 (NFPA) 等组织制定的行业标准，这些标准为危险材料的安全处理提供了指导。通过遵循这些指导方针并实施适当的安全协议，可以显著降低与硝酸胍分解相关的风险。 4. 探索硝酸胍分解的实际应用和环境影响 4.1 工业用途 硝酸胍在高温下迅速分解，释放出大量气体。这一特性使其在多种工业应用中具有重要价值： （ 1） 烟火：快速释放气体可产生强烈爆炸，非常适合制作烟花和特效。 （ 2） 推进剂：在受控环境下，硝酸胍分解可推动火箭和模型飞机，因为气体输出量高。 4.2 环境影响 硝酸胍分解对环境的影响取决于其使用环境： （ 1） 空气污染： 硝酸胍 在摩擦、加热或冲击下会爆炸，接触时会点燃有机材料，加热分解时会释放出包括硝酸和氮氧化物在内的有毒蒸汽。 燃烧不当也可能产生氮氧化物 (NOx)，从而导致烟雾和酸雨。 （ 2） 土壤和水污染：意外泄漏或不当处置会污染土壤和水，使其被硝酸盐污染。硝酸盐浸出会损害水生生态系统，如果进入饮用水源，还会对人类造成健康问题。 4.3 可持续实践和替代方案 人们越来越关注如何最大限度地减少工业过程对环境的影响。 （ 1） 封闭燃烧系统：在烟火技术中，使用封闭燃烧系统可以捕获和控制氮氧化物，减少空气污染。 （ 2） 改进的燃烧技术：优化推进剂的燃烧过程可以确保完全分解并最大限度地减少氮氧化物的形成。 （ 3） 替代推进剂： 正在研究具有类似性能特征的环保推进剂。包括二硝酰胺铵 (ADN) 和一氧化二氮 (N2O)。 5. 结论 通过对硝酸胍分解的深入探索，我们加深了对其化学性质和行为的理解。这不仅有助于我们更好地利用硝酸胍的特性，还能指导我们在工程和安全领域中更有效地管理和控制其应用。随着研究的不断深入，我们相信对硝酸胍分解的认识将会不断完善，为相关领域的进一步发展提供更加坚实的基础。 参考： [1]杨冉,陈东梁,张东胜,等. 硝酸胍热分解特性及其动力学分析 [J]. 北京化工大学学报(自然科学版), 2021, 48 (03): 1-8. DOI:10.13543/j.bhxbzr.2021.03.001. [2]王学志. 硝酸胍热失控机理研究[D]. 中国石油大学(华东), 2017. [3]宋平囡. 认识硝酸胍 防范它爆炸 [J]. 吉林劳动保护, 2012, (03): 44. [4]https://www.jaydinesh.com/guanidine-nitrate-uses/ [5]https://fscimage.fishersci.com/msds/86078.htm ...

本文将介绍高效合成 5-氟-2-硝基三氟甲苯的方法，通过这项研究，希望能够为5-氟-2-硝基三氟甲苯的合成提供新思路。 背景： 5-氟-2-硝基三氟甲苯是勃林格殷格翰公司的临床早期新药bradykinin B1重要起始物料，该药物是血管舒缓激肽(bradykinin B1)拮抗剂，用于治疗急性疼痛、神经性疼痛和炎性疼痛等相关病症。其制备过程的优化在降低生产 成本和提高含氟药物的产率和质量方面起着关键作用。 通过连续流小管道反应器合成： 以 3-氟三氟甲苯为起始原料,通过浓硫酸/发烟硝酸的混合酸体系进行硝化反应,经过后处理得到该目标化合物。具体如下： 1. 装置描述 如图 5-1 和图5-2显示，连续流反应器装置主是由不锈钢螺旋盘管（内径: 4 mm, 外径: 6.5 mm，长度: 120 cm; 体积: 15 ml)小通道反应器、储存瓶、高压计量泵、背压阀和淬灭瓶等组成的。底物3-氟三氟苯和混酸（发烟硝酸和浓硫酸）被储存在两个玻璃容器内，然后用两个高压计量泵(流量范围：0~100.00 mL/min，压力范围：0~25 MPa)进行泵料。物料分别经过放在冷浴内的两条预冷管（内径: 4 mm），并在T型简易微型混合管道（内径: 4 mm）内进行混合。保持物料在混合过程中和反应之前基本和反应的温度保持一致。然后按照不同的速度进行泵入不锈钢螺旋盘管反应器内。反应完成之后，反应混合液进入并水混合液内进行淬灭以及后处理。收集产品计算收率，并用GC-FID进行分析，报告产品结果。 2. 实验操作 （ 1）控制温度0-30 ℃，向带有机械搅拌的反应瓶中加入发烟硝酸。控制温度0-30 ℃，向体系中滴加浓硫酸，制得混酸，待用。 （ 2）开启高低温一体机，将油浴降温。 （ 3）降温结束后，开启高压计量泵输送混酸，控制流速。 （ 4）同时开启高压计量泵输送底物3-氟三氟甲苯，控制流速；并控制反应浴温度。 （ 5）开始收集流出液，流出液滴入装有自来水的1L的三口瓶中，控制温度0-20 ℃。 （ 6）料液收集完毕，关闭设备。 （ 7）向混合液中滴加8%氢氧化钠水溶液，并控制终点p H=6~8。 （ 8）向混合液中加入乙酸正丁酯，搅拌0.5-1.0小时，静置完毕，并分出有机相（上层，含产品）。 （ 9）将有机相减压浓缩至恒重，得到5-氟-2-硝基三氟甲苯。 经过研究，通过 15 ml盘管反应器进行合成5-氟-2-硝基三氟甲苯，当硝酸与硫酸的摩尔比为4.6，硝酸与底物3-氟三氟甲苯摩尔比为3.77，反应温度为0 ℃，停留时间16 分钟，混合酸的流速为0.56 ml/min，底物3-氟三氟甲苯的流速为0.37ml/min，可以得到产品收率96.5~97.5%，且位置异构体的杂质总水平控制在1.5% 以下。对于企业来说，该反应器具有易加工、经济效益高等特点，进行相应的工艺参数研究，从工艺安全风险可控、产品收率、异构体杂质控制等几个维度进行评价，目前得到为可应用放大生产的最佳工艺。 参考文献： [1]陈朋.连续流小管道反应器内合成5-氟-2-硝基三氟甲苯的工艺研究[D].上海交通大学,2020.DOI:10.27307/d.cnki.gsjtu.2020.002075. ...

(1， 5 -环辛二烯 ) 二氯化钯是一种重要的钯均相催化剂，其合成与应用在有机化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 (1 ， 5 -环辛二烯 ) 二氯化钯的有效合成方法以及其在各种化学合成中的具体应用。 背景：钯 (Pd) 为第五周期 VIIIB 族元素，具有独特的 d 电子构型，作为催化剂具有活性高、选择性好、反应条件温和、价格相对低廉等优势，广泛应用许多反应，在有偶联反应获得 2010 年诺贝尔化学奖，一举奠定了钯在石油化工、精细化工、环境治理和生物制药等领域中难以动摇的作用。 (1， 5 -环辛二烯 ) 二氯化钯 (Pd(COD)Cl 2 ) 是一种重要的钯均相催化剂，引起学术界和工业界的广泛关注。其分子式 C8H12Cl2Pd ，分子量 285.51 ，熔点 210℃ ，不溶于水，易溶于二氯甲烷、氯仿等有机溶剂，已应用于各类医药和精细化工产品的有机合成反应，如炔烃或烯烃的 Heck 偶联反应，芳基硼酸酯或芳基溴化物与甲基碘形成官能化的甲苯衍生物的 Suzuki 偶联反应，肟与烯丙基酯的烯丙位取代反应，碘苯的甲氧羰基反应，溴苯与格氏试剂形成星形低聚噻吩的 Kumada 交叉偶联等经典反应。 然而，目前关于 Pd(COD)Cl2 合成工艺的报道较少， Robert J.Angelici 曾报道以双 ( 苯甲腈 ) 二氯化钯或者氯钯酸钠作为原料的合成方法。这类原料价格昂贵，工业生产的成本较高，同时需要大量使用四氢呋喃等毒性较大的有机溶剂，对环境造成不利的影响。 1. 制备： (1)将纯度 ≥99.95 ％的钯粉 100g 加入反应器中，并向其中加入 500mL 盐酸，盐酸的质量浓度为 37.5 ％ ( 盐酸体积用量为钯粉质量的 5 倍 ) ，搅拌，通入氯气至压力为 0.01MPa ，并加热反应，其中搅拌速度设定为 400rpm ，加热温度 25℃ ，反应 4h ；反应完毕后，瓶底无肉眼可见固体，得到钯溶液 I 。 (2)将步骤 (1) 得到的钯溶液 I 过滤，搅拌条件下分批加入碳酸氢钠，将滤液 pH 调至 4 ，加入完毕继续反应 3h ，得到钯溶液 II 。 (3)将步骤 (2) 得到的钯溶液 II 用 5L 甲醇稀释 (10 倍 ) ，然后加入碳酸氢钠 1g 。将 1 ， 5 -环辛二烯 120g 溶解在 500ml 甲醇中 (1 ， 5 -环辛二烯溶液的质量浓度 23 ％ ) ，并加入恒压滴液漏斗，在室温条件下不断滴加，滴加速度控制在 3 滴 /s ，有黄色固体产生。待滴加完毕后，继续反应 3h 。 (4)最后将黄色固体过滤，甲醇洗涤，真空干燥得到 (1.5 -环辛二烯 ) 二氯化钯，产品收率 98.0 ％。 2. 应用： （ 1 ）制备 3,6- 双芳基 - 邻 - 碳硼烷 碳硼烷在医学上作为硼中子捕获治疗 (TNCT) 剂，在配位 / 有机金属化学中作为多功能配体，在材料中作为功能单元，在超分子设计中作为构建块得到广泛应用。特别是笼型碳芳基化的邻碳硼烷被用作一类聚集诱导发射 (AIE) 活性和刺激响应发光材料，其中碳硼烷部分发挥着独特的作用。采用过渡金属催化 1,2- 二氯化镁 - 邻碳硼烷与芳基碘化物的 kumada 型交叉偶联或十硼烷与二芳基乙炔的缩合反应可制备 1,2- 二芳基 - 邻碳硼烷。 钯催化碳硼烷基 -3,6- 二硼酸频哪醇酯与芳基溴化物反应 , 以中等的收率得到一系列硼顶点取代的 3,6- 双芳基 - 邻 - 碳硼烷。反应中使用 (1,5- 环辛二烯 ) 二氯化钯 / 三环己基膦作为催化体系 , 可以避免钯催化芳基 - 芳基交换及直接硼氢键芳基化的副产物生成。合成路线如下： 2. 合成含 β- 苯并环己酮芳亚胺单配体钯 (Ⅱ) 配合物 以镍、钯为金属中心的后过渡金属催化剂较前过渡金属催化剂，具有活性高、对极性基团容忍性好、聚合工艺简单等特点，适用于催化降冰片烯与极性官能团共聚合研究，其中含 N ， O- 型配体的后过渡金属镍、钯是一类催化活性较高、性能优异的金属催化剂。 钟智川等人通过β - 苯并环己酮芳亚胺配体和甲基（ 1 ， 5- 环辛二烯）氯化钯进行配体交换反应合成并表征了一类新型含 β- 苯并环己酮芳亚胺单配体钯 (Ⅱ) 配合物 {C10H8(O)C[N(Ar)]CH3}Pd(CH3)(PPh3)(Ar=2,6-iPr2C6H3,2,6-Me2C6H3,2-ClC6H4,C6H5) 。在三五氟苯硼为助催化剂存在下， 35℃ 条件下催化降冰片烯与 5- 降冰片烯 -2- 基乙酸酯 (NB-OCOCH3) 的共聚合，均表现出较高的活性 (104-105gpclymer/molPd·h) ，当 Ar=2 ， 6-1Pr2C6H3 时，配合物活性最高， Ar=2-ClC6H4 钯催化剂活性略高于 Ar=C6H5 的钯催化剂。 参考文献： [1]钟智川 . 含 β- 苯并环己酮芳亚胺双配体镍 (Ⅱ) 和单配体钯 (Ⅱ) 合成及其催化酯基功能化降冰片烯共聚合 [D]. 江西 : 南昌大学 ,2013. DOI:10.7666/d.Y2402204. [2]许新彬 , 程若飞 , 邱早早 , 等 . 钯催化硼基化邻 - 碳硼烷偶联反应制备 3,6- 双芳基 - 邻 - 碳硼烷 [J]. 有机化学 ,2018,38(11):3078-3085. DOI:10.6023/cjoc201805018. [3]中国船舶重工集团公司第七一八研究所 . 一种原位制备 (1 ， 5- 环辛二烯 ) 二氯化钯的方法 :CN202111372035.4[P]. 2022-03-22. ...

本文旨在探讨合成 1 ， 3- 二溴金刚烷的方法，通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景： 1 ， 3- 二溴金刚烷主要作为合成对桥头二取代金刚烷衍生物的中间体。 溴代金刚烷是一种重要的有机中间体，可用于合成金刚烷胺等化合物，具有广泛的医药应用价值，尤其在抗病毒领域。它通常是通过金刚烷 (1) 与液溴反应合成的，可以通过改变催化剂或反应物料比，实现选择性制备含有不同溴原子数目的金刚烷桥头碳取代物。传统的溴化剂如二溴甲烷、溴水等存在着对实验仪器的腐蚀问题，而且高温下产生的溴化氢气体会造成环境污染，因此不能用于大批量生产。因此，寻找新的溴化试剂和新的合成路线显得尤为重要。 合成： （ 1 ）方法一： 1991年， Denmark 等以三氯化铝为催化剂两步法合成 1 ， 3- 二溴金刚烷 (19); 该法先以 1 为原料，和溴水反应得到化合物 1- 溴金刚烷 (17) ，再以三溴化铝为催化剂，三溴化硼为溴化试剂 85℃ 下和溴水反应 1.5 h ，得到 19 ，产率为 87% 。 （ 2 ）方法二： 2015年， Khusnutdinov 等以 1 为原料， Fe(acac)3 为催化剂，四溴化碳为溴化剂，正己烷为溶剂， 80℃ 反应 2 h 得到 17(Scheme 16a) 。实验研究了不同催化剂 Fe2(CO)9 、 Fe3(CO)12 、 Fe(acac)2 、 Fe(acac)3 、 Fe(OAc)2·4H 2 O 、 FeCl3·6H2O 、 Fe(C8H 15O2)3 对溴代反应的影响，最佳的催化剂为 Fe(acac)3 。用 Fe(acac)3 作催化剂，产物中同时存在 17 和 1 ， 3- 二溴金刚烷 (19) 。 Schreiner 等同样以 1 为原料，苯基三甲基铵为相转移催化剂，在 50% 氢氧化钠和四溴化碳的混合 溶剂中，同样得到产物 17 和 19 ，其中 17 占 70% ， 19 占 15%(Scheme 16b) 。 （ 3 ）方法三： 1991年， Khusnutdinov 等以铑作为催化剂，和二溴甲烷在 200℃ 下反应 40 h ，一步法合成二溴金刚烷。产物中同时存在 19 、 1 ， 2- 二溴金刚烷 (21) 和 1 ， 4- 二溴金刚烷 (22) （ 4 ）方法四： 2014年 Degtyarenko 等以铁为催化剂合成 19; 该法是将 1 与溴水在铁的催化下， 20℃ 下反应 2 h 即可，产率高达 96%; 该法催化剂廉价易得，可以重复使用，反应条件温和，将得到的 19 作为合成高分子材料的重要中间体。 上述四种路线中采用不同的催化剂可以合成二溴代金刚烷，其中三氯化铝催化的两步法合成 19 操作复杂，但采用三溴化铝催化剂反应条件温和，产率高，反应时间短。以铑为催化剂的反应一步法合成 19 ，由于催化剂昂贵且不易获取，反应温度较高，所需时间长，且二溴甲烷在高温下易分解为有毒的溴化氢气体，污染环境，所得产物为各种二溴代金刚烷的同分异构体，分离提纯工艺需要进一步研究，不适合大批量生产。以铁为催化剂价格廉价易得、选择性好、反应条件温和、时间短、产率高，因此用铁做催化剂合成 19 符合现代绿色化学的需求，适合工业化生产。 参考文献： [1]刘田英 , 曹端林 , 王艳红等 . 卤代金刚烷衍生物的合成研究进展 [J]. 含能材料 ,2017,25(01):76-85. ...

盐酸萘替芬作为一种重要的抗真菌药物，关于其的合成路线报道有很多，本文将介绍两种盐酸萘替芬的合成方法，供研究人员参考。 背景：盐酸萘替芬对鲨烯环氧化酶有强力的亲和性和抑制作用，所以常用于治疗皮肤及其附件 ( 毛发、指甲、趾甲 ) 等由发癣菌属、小孢子菌属及表皮癣菌属所致皮肤真菌感染，浅表含珠病、甲癣、花斑糖疹。它具有抗菌谱广，毒性较低等特点，并于 1984 年由瑞士 Sandoz 公司在马来西亚和新加坡首次上市。 制备： 1. 1 专利 CN 108164423 B 提供一种盐酸萘替芬的制备方法，以相对廉价的肉桂醇为原料，依次经氯代试剂氯代，甲胺化， 1 ?氯甲基萘取代，最后酸化成盐，结晶精制，得到成品。本发明的制备方法中前三步反应中的各中间体均无需纯化便进行反应，工艺过程持续无间歇，简化了操作，提高了产品的收率和生产效率，同时确保了产品的纯度，适合产业化，同时具有反应条件简单、成本低、环境友好的优点。 1.2 步骤 1 ：将肉桂醇与二氯甲烷混合进行溶解，控制溶液的温度为 20 ～ 40℃ ，接着加入氯代试剂并保温 2 ～ 6h ，而后加入水进行淬灭反应，接着分离出有机相，并用饱和食盐水对有机相进行洗涤，静置，再分离出有机相并浓缩，得到肉桂基氯； 步骤 2 ：将步骤 1 的肉桂基氯与作为反应溶剂的有机溶剂混合后滴加到甲胺溶液中，并于 20 ～ 50℃ 条件下保温 1 ～ 5h ，然后浓缩得浓缩物，再向浓缩物中加入二氯甲烷混合，过滤，将滤液浓缩，得反式?N?肉桂基甲胺粗品；步骤 2 中的作为反应溶剂的有机溶剂为乙醇、甲醇和四氢呋喃中的一种； 步骤 3 ：向步骤 2 的反式?N?肉桂基甲胺粗品中依次加入甲苯和缚酸剂混合加热至 60 ?90℃，加入 1 ?氯甲基萘，在 60 ?90℃条件下保温反应 3 ?6h，然后加水进行淬灭反应，接着分离出有机相，用水对有机相进行洗涤，静置，再分离出有机相，再向有机相加入盐酸至体系的 pH 值为 1 ～ 4 ，然后于 10 ～ 30℃ 条件下搅拌 3 ～ 4h 后过滤，得滤饼，并用甲苯对滤饼进行淋洗，得盐酸萘替芬粗品； 步骤 4 ：将步骤 3 的盐酸萘替芬粗品与结晶溶剂混合加热至盐酸萘替芬粗品完全溶解，然后冷却析晶，过滤得滤饼，对滤饼进行干燥，得目标产物；步骤 4 中的结晶溶剂为异丙醇、丙酮、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的任意一种或异丙醇、丙酮、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的任意一种与水的混合液，所述结晶溶剂的用量为肉桂醇重量的 3 ～ 8 倍； 1.3 步骤 1 中的氯代试剂为氯化亚砜、三氯化磷和 N ?氯代丁二酰亚胺中的任意一种或几种，所述氯代试剂的用量为肉桂醇的 1.0 ～ 1.5 当量；步骤 2 中的甲胺溶液为甲胺乙醇溶液、甲胺甲醇溶液、甲胺水溶液和甲胺四氢呋喃溶液中的任意一种，甲胺溶液中的甲胺用量为肉桂醇的 2.0 ～ 8.0 当量；步骤 3 的缚酸剂为三乙胺、 N ， N ?二异丙基乙胺、 10 ?50％氢氧化钠溶液、 10 ?50％氢氧化钾溶液中的任意一种，缚酸剂中碱的用量为肉桂醇的 1.0 ?4.0当量；步骤 3 的 1 ?氯甲基萘的用量为肉桂醇的 0.5 ～ 2.0 当量；步骤 3 中还包括在加入缚酸剂后加入催化剂，所述催化剂为季铵盐类相转移催化剂或链状聚乙二醇中的一种，所述催化剂的用量为肉桂醇的 0.01 ～ 0.5 当量。 2. 专利 CN 107857705 A 的发明涉及医药技术领域，目的在于提供盐酸蔡替芬的 4 种晶型及其制备方法， 2.1 盐酸禁替芬晶型 I 的制备方法 , 包括将盐酸禁替芬加入第一溶剂中 , 加热溶解 , 接着冷却至析晶 , 然后抽滤与干燥 , 得到 I 型晶体 ; 其中 , 盐酸蔡替芬与所述第一溶剂的料液比为 1:3~10, 料液比的单位为 g/mL; 所述第一溶剂为异丙醇、丙酮、乙酸乙酷、甲醇和氯甲烷中的任意一种或几种。 2.2 盐酸蔡替芬晶型 II 的制备方法 , 包括将盐酸茶替芬加入乙睛中 , 加热溶解接着冷却至析晶 , 然后抽滤与干燥 , 得到 II 型晶体 ; 其中 , 盐酸禁替芬与所述乙睛的料液比为 1:10~20, 料液比的单位为 g/mL 。 2.3 本发明盐酸蔡替芬晶型 III 的制备方法 , 包括将盐酸茶替芬加入第二溶剂中 , 加热溶解 , 接着冷却至析晶 , 然后抽滤与干燥 , 得到 III 型晶体 : 其中 , 盐酸茶替芬与所述第二溶剂的料液比为 1:5~12, 料液比的单位为 g/mL; 所述第二溶剂为甲苯和醇类的混合溶液。 2.4 本发明盐酸蔡替芬晶型 IV 的制备方法 , 包括将盐酸蔡替芬加入第三溶剂中 , 加热溶解 , 接着冷却至析晶 , 然后抽滤与干燥 , 得到 IV 型晶体 ; 其中 , 盐酸茶替芬与所述第三溶剂的料液比为 1:5~12, 料液比的单位为 g/mL; 所述第三溶剂为醇类与水的混合溶液。 参考文献： [1] 福建金山准点制药有限公司 . 一种盐酸萘替芬的制备方法 :CN201711450570.0[P]. 2021-07-13. [2] 福建金山准点制药有限公司 . 盐酸萘替芬晶型及其制备方法 :CN201711448920.X[P]. 2018-03-30. ...

乙酰丙酮铱 是一种常用的有机金属化合物，具有广泛的应用价值。为了实验室工作的顺利进行，乙酰丙酮铱的采购是一个重要的环节。 乙酰丙酮铱的采购途径 乙酰丙酮铱的采购途径主要包括实验室供应商和化工原料市场。实验室供应商可以通过网络和电话等方式进行咨询和采购，具有便捷、快速的优点。化工原料市场是一种传统的采购途径，可以通过实地考察和询价等方式进行采购，具有价格优势和实时交流的优点。 乙酰丙酮铱的采购注意事项 在乙酰丙酮铱的采购过程中，需要注意以下几个方面： 1. 选择正规厂家或供应商，确保产品的质量和安全性； 2. 对产品的规格、包装等进行详细了解，确保满足实验室的需求； 3. 对产品的价格进行比较，选择性价比较高的产品； 4. 注意产品的储存和运输条件，确保产品的品质不受影响； 5. 遵守相关法律法规，确保采购过程合法合规。 乙酰丙酮铱的采购建议 在乙酰丙酮铱的采购过程中，建议采取以下措施： 1. 提前进行市场调研，了解市场行情和产品价格； 2. 选择多种采购途径，比较不同供应商的产品和价格； 3. 选择正规厂家或供应商，建立长期合作关系； 4. 根据实验室的需求，选择适当的产品规格和包装； 5. 注意产品的储存和运输条件，确保产品的品质； 6. 关注产品的质量和安全性，遵守相关法律法规。 乙酰丙酮铱是一种常用的有机金属化合物，具有广泛的应用价值。在乙酰丙酮铱的采购过程中，需要注意选择正规厂家或供应商、了解产品的规格和价格、注意产品的储存和运输条件等方面。建议采取提前调研、选择多种采购途径、选择适当的产品规格和包装等措施，确保采购过程合法合规、产品质量安全。 ...

烯丙基苯 （Styrene）是一种常用的有机物，用于制造聚苯乙烯（PS）和ABS等塑料，同时也可用于制造橡胶、树脂、涂料等。然而，由于烯丙基苯的挥发性和易燃性，其生产和运输需要特别注意一些安全事项。 生产中的注意事项 在烯丙基苯的生产过程中，需要采取一系列的措施来确保工人和环境的安全。首先，需要采用高效的通风系统和防爆设备，以避免烯丙基苯与空气中的氧气混合而导致爆炸。其次，要注意控制反应温度和压力，以避免反应失控。此外，还需要加强设备的维护和检查，确保设备的安全性和可靠性。 运输中的注意事项 由于烯丙基苯的挥发性和易燃性，其在运输过程中也需要特别注意一些安全事项。首先，需要选择专业的运输公司和专业的运输设备，以确保运输的安全和可靠性。其次，要注意控制温度和压力，以避免烯丙基苯在运输过程中发生爆炸或泄漏。此外，还需要加强包装和装卸的操作，确保货物的完整性和安全性。 应急处理措施 在烯丙基苯的生产和运输过程中，如果发生了事故或泄漏，需要立即采取应急处理措施，以避免事态扩大。首先，需要迅速停止泄漏源，隔离现场，并通知相关部门和专业人员。其次，要采取适当的防护措施，如佩戴呼吸器、穿戴防护服等，以避免受到有害物质的侵害。同时，还需要采取适当的清理和处理措施，以减少对环境和人体的影响。 总结 烯丙基苯 作为一种重要的有机物，在生产和运输过程中需要特别注意安全事项，以确保工人和环境的安全。在生产过程中，需要采取措施确保设备的安全性和可靠性，控制反应温度和压力。在运输过程中，需要选择专业的运输公司和设备，控制温度和压力，加强包装和装卸的操作。如果发生事故或泄漏，需要迅速采取应急处理措施，减少对环境和人体的影响。 ...

败酱草是一种具有清热解毒和排脓消痈等作用的药物，被广泛应用于中医药领域。全草均可入药，具有很高的药用价值。 败酱草不仅能够清热解毒，还能够祛瘀止痛，消痈排脓，尤其适用于产后瘀阻腹痛的治疗。然而，为了达到最佳效果，通常需要与其他药物搭配使用。例如，治疗肠痈腹痛时，需要与附子和薏苡仁一同应用；治疗咳吐脓血时，可以搭配桔梗和鱼腥草等药材使用；治疗疮痈肿痛时，可以与连翘和金银花等药材搭配使用。对于产后瘀阻腹痛的治疗，可以单独煎服，也可以搭配红花、当归和川芎等药材使用。 除了直接用药外，败酱草还可以制作成药膳。但是需要注意，在使用中药材时，必须进行中医的辨证论治，并在专业医生的指导下使用，切勿偏听偏信。 总之，败酱草作为一种药材具有很高的药用价值，能够清热解毒，祛瘀止痛，并可应用于多种疾病的治疗中，还可以制作成复方制剂的药品。 ...

4-咪唑甲醛是一种广泛应用于制造化学品、塑料、橡胶等材料的重要原材料。为了确保采购的质量和信誉度，采购方需要考虑以下几个因素。 首先，选择供应商时，应该仔细考虑其信誉度和质量控制。除了生产资格和生产工艺，还要关注原材料来源。此外，通过实验室测试或第三方检测机构确保所购买的4-咪唑甲醛符合质量标准，且无任何有害物质。 其次，根据具体的使用需求，采购方需要考虑4-咪唑甲醛的规格和品种。不同规格和品种的4-咪唑甲醛价格和质量可能存在差异，采购方应以合理的价格获得高品质的产品，并确保所获得的产品符合其使用需求。 另外，协议的签订和付款方式也需要考虑。协议应明确规定产品的数量、质量、交货时间等相关条款，以保证采购方和供应商之间的权益。付款方式方面，选择合适的账期和支付方式，可以更好地控制资金流动性。 综上所述，选择和采购4-咪唑甲醛需要注意选择信誉度高、质量控制可靠的供应商，考虑规格和品种以及签订合适的协议和付款方式。 ...

甲醇钠甲醇溶液 是一种多功能产品，适用于多个行业。在购买时，我们需要选择声誉良好且具有高生产实力的厂家。除了产品鉴别外，我们还需要关注产品的含量分析和生产工艺。 甲醇钠甲醇溶液的应用领域广泛。它是一种基本的醇钠，可用于医药行业和农药合成行业。此外，它还可以用于食用油加工和生物柴油的催化。不同行业中，甲醇钠甲醇溶液的作用各不相同。甲醇钠也被称为甲氧基，其熔点为零下98摄氏度，沸点为65摄氏度。建议在5到30摄氏度的环境下存放。 除了医药行业，甲醇钠甲醇溶液还可用于有机合成和食用油脂处理中的催化剂。它还是许多药物的重要合成原料，如维生素B1和胺磺嘧啶。 除了上述行业，甲醇钠甲醇溶液还可以在染料行业和化纤业中使用，可用作脂肪酯交换催化剂，改善脂肪结构。此外，在制作人造奶油时也可以考虑使用，但在食品中必须去除。 ...

硼氢化锂是一种无机化合物，也是一种白色结晶粉末，在乙醚中可溶解。然而，在溶解时需要加热，并且在使用前必须佩戴防护用具。下面将介绍硼氢化锂在使用过程中需要注意的事项。 首先，如果不慎接触到皮肤，应立即脱去污染的衣物，并用大量流动清水冲洗后再使用。如果接触到眼睛，应打开眼睛并用流动清水冲洗至少15分钟，然后立即就医。如果出现呼吸困难，应立即进行人工呼吸，并送往医院。 其次，在发生泄漏时，应穿上防护服并隔离泄漏物，切断火源和电源，然后用沙土掩埋或采取其他处理方法，以避免对环境造成污染。建议定期检查硼氢化锂的保存情况，并在使用时避免与有机化学溶剂混合，以防发生其他化学反应。此外，在运输过程中应选择轻装轻卸的方法。 硼氢化锂的保存要求是放置在阴凉、干燥、通风的库房中，远离明火和易燃易爆的化学品。在操作时，建议佩戴橡胶手套，并严格按照国家标准进行操作，不可大量使用。 ...

不同疾病需要使用不同的药物进行治疗，而并非所有药物都能达到治疗目的。错误使用某些药物可能会加重病情，因此在用药时需要谨慎。那么，乙酰甲喹是一种怎样的药物呢？它能治疗哪些疾病呢？它属于抗菌药吗？ 乙酰甲喹是一种抗菌药，也被称为痢菌净。它是根据《中华人民共和国兽药规范》的92版标准进行制药的，其生产标准可以参考农业部《兽药质量标准》2003版。乙酰甲喹的外形类似黄色的结晶或粉末，没有臭味，微苦味。在光照下，它的颜色会逐渐加深。乙酰甲喹在水、甲醇、乙醚等液体中微溶，在氯仿、丙酮、苯中可溶解。 需要注意的是，乙酰甲喹属于兽药，但并不是所有动物生病都可以使用它。在使用乙酰甲喹之前，需要了解动物的具体病情。由于乙酰甲喹是一种抗菌药，主要用于治疗细菌性肠炎或痢疾。如果病情不属于这些类型，乙酰甲喹将无法提供辅助治疗作用。因此，在使用乙酰甲喹之前，应咨询兽医，避免随意滥用药物。 市场上存在着众多抗菌药物，不同的抗菌药适用于不同的疾病情况。了解乙酰甲喹的作用以及适用于哪些人群、哪些疾病后，我们在未来的用药过程中就有了明确的方向，不再担心用错药的问题。建议在兽医的指导下使用药物。 ...

胰腺癌是一种严重的疾病，治疗非常重要，尤其是在早期。巴多昔芬在治疗胰腺癌中起着重要的作用。巴多昔芬是一种药物，具有特定的生物活性。 巴多昔芬的熔点在98到102度之间，沸点大约是694.4度。存放时需要注意环境温度，不能低于零下20摄氏度，否则可能影响产品的性质。巴多昔芬具有口服活性，可以通过脑屏障被吸收，对治疗胰腺癌和骨质疏松症都有重要意义。 购买巴多昔芬时，应选择正规渠道，并注意不同厂家和渠道的价格差异。可以登录盖德化工网的官网，在搜索栏中搜索巴多昔芬，选择对应的厂家进行对比或在线询盘。建议选择3个左右的供应商进行筛选，考虑服务态度、售后保障和样品寄送等方面。 ...

咔唑，又称匹美茶碱，是一种易燃化学物质。不慎接触会对肌肤造成伤害，并导致光敏感。当咔唑遇高温、明火或氯化剂时，可能引发危险的燃烧。那么，咔唑燃烧后是否会产生有毒物质呢？让我们一起来了解。 咔唑是各种燃料的中间体，它的存在促进了各大燃料的发展。此外，咔唑还可以用作杀虫剂的中间体。它在化学试剂、炸药、润滑剂、橡胶抗氧化剂等产品制造中起着重要作用。作为一种有名气的有机化合物，使用时需要小心谨慎，因为它难溶于水和其他溶剂。 一旦发生咔唑泄露，应采取限制出入和切断火源的措施。否则，燃烧后会产生大量有毒气体。处理人员应做好防护措施，包括戴上防尘面罩、穿上防毒衣服，并使用干净的铲子将泄漏物收拾到有盖的容器中，然后转移到安全场所。对于大面积泄漏，应收集回收并运送至废物处理场所。 咔唑燃烧后是有毒的，我们需要了解其毒性。如果皮肤接触到咔唑，应立即脱去污染的衣物，并用流动水冲洗后就医；如果眼部接触到咔唑，应立即用大量生理盐水或流动清水冲洗至少15分钟后就医；如果吸入咔唑，应迅速离开现场到空气新鲜处呼吸；如果仍然呼吸困难，应及时就医。 ...

购买血脂康胶囊时，我们需要仔细阅读产品的说明书，确保正确使用。血脂康胶囊是一种处方药物，购买时必须凭医生处方，并选择正规渠道购买。那么，关于血脂康胶囊说明书，我们需要注意哪些内容呢？ 血脂康胶囊的说明书详细介绍了适用人群、功能主治以及用法用量。该产品主要成分为红曲成分，是一种胶囊剂，填充物为紫红色粉末状。口服正确剂量对于活血化瘀、健脾胃、促进消化等具有重要意义，还可改善脾虚痰瘀引起的头晕气短、胸闷胸痛和腹胀等症状。此外，对于改善高脂血症和动脉粥样硬化引起的心脑血管疾病也具有重要作用。 除了成分、规格和适应人群，血脂康胶囊说明书还简要介绍了正确的服用量。建议口服，每天两次，每次两粒，早晚饭后服用。大多数人在使用后不会出现副作用，但个别人可能会出现胃酸、胃痛或头晕头痛等症状。如果出现过敏反应，务必及时联系主治医生。 ...

二氢吡啶是一种新型的兽药类促进生产的添加剂成分，具有天然的抗氧化剂特性。它被广泛应用于农药和畜类药品中，但使用时需在专业人士指导下进行，不建议消费者盲目使用，以免影响动物的正常生长和发育。 首先，二氢吡啶具有抗氧化性，能够清除身体中的自由基，维持细胞稳定性，促进细胞正常生长和繁殖。此外，它还能清除身体中的毒素和废弃物，预防感染疾病。 其次，二氢吡啶具有调节免疫力的作用，能够提高动物的免疫力，预防细菌和病毒感染，促进正常生长发育，并合成更多的蛋白质。 最后，二氢吡啶能够增加消化和吸收的功效，促进矿物质的吸收和利用，提高饲料的利用率。此外，它还能增强动物的体力，提高肌肉含量。 在使用二氢吡啶时，应将其与饲料充分搅拌均匀，以便动物更好地吸收。同时，根据不同的动物种类，使用方法和用量也会有所不同。如果出现副作用，应立即停止使用，并咨询专业人士的意见。 ...

在选择化学品时，了解其功效和作用是必要的，以避免不正确的使用方法对健康造成危害。许多消费者在使用化学品之前会咨询专业人士。那么，聚磷酸铵主要用于哪些方面呢？ 聚磷酸铵是由正磷酸氨和多种聚磷酸胺混合而成的物质，可溶于水，其溶解度大于正磷酸胺。在使用时，必须严格按照操作流程或国家标准进行。如果不慎溅到皮肤上，应用流动的清水冲洗，以避免刺激和伤害。聚磷酸铵主要用作各种肥料的配料，也可作为扑灭森林和火灾的重要化学品。在使用时，应根据不同的场景选择使用方法，并建议操作人员掌握正确的使用方法。最好在使用之前了解该化学品的基本性质。在存放时，应放置在阴凉、干燥的环境中，并与其他化学品分开存放，以避免混合存放导致的问题。同时，我们也应定期检查，以防止化学品变质。 上述内容已经介绍了聚磷酸铵的主要用途，对于感兴趣的消费者，可以私下了解更详细的内容。在日常生活中，购买一些产品时，最好选择由纯天然草本植物精华制作而成的产品，以减少对各器官的损害，同时保证自身的健康。 ...

旋转式压片在制药、电子、食品和化工等领域具有重要地位。然而，并非所有原料都适合使用旋转式压片进行压制，否则会影响效果并可能损害设备寿命。那么，旋转式压片适用于哪些原料呢？ 虽然旋转式压片广泛应用，但适用范围有一定限制。只有含量粉不超过百分之十的颗粒状原料才能使用旋转式压片，并能达到良好的压制效果。半固体、低熔点、颗粒潮湿以及无颗粒的粉末等原料都不适合使用旋转式压片。 旋转式压片采用不锈钢材料，确保表面光泽，减少生锈风险，并避免交叉感染。其转动平稳、安全准确，当压力超负荷时，可自动停机，无需手动停止。此外，旋转式压片还配备吸尘装置，可避免大量粉尘在一定空间内产生。 以上是关于旋转式压片适用范围的解答。为确保使用效果，务必正确使用旋转式压片，不适合使用的原料切勿添加。同时，定期维护和清洁旋转式压片，以确保安全运行。在运行期间，不要随意接触旋转式压片，非相关人员禁止接触，以免发生人身伤害。 ...

泊洛沙姆是一种聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，具有广泛的应用领域，例如食品行业和工业领域。在食品加工行业中，泊洛沙姆常被用作消泡剂。在医药制造行业中，它可以作为乳化剂或增溶剂。泊洛沙姆是一种新型的高分子非离子表面活性剂产品，具有良好的溶解性，但在遇到光照后，其PH值会发生变化，因此建议单独存放并避光。 泊洛沙姆外观为无色至黄色透明液体胶泡，其效果比豆油高25到30倍。使用时建议以3%-5%的水溶液浓度使用，不建议直接使用。此外，在香料加工行业中，泊洛沙姆也可以考虑用于香料浓缩物。 除了作为消泡剂和乳化剂外，泊洛沙姆还可用于发酵工艺。在使用时，应按照标准使用添加用量，避免过量使用。此外，不同供应商的产品价格可能有所不同，一般市面上常见的500毫克产品价格约为500元。 ...