己二酰二胺是一种胺基化合物,常用于有机合成过程中的中间反应。然而,现有的合成方法使用氨水作为反应物,过程复杂且收率不高。因此,我们需要提出一种新的合成方法,以提高产品质量和收率,同时减少副产物含量,具有重要的经济意义。
方法1:一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法,包括以下步骤:(i) 在反应容器中加入4mol的己二酸二甲酯,5-6mol对甲苯胺溶液,6mol的水溶液,将溶液温度升高至40-45℃,搅拌速度控制在110-130rpm,搅拌50-70分钟,静置90-120分钟,将溶液温度降低至10-15℃,析出晶体,过滤,用溴化钾溶涤,乙腈溶涤,环己烷溶涤,脱水剂脱水,最终得到己二酰二胺。其中,溴化钾溶液质量分数为15-20%,乙腈溶液质量分数为75-80%,环己烷溶液质量分数为85-90%,脱水剂可以是无水硫酸钠或无水硫酸镁。
方法2:取pH7.4的20mmol·L-1 Tris-HCl缓冲液440μL,加入50μL(200mmol·L-1)的底物己二腈,加入纯化后稀释的腈水合酶10μL(浓度600μg·mL-1),在35℃反应10分钟后用500μL甲醇终止反应。与野生型相比,将恶臭假单胞菌来源的腈水合酶的第37位的亮氨酸分别突变为苯丙氨酸、色氨酸或酪氨酸后,腈水合酶催化己二腈转化得到的产物以己二酰二胺为主。
[1] CN201611249299.X一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法
[2] CN201611108474.3一种对脂肪族二腈区域选择性提高的腈水合酶