布洛芬是一种常用药品，主要用于缓解疼痛和抗消炎。它对关节炎、头痛等症状有良好的疗效。但是，过量使用布洛芬会引发一系列不良反应。 临床研究表明，布洛芬可以缓解中度头痛、牙痛、肌肉痛和神经痛等症状。对于流感引起的发烧和咳嗽，布洛芬也有良好的治疗效果。建议每天服用0.4克，每天最大剂量不超过2克。 然而，过量使用布洛芬会引发消化不良、恶心、呕吐、腹胀和腹泻等胃肠道症状。长期过量使用还可能导致肠胃炎和肠胃出血。此外，过量使用还会引发头痛、嗜睡、耳鸣等神经系统反应。因此，建议患者根据自身症状选择适当的用药方法。 过量使用布洛芬还可能导致身体水肿、皮疹和支气管哮喘等症状，甚至引发白细胞减少。因此，怀孕和哺乳期的女性不得服用该药品。如果出现以上副作用，应立即停止服用并及时就医。 ...

患有原发性高胆固醇症、高血糖、高血压等病症会对生命构成威胁，因此需要随时控制病情。除了常备降糖、降血压、降胆固醇的药物外，经济允许的情况下，还可以购买测试仪器进行指数检测，以做好调理准备。辛伐他汀是一种性价比很高的处方药物，对血糖高、血压高、胆固醇高的问题有良好的控制作用，按疗程服用效果更明显。 辛伐他汀的积极功效是多面的。一方面，它能帮助控制血压、血脂、胆固醇指数，因为这些指数增高会引发冠心病、心梗、脑血栓等突发意外疾病，危害系数较高。服用辛伐他汀后，可以进行舒缓的运动锻炼，不会感到体力不支或免疫力降低。另一方面，辛伐他汀能调理身体的血液循环能力，帮助预防短暂性缺血等症状。每年进行体检非常必要，能在较短时间内发现隐患并对症下药，不会耽误最佳的治疗周期。每种保健产品都有其独特的功效与作用，需要懂得区分。 了解了辛伐他汀控制血糖的突出作用后，可以将其作为降糖药物进行服用。处方药和非处方药的服用方法有很大差别，而且在服用后，要避免食用生冷、辛辣、刺激性食物，这些是需要谨记的地方。 ...

有机化合物是一种常见的产品，尤其在医药行业中应用广泛。甘草酸是一种常见的中药，具有解毒、抗消炎、改善咳嗽和痰多等功效。临床实验表明，甘草酸还能防止艾滋病病毒传播和改善骨髓瘤症状。此外，甘草酸还可以作为甜味剂调味剂使用，适量服用还能改善皮肤发黄发黑的症状。 在服用甘草酸时，要掌握正确的用法用量，避免长期大量或过量服用，以免影响身体健康。有些消费者在服用后还能改善皮肤瘙痒和红肿的症状。 ...

现代人的生活节奏不断加快，很多消费者都会长时间的坐在电脑前工作，出现肩周炎脊椎病以及腰间盘突出的症状，在这种情况下可以使用 布洛芬 ，这是一种抗镇痛的药品，可以改善身体出现的酸胀疼痛感，也可以消除身体出现的炎症，那么接下来就介绍布洛芬在临床上应用有哪些不良反应？ 在临床上，布洛芬是可以治疗急性引起的中度疼痛和身体发热的症状，也有的患者在服用之后还能够改善头痛以及牙痛的症状，对于普通感冒或者流行性感冒引起的发热症状也具有明显的改善作用，这是一款口服的药品，需要每天服用三次，每次服用0.4克，坚持服用两到三天，可以改善身体出现的症状。长期服用会出现消化不良以及恶心呕吐的症状，在这种情况下，要停止服用及时的去医院进行治疗业务的患者会表现出头痛以及眩晕和耳鸣的症状，还有的患者会引起身体水肿以及支气管哮喘和肝 脏功能异常运转的症状，所以在日常生活中，我们建议患者服用药品的时候要严格的按照说明书或者是在医生的指导下进行服用，不要盲目地用药，会危害到自身健康。 以上介绍的就是关于 布洛芬 在临床上应用有哪些不良反应？服用布洛芬药品的过程中，是不可以和抗生素类的药品同时服用，会增加身体出血的几率，也会引起血压降低的症状发生。 ...

对于四氢吡咯这种化合物，可能很多人并不熟悉。它是一种呈浅黄色或棕色油状液体，具有一股刺鼻的气味，类似于氯仿的气味。在使用时必须要格外注意安全，稍有不慎可能会引发爆炸，因为它具有易燃的性质。那么，四氢吡咯在制药方面有哪些用途，以及它的理化性质是怎样的呢？下面将为大家详细介绍。 四氢吡咯非常容易溶解于酒精和水中，同时具有较强的腐蚀性和易燃性，因此在生产和搬运过程中需要格外小心。它可以通过将氨醇类化合物作为原料制备而成，气相催化合成氨基醇类化合物后，会产生两个反应活性相近的官能团。此外，也可以通过选择不同的催化剂来合成四氢吡咯，而合成过程受到多种因素的影响，如催化剂的种类、载体的性质、助剂等。常见的催化剂包括CUNI等。目前，四氢吡咯主要用作色谱分析的标准物质，可应用于制药工艺和有机合成等领域。具体而言，它可用作聚酯纤维丝的溶剂，还可用作金属防腐剂、环氧树脂固化剂以及工业原料和光敏剂。存储要求较高，需要放置在通风良好、阴凉的房间中，特别要远离火源。存储室内温度不得超过30摄氏度，并且包装必须密封，以免与空气接触，否则将失去效果。同时，在存放时，还要避免与酸类、食用化学品和氧化剂混合。 一般来说，在制药工艺中，四氢吡咯可用于合成吡咯米酸、吡咯卡因、**和病灭顶等物质。此外，还可以用它制备许多杀菌剂、杀虫剂等特殊溶剂药物。 ...

我国对处方药等药品一直实行严格的管控，但由于各种原因，有些患者无法通过正常渠道购买到这些药物。因此，他们会尝试去国外或周边地区购买，因为不同地区的药品监管政策是不同的，甚至包括中国的香港地区。 甲基多巴是一种抗高血压药物，但由于对心血管系统、肝脏、血液系统等有损害，临床上已经很少使用。那么，甲基多巴在中国香港能买得到吗？ 甲基多巴主要在中枢转化为甲基去甲肾上腺素。甲基去甲肾上腺素是一种强效的中枢α受体激动药，能够刺激延髓孤束核与血管运动中枢之间的抑制性神经元，抑制外周交感神经的传导，从而抑制心脏、肾脏和周围血管的交感冲动，降低血压。它适用于中、重度或恶性高血压，还具有镇静和降低眼压的作用，特别适用于肾性高血压和肾功能减退的高血压。 目前在中国香港，甲基多巴仍然可以购买，但据一些患者反馈，价格较高，因此不建议购买。随着医学的发展，已经有了许多替代药物，副作用较小且效果更明显。当然，如果对其他药物产生耐药性，甲基多巴可能是少数可选择的药物之一。 实际上，我国的制药产业一直在不断发展和完善中。以前的一些药物可能可以随意销售，但随着研究的深入，发现它们具有较大的副作用甚至有致癌风险。在确保公众健康安全的前提下，这些药物一定会受到限制流通甚至被淘汰。 ...

七叶皂苷钠注射液是一种非医保类处方药，属于注射剂。它可以用于治疗脑水肿、创伤或手术引起的肿胀，以及静脉回流障碍性疾病。 七叶皂苷钠的药理作用是什么？ 动物实验证明，七叶皂苷钠具有消炎、抗渗出、增加静脉张力、改善血液循环以及纠正脑功能失常等作用。它对蛋白质、鹿角菜、葡聚糖引起的大鼠实验性足趾水肿和因棉花球或甲醛滤纸片引起的肉芽肿有明显的抑制作用。此外，七叶皂苷钠对一氧化化碳引起的脑水肿具有保护作用。实验结果显示，在水肿发生前16小时给药时，对炎症或肿胀的抑制率最高。它还能对抗紫外光红斑渗出及缓激肽所致家兔后肢淋巴通透性增加，对人的离体静脉有增加张力的作用。七叶皂苷钠的静脉给药对大鼠和蛙的肠系膜静脉有收缩作用，且可显著改善局部血液循环，对兔脑水肿引起的脑电图异常和大脑总阻抗降低均有纠正作用。 七叶皂苷钠的药代动力学是怎样的？ 以氚标记的七叶皂苷按1mg/kg体重给大鼠静脉注射后，它在血液、肝脏、肾脏、肌肉、胃、肠、涎腺等部位都有分布。静脉注射后1小时，约有药物的1/3通过胆汁或尿液排泄，其中大部分通过胆汁排泄。6小时后，血液中的七叶皂苷钠含量仅为给药量的6%。 参考资料：http://baike.baidu.com/link?url=eeJic2FJ_GnKYSSDQl4pyDb5jPEbFDJq-hLDB_-WGJklAE97dWipd2yMOuoRF0M8JxN8yjLGxv1cb-OIF_l3IagkVjeDggHtKsn4bHTGdRIz32B9SlPm1KZ5fbvWRzxNLPqjm2sPBEAz1wWkZytSlq ...

去年12月，一篇文章质疑了儿科药物匹多莫德的有效性和安全性，引起了社会的广泛关注。 为了进一步保障公众用药安全，国家食品药品监督管理总局决定对匹多莫德制剂说明书进行修订。修订后，匹多莫德的适应症范围缩小了，并明确指出3岁以下儿童禁用。 修订后的匹多莫德说明书 根据国家食药总局提供的修订信息，匹多莫德现在只适用于慢性或反复发作的呼吸道感染和尿路感染的辅助治疗。其他一些急性期的感染、耳鼻喉科感染以及妇科感染已被删除。同时，不良反应也有所增加。 消化系统损害方面，可能出现恶心、呕吐、腹泻、腹痛等症状。皮肤及其附件损害方面，可能引发皮肤过敏、皮疹和瘙痒等。神经系统损害方面，可能出现头晕、头痛和眩晕等症状。其他可能的不良反应包括胸闷、发热、嗜睡、心悸、面部水肿和唇部水肿。 需要注意的是，修订明确指出3岁以下儿童禁用该药。对于3岁及以上儿童及青少年，每次用药量为0.4g，每日两次，不超过60天。成人每次用药量为0.8g，每日两次，不超过60天。 国家食药总局要求所有匹多莫德制剂生产企业按照规定，提出修订说明书的补充申请，并在2018年4月30日前报省级食品药品监管部门备案。如果涉及药品标签的修订，也应一并进行。说明书及标签的其他内容应与原批准内容一致。在补充申请备案后的6个月内，所有已出厂的药品说明书及标签应进行更换。 匹多莫德制剂生产企业应对新增不良反应进行深入研究，并采取有效措施进行宣传培训，指导医师合理用药。临床医师在选择用药时应仔细阅读修订后的说明书，并进行充分的效益/风险分析。患者在用药前应仔细阅读说明书，并严格遵医嘱用药。 ...

果胶糖是一种具有胶凝化和乳化稳定作用的天然高分子化合物，被广泛应用于食品、医药、日化及纺织行业。柚果皮中含有丰富的果胶，可作为制取果胶的理想原料。 果胶的特点 天然果胶类物质以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛存在于植物的果实、根、茎、叶中，是细胞壁的一种组成成分。果胶与纤维素相伴存在，构成相邻细胞中间层的粘结物，使植物组织细胞紧密黏结在一起。原果胶是不溶于水的物质，但在酸、碱、盐等化学试剂及酶的作用下，可加水分解转变成水溶性果胶。果胶是一种线形的多糖聚合物，可根据生产需要适量应用于各类食品。 果胶的应用 果胶可用于制造果酱、果冻，防止糕点硬化，改进干酪质量，制造果汁粉等。高脂果胶主要用于酸性的果酱、果冻、凝胶软糖、糖果馅心以及乳酸菌饮料等。低脂果胶主要用于一般的或低酸味的果酱、果冻、凝胶软糖以及冷冻甜点，色拉调味酱，冰淇淋、酸奶等。 果胶糖与果胶的区别 果胶糖是通过一定方法从果胶制得的，常用的方法有酶法和碱法。果胶主要存在于植物的果实和根中，是细胞壁的一种成分，而果胶糖则是一种天然高分子化合物。 ...

1-(苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-溴戊-1-酮是一种医药化工合成中间体，它的中文别名是1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮，CAS号146721-06-4，化学式C 12 H 13 BrO3 ，分子量285.13400。如果吸入该化合物，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 制备方法 1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮的制备方法如下：向1-（苯并[d] [1,3]二氧杂环戊烯-5-基）戊酮的乙酸溶液中滴加溴的乙酸溶液。然后将反应混合物在室温下搅拌2小时。在高真空下除去乙酸。向混合物中加入水，用二氯甲烷萃取溶液。将合并的有机层用饱和NaHCO 3 溶液、水和盐水洗涤。将二氯甲烷溶液用Na 2 SO 4 干燥，过滤并在真空下浓缩至干。得到的粗产物用硅胶色谱纯化，用乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到标题化合物1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮。 进一步向1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮的乙腈溶液中加入碳酸钾和（R）-（+）- 3-吡咯烷醇并将混合物在室温下在氮气下搅拌过夜。然后过滤混合物，将溶液蒸发至干。得到的粗产物用硅胶色谱纯化，用乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到标题化合物（RS）-1-（苯并[d] [1,3]二氧杂环戊烯-5-基）-2 -（（R）-3-羟基吡咯烷-1-基）戊酮。 主要参考资料 [1] Randox Laboratories Ltd.; Lowry, Philip; Benchikh, Elouard; McConnell, Ivan; Fitzgerald, Peter Patent: EP2626358 A1, 2013; ...

背景及概述 [1] 四溴酚酞乙酯（TBPE）是一种含有酸性基团的化合物，可以与胺、生物碱和季铵盐形成1：1的有色络合物。当吸入四溴酚酞乙酯时，应将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果误食，应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。 应用 [1-2] 四溴酚酞乙酯（TBPE）可以应用于水-乙醇溶液中的显色反应，用于研究分光光度法和流动注射分析法（FIA）测定酒中乙醇浓度的简便方法。其原理是：在弱酸性水溶液条件下，TBPE会生成TBPE·H酸型黄色沉淀，这种沉淀可以溶解于少量的Triton X-100（TX-100）溶液中。当加入乙醇时，沉淀会定量地分解成蓝色的TBPE。 此外，四溴酚酞乙酯还可以用于提取士的宁和甲基阿托品。它可以与胺、生物碱和季铵盐形成1：1的有色络合物，可以用1，2二氯乙烷进行抽提和测定。操作方法如下： 1）士的宁：吸取2～10毫升士的宁溶液（2.0×10 -5 M），2毫升TBPE（4×10 -3 M）和5毫升pH=8的缓冲液于100毫升分液漏斗中，用水稀释到25毫升，加入10毫升1，2二氯乙烷，振摇2分钟，分层后分出有机相，用滤纸过滤以去除水滴，于560毫微米处测定吸收度（用试剂或水作空白）。 2）甲基阿托品：吸取2~10毫升标准甲基阿托品溶液（1.0×10 -5 M），2毫升TBPE（2×10 -3 M）和5毫升pH=9的缓冲液于10毫升分液漏斗中，其余步骤按士的宁测定法进行，但在615毫微处进行测定。 主要参考资料 [1] 应用四溴酚酞乙酯在水-乙醇混合溶剂中的显色反应吸光光度法测定乙醇含量 [2] 用四溴酚酞乙酯提取士的宁和甲基阿托品 ...

背景及概述 [1] 稀有糖是自然界中含量较少的单糖及其衍生物，尽管获取困难，但不同种类的稀有糖具有各自独特的生理功能。它们在食品、医药、营养、农药、精细化工等领域有广泛应用，全球每年的交易量超过数吨。稀有糖及其核苷在抗肿瘤药物和抗病毒研发中显示出巨大的潜力。 L-古洛糖是一种稀有的己醛糖，可用作维生素C的合成前体和核苷类抗HIV病毒药物的合成中间体，具有较高的经济价值。目前，化学合成和酶法合成是制备稀有糖的两种主要方法。然而，化学合成方法操作复杂，产量低，环境污染严重，并且合成的稀有糖种类有限，无法满足市场需求。 稀有糖的应用 [2] 古洛糖是一种己醛糖，是半乳糖的C?3位的差向异构体。通过差向异构酶处理半乳糖可以得到古洛糖。古洛糖是一种优秀的低能量食品甜味剂和填充剂，能够促进人体内有益细菌双歧杆菌的生长和繁殖，并具有抑制高血糖、改善肠道菌群、不引起龋齿等多种生理功效。古洛糖还具有明显的抗肿瘤作用，有望开发成为抗肿瘤功能食品。研究人员开发了一种古洛糖片剂赋形剂，由含量为88%~96%的古洛糖、1%~5%的辛烯基琥珀酸淀粉酯、1%~5%的二氧化硅和1%~5%的白陶土组成。该赋形剂具有良好的流动性、成型度和脱模性，可以与药物和水一起直接压片制备药物片剂。古洛糖片剂赋形剂通过古洛糖、辛烯基琥珀酸淀粉酯、二氧化硅和白陶土的相互作用，制备的药物片剂具有优异的抗碎强度和较低的易碎性。 制备方法 [1] 一种制备L-古洛糖的方法是利用NAD+依赖的甘露醇脱氢酶和NADH氧化酶的全细胞生物催化剂，通过催化山梨醇氧化来制备稀有的己醛糖L-古洛糖。甘露醇脱氢酶来源于Apiumgraveolens的高效突变体，NADH氧化酶来源于Bacilluscereus。 通过构建共表达载体pACYCDuet-mdh-nox（甘露醇脱氢酶基因mdh位于多克隆位点I，NADH氧化酶基因nox位于多克隆位点II）和pACYCDuet-nox-mdh（NADH氧化酶基因nox位于多克隆位点I，甘露醇脱氢酶基因mdh位于多克隆位点II），将这两种质粒转化至大肠杆菌BL21，得到重组表达菌株E.coli(pACYCDuet-mdh-nox)和E.coli(pACYCDuet-nox-mdh)。通过酶比活力和目标蛋白可溶性表达量的评价指标，优化确定了这两株重组菌的诱导表达条件。E.coli(pACYCDuet-mdh-nox)的最佳诱导条件为温度 20℃ 、IPTG浓度0.75mM、诱导时间18小时；E.coli(pACYCDuet-nox-mdh)的最佳诱导条件为温度 25℃ 、IPTG浓度0.5mM、诱导时间14小时。 主要参考资料 [1]CN201810024498.3一种L-古洛糖的制备方法 [2]CN201210175932.0古洛糖片剂赋形剂、药物片剂及药物片剂的制备方法...

背景及概述 [1] 4-异丙基吡啶是一种常用的医药合成中间体。当接触到4-异丙基吡啶时，应采取相应的应对措施，如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水清洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，并立即就医。如果食入，应立即漱口，但禁止催吐，并立即就医。 制备 [1] 制备4-异丙基吡啶的方法如下： 1）在0℃下，将Ph3PhCH3Br（5.1g，14.3mmol）溶解在25mLTHF中，然后在20分钟内滴加11.0mLn-BuLi（1.6M己烷溶液）。1小时后，将1-（吡啶-4-基）乙酮（1.5g，12.8mmol）加入20mL的THF中。在0℃下搅拌1小时，然后在室温下搅拌50分钟。将混合物通过布氏漏斗过滤，然后加入饱和NH4Cl和H2O，分离各层。用盐水洗涤有机层，用Na2SO4干燥，过滤并浓缩。通过快速硅胶色谱法（54％EtOAc/己烷）纯化，得到浅黄色液体的4-异丙基吡啶。 2）在室温下，将4-（丙-1-烯-2-基）吡啶和342mg20％Pd（OH）2溶解在15mLEtOAc和10mLMeOH中。24小时后，加入305mg20％Pd（OH）2，再搅拌6小时。将混合物通过硅藻土过滤，然后浓缩。将粗产物溶于15mLMeOH中，并加入512mg20％Pd（OH）2。在室温下继续搅拌11.5小时，然后通过硅藻土过滤并浓缩，得到4-异丙基吡啶。 应用 [1] 4-异丙基吡啶可用于合成多种医药品。例如，可以通过以下方法制备4-异丙基吡啶N-氧化物和4-异丙基吡啶-2-甲腈。这些化合物在药物研究和开发中具有重要的应用价值。 1）将4-异丙基吡啶和1.5mL30％H2O2在7mLAcOH中的溶液在135℃下加热。分4次加入总共15.4mLH2O2，并将溶液回流2小时。加入氯仿和水，分离各层，然后用CHCl3萃取水层3次。将合并的萃取液用Na2SO4干燥，过滤并浓缩。通过快速硅胶色谱（5％MeOH/CHCl3）纯化，得到橙色油状物的4-异丙基吡啶N-氧化物。 2）在室温下，将139mg（1.01mmol）4-异丙基吡啶N-氧化物溶解在10mLCH2Cl2中，然后搅拌。加入160μL（1.20mmol）TMSCN。5分钟后，加入100μL（1.09mmol）二甲基氨基甲酰氯，并在室温下继续搅拌。16小时后，用氯仿稀释溶液，并用20mL10％K2CO3水溶液洗涤。分离各层，然后用CHCl3萃取水层3次。将合并的萃取液用Na2SO4干燥，过滤并浓缩。通过快速硅胶色谱法（30％EtOAc/己烷）纯化，得到4-异丙基吡啶-2-甲腈，其中一些杂质为液体。 3）在0℃下，将149mg（1.01mmol）4-异丙基吡啶-2-甲腈溶解在7mLTHF中，然后加入150mg（3.95mmol）LiAlH4。约15分钟后，再加入250mgLiAlH4，约15分钟后取出冰浴，继续搅拌并升温至室温。40分钟后，依次加入400μLH2O，400μL15％NaOH（aq）和1.2mL盐水。将混合物搅拌85分钟，然后通过硅藻土过滤，浓缩，得到（4-异丙基吡啶-2-基）甲胺。 主要参考资料 [1] WO2009042694 (3-HYDROXY-4-AMINO-BUTAN-2-YL) -3- (2-THIAZOL-2-YL-PYRROLIDINE-1-CARBONYL) BENZAMIDE DERIVATIVES AND RELATED COMPOUNDS AS BETA-SECRETASE INHIBITORS FOR TREATING...

氯酚类化合物是一类有机污染物，具有致癌、致畸和致突变的特性。它们广泛应用于医药合成、防腐剂、染料、除草剂和杀虫剂等领域。然而，它们的长期积累对水环境和人类健康造成了直接破坏和潜在威胁。传统的水处理方法和生物技术难以有效降解氯酚类化合物。近年来，高级氧化技术，如光催化，已经取得了显著的成果。 如何进行氯酚类污染物的检测？ 一种常用的方法是使用分子印迹磁性复合材料进行基质分散-磁性固相萃取富集与检测。具体操作步骤如下： 1. 取40mL海水样品溶液置于150mL平底烧瓶中，调节溶液pH值至3.0。 2. 加入20mg分子印迹磁性复合材料，恒温振荡5分钟。 3. 进行磁分离，倒去上层溶液。 4. 加入1mL 1% NaOH的甲醇溶液进行脱附，漩涡振荡4分钟。 5. 进行磁分离，吸取上层清液。 6. 氮吹至干，用甲醇溶解。 7. 进行液相色谱分析。 该方法具有较好的灵敏度和准确性，可以检测海水中不同浓度范围内的氯酚类化合物。 主要参考资料 [1] CN104130441 海水中痕量氯酚类污染物分子印迹磁性富集材料的磁场诱导制备方法 [2] CN108686656 一种α-Fe2O3/煤矸石复合光催化剂及其制备方法和应用 ...

背景及概述 [1] 环丙基亚磺酸钠是一种常用的医药合成中间体。 制备 [1] 下面是制备环丙基亚磺酸钠的步骤：首先将亚硫酸钠(1.32g，1.1mmol)和碳酸氢钠(1.6g，20.0mmol)溶解在纯水(15mL)中，然后在55℃下搅拌10分钟。接着缓慢滴加环丙磺酰氯(1.4g，10.0mmol)，并在60℃下搅拌3小时。最后将水直接浓缩干，得到环丙亚磺酸钠(4g)。 应用 环丙基亚磺酸钠可广泛应用于医药合成中间体。 步骤1）N-(3-溴吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺的制备 将N-(3-溴吡啶-2-基)-N-(4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺(800mg，1.84mmol)，三乙胺(1mL)，N，N，N-三甲基乙二胺(280mg，2.76mmol)溶于DMF(10mL)中，反应加热至110℃搅拌2小时，LCMS显示反应，反应浓缩干，剩余物用二氯甲烷(20mL)，水(20mL)分层，将不溶物过滤，有机相干燥，过滤，浓缩，剩余物通过快速柱层析得到N-(3-溴吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺(300mg，产率32％)。 步骤2）：N-(3-(环丙基磺酰)吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺的制备 将N-(3-溴吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺(70mg，0.14mmol)，环丙基亚磺酸钠(86mg，0.7mmol)，CuI(27mg，0.14mmol)，脯氨酸钠(20mg，0.14mmol)溶于DMSO(5mL)。反应液用氮气置换三次，加热至120℃，反应2小时。LCMS显示反应完全，反应液加入二氯甲烷(10mL)，水(10mL)。有机相水洗三次，硫酸镁干燥，过滤，滤液浓缩，剩余物用厚制备板分离纯化得到N-(3-(环丙基磺酰)吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺(30mg，产率40％)。 主要参考资料 [1] CN201510626680.2EGFR抑制剂及其制备方法和用途 ...

背景及概述 [1][2] 金刚烷及其衍生物是一类广泛应用于生医药、功能高分子、润滑油、催化剂、表面活性剂、感光材料、农药等领域的新一代精细化工原料。 制备 [1] 通过在液溴中缓慢添加金刚烷，并在催化剂的作用下，在一定温度条件下进行反应，可以合成1，3，5，7-四溴金刚烷。图1展示了1，3，5，7-四溴金刚烷的红外光谱图，图2展示了1，3，5，7-四溴金刚烷的1HNMR谱图。 应用 [1-3] 一种应用是在1，3，5，7-四溴金刚烷中加入硫酸银和浓硫酸，通过一定温度条件下的反应，可以合成1，3，5，7-四羟基金刚烷。 另一种应用是根据CN201310129555.1公开的方法，通过一系列步骤，包括液溴中添加金刚烷固体、加入氰化钠、加入冰水、加入NaOH溶液和加入氧化剂等，可以合成1，3，5，7-四硝基金刚烷。这种方法相比于现有技术具有成本低、污染小、操作简单和产率高等优点，适用于工业化生产。 还有一种应用是根据CN201510565669.X公开的方法，通过将1，3，5，7-四溴金刚烷经过氧化和酯化反应，可以制备金刚基-1,3,5,7-四(二苯基磷酸酯)，这是一种固态有机磷酸酯阻燃剂。金刚基-1,3,5,7-四(二苯基磷酸酯)具有白色粉末、便于存储和运输、不易迁移、耐热和耐久等优点，能够与聚合物树脂基体混合并具有良好的阻燃效果。 主要参考资料 [1] CN200610123449.2 一种四羟基金刚烷的合成方法 [2] CN201310129555.1四硝基金刚烷的合成方法 [3] CN201510565669.X一种固态有机磷酸酯阻燃剂及其制备方法 ...

4-苄氧基苯甲酸是一种酸类衍生物，常用于医药合成中间体。如果吸入4-苄氧基苯甲酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果误食，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 制备方法 下面是制备4-苄氧基苯甲酸的具体步骤： 首先，在火焰干燥的螺旋盖试管中加入磷化氢、KF和18-冠-6，并用氩气回填。然后将混合物溶于THF中，冷却至0℃并保持搅拌。接着加入芳烃加入前体2a，继续搅拌。然后加入水和4-溴苯甲醛，再加入Cs2CO3。将反应混合物缓慢升温至室温并在65℃下搅拌24小时。反应结束后，进行后处理，通过硅胶柱色谱纯化得到4-苄氧基苯甲酸。 主要参考资料 [1] Employing Arynes for the Generation of Aryl Anion Equivalents and Subsequent Reaction with Aldehydes ...

盐酸法舒地尔是一种具有广泛药理作用的新型药物，属于5-异喹啉磺酰胺衍生物，对Rho激酶有抑制作用，通过增加肌球蛋白轻链磷酸酶的活性扩张血管，降低内皮细胞张力，改善脑组织微循环，同时可拮抗炎性因子，保护神经抗凋亡，促进神经再生。临床应用盐酸法舒地尔有时会发生谷丙转氨酶（GPT）和谷草转氨酶（GPT）升高，出现皮疹、排尿困难或多尿、嗳气、呕吐，并可出现头痛、发热、意识水平下降和呼吸抑制等不良反应，原因可能与其中的杂质有关。盐酸法舒地尔化学合成过程中的各种中间体和终产物的类似物都有可能成为其杂质，从而影响产品质量和药理活性，也可产生法舒地尔二聚体杂质。 制备方法 第一步：制备异喹啉?5?磺酸 在500ml四口瓶中加入60%发烟硫酸180g，加入100g异喹啉，保持反应温度40℃左右，加入完毕；保持温度40℃搅拌反应15h，原料逐渐变为黑色粘稠状胶状悬浮物，反应毕，加入DMF400ml冷却温度至0℃?10℃，缓慢加入，保持温度不超过35℃；加毕，搅拌反应30min过滤，得湿品137g（类白色固体），150mlDMF加热至80℃?90℃，使其全部溶解，热虑，冷却至5℃搅拌1h，抽滤，得白色晶体；85℃干燥得精品123g，收率74%。 第二步：制备异喹啉?5?磺酰氯 在500ml四口瓶中，加入氯化亚砜280g，DMF2.0g，异喹啉?5?磺酸42g，加热搅拌80℃反应10h，减压蒸去溶剂，以二氯甲烷洗涤，得白色固体异喹啉?5?磺酸42g，收率82%。 第三步：高哌嗪二磺酰化物的制备 在500ml四口瓶中，加入二氯甲烷250ml，异喹啉?5?磺酸40g，加入高哌嗪4.4g，30℃反应4h，加入水200ml×3萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥2h，过滤，收集滤液，减压蒸去溶剂，得黄色固体粉末，即高哌嗪二磺酰化物粗品17g，收率81%。 第四部：高哌嗪二磺酰化物的精制 干法上柱，17g高哌嗪二磺酰化物粗品加入到200目～300目硅胶70g中，混匀，以石油醚/乙酸乙酯=2：1为洗脱液，洗脱，TLC检测，收集高哌嗪二磺酰化物组分，合并洗脱液，45℃减压蒸去溶剂，得白色固体粉末高哌嗪二磺酰化物14g。收率82.3%，纯度99.8%(HPLC面积归一化法)。 主要参考资料 [1] CN201310074395.5 一种法舒地尔杂质高哌嗪二磺酰化物的制备方法 ...

FGFR4酶是一种酪氨酸激酶，可以选择性抑制该酶，用于治疗由FGFR4或FGF19引起的疾病。在肝癌、胃癌、肾细胞癌、肉瘤、胆管癌、结肠癌、前列腺癌、卵巢癌和乳腺癌等肿瘤的治疗中，FGFR4酶选择性抑制剂具有广泛的应用前景。而4-溴-6-氯烟醛是一种重要的FGFR4酶选择性抑制剂中间体。 制备方法 下面是一种合成4-溴-6-氯烟醛的方法： 具体的合成过程如下： 1) 在反应温度T1下（0℃≤T1≤60℃），将4,6-二氯烟酸乙酯和4-甲氧基苄胺反应，搅拌至反应完成。然后将反应液倒入冰水中，经乙酸乙酯萃取，分离有机相后采用水反洗和饱和食盐水反洗，干燥，最后通过柱层析洗脱得到化合物(1)6-氯-4-((4-甲氧基苄基)氨基)烟酸乙酯。 2) 将化合物(1)6-氯-4-((4-甲氧基苄基)氨基)烟酸乙酯加入三氟乙酸中，反应液升温至50℃～60℃，充分反应后蒸发部分三氟乙酸。反应完成后，将反应液倒入冰水中，通过碱性试剂调节反应液的碱性，然后经萃取、反洗、干燥和柱层析洗脱得到化合物(2)4-氨基-6-氯烟酸乙酯。碱性试剂可以使用碳酸氢钠或碳酸钠等。 3) 将化合物(2)4-氨基-6-氯烟酸乙酯加入二氯甲烷中，然后加入亚硝酸叔丁酯和苄基三乙基溴化铵，在室温下反应。反应完成后，将反应液倒入水中，通过萃取、反洗、干燥和柱层析洗脱得到化合物(3)4-溴-6-氯烟酸乙酯。 4) 将化合物(3)4-溴-6-氯烟酸乙酯加入二氯甲烷溶剂中，然后在氩气保护下降温至-60℃～-70℃，慢慢加入二异丁基氢化铝，搅拌30分钟。升温至0℃，继续搅拌至反应完全后，将反应液加入冰稀盐酸中。然后通过DCM萃取，分离有机相后，经反洗、干燥和柱层析洗脱得到化合物(4)4-溴-6-氯烟醇。 5) 将化合物(4)4-溴-6-氯烟醇加入二氯甲烷中，加入二氧化锰作为催化剂，在室温下反应完全。然后通过垫硅藻土过滤反应液，减压蒸馏除去二氯甲烷，最终得到目标产物化合物(5)4-溴-6-氯烟醛。 主要参考资料 [1] CN201811609032.6 一种4-溴-6-氯烟醛的合成方法 ...

己二酰二胺是一种胺基化合物，常用于有机合成过程中的中间反应。然而，现有的合成方法使用氨水作为反应物，过程复杂且收率不高。因此，我们需要提出一种新的合成方法，以提高产品质量和收率，同时减少副产物含量，具有重要的经济意义。 制备方法 方法1：一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法，包括以下步骤：(i) 在反应容器中加入4mol的己二酸二甲酯，5-6mol对甲苯胺溶液，6mol的水溶液，将溶液温度升高至40-45℃，搅拌速度控制在110-130rpm，搅拌50-70分钟，静置90-120分钟，将溶液温度降低至10-15℃，析出晶体，过滤，用溴化钾溶涤，乙腈溶涤，环己烷溶涤，脱水剂脱水，最终得到己二酰二胺。其中，溴化钾溶液质量分数为15-20％，乙腈溶液质量分数为75-80％，环己烷溶液质量分数为85-90％，脱水剂可以是无水硫酸钠或无水硫酸镁。 方法2：取pH7.4的20mmol·L-1 Tris-HCl缓冲液440μL，加入50μL(200mmol·L-1)的底物己二腈，加入纯化后稀释的腈水合酶10μL(浓度600μg·mL-1)，在35℃反应10分钟后用500μL甲醇终止反应。与野生型相比，将恶臭假单胞菌来源的腈水合酶的第37位的亮氨酸分别突变为苯丙氨酸、色氨酸或酪氨酸后，腈水合酶催化己二腈转化得到的产物以己二酰二胺为主。 主要参考资料 [1] CN201611249299.X一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法 [2] CN201611108474.3一种对脂肪族二腈区域选择性提高的腈水合酶...