引言： 异丙隆是一种广泛应用于农业的除草剂。随着其使用范围的扩大，人们对氟草隆的毒性问题也越来越关注。了解氟草隆的毒性对于确保其安全使用、保护环境和人类健康至关重要。 简介： 异丙隆的化学名称为 N-(4-异丙基苯基)-N′,N′-二甲基脲，是选择性干扰杂草光合作用的取代脲类除草剂，其特点是杀草谱广，不论芽前、芽后均能使用，主要用于小麦、大麦、棉花、花生和玉米等作物地的除草剂。在防治麦田杂草时，异丙隆可与禾草灵混用，提高对阔叶草的防效，是目前防治硬草的理想药剂。不仅使用安全，而且具有明显的增产作用。 毒性： 1. 对实验动物的毒性 （ 1） 基本发现 异丙隆对大鼠的急性口服 LD50 估计为 1.8–2.4 g/kg，而急性经皮 LD50 大于 3.2 g/kg。也有报道称，大鼠的急性口服 LD50 为 1 g/kg。在 90 天的喂养研究中，据报道大鼠的无不良反应水平为 400 mg/kg/天，狗的无不良反应水平为 50 mg/kg/天（Worthing，1983 年）。异丙隆对鲤鱼和虹鳟鱼的 96 小时 LC50 分别为 193 和 240 mg/l（Worthing，1983 年）。 （2） 亚急性和亚慢性毒性 雌雄大鼠反复经皮接触异丙隆原药 (IPT；250、500 或 1000 mg/kg/天) 及其可湿性粉剂 (IPF；750、1500 或 2250 mg/kg/天) 21 天，未出现明显的毒性迹象 (Dikshith 等人，1990 年)。IPT 和 IPF 组的雌性大鼠器官：体重比 (如肝脏、肾脏、肾上腺和脾脏) 增加得更多，尤其是剂量最高时。血液学研究表明，三种剂量的 IPT 均导致雄性红细胞计数降低，而只有最高剂量导致雌性红细胞计数略有减少。三种剂量的异丙隆 (IPT) 均降低雄性和雌性的血红蛋白水平。所有 IPT 暴露均导致中性粒细胞减少，淋巴细胞增加。另一方面，IPF 不产生任何血液学变化。IPT 或 IPF 还改变了雌雄大鼠的 ALT 和 AST 活性以及肝脏和血清中的蛋白质含量。例如，雌性大鼠在重复 IPT 后，血清 AST 活性增加，肝脏 ALT 降低，血清蛋白显著减少。重复 IPF 暴露降低了雄性大鼠的血清 ALT 活性，降低了雌性大鼠的总血清蛋白。 在口服 200、400 或 800 mg/kg/天异丙隆 42 天和 60 天的大鼠中未观察到明显的毒性迹象（Sarkar 等人，1995 年）。然而，最高剂量的化学物质确实显著降低了体重。此外，还观察到肝脏重量的剂量依赖性增加。异丙隆还增加了肾脏和心脏的重量。组织病理学变化包括肝细胞变性和肝脏局部坏死、肾脏肾小球和肾小管变性以及脾脏含铁血黄素沉着症。 （ 3） 遗传毒性 据报道，异丙隆及其结构类似物氟草隆和莫诺隆均具有遗传毒性（ Behera 和 Bhunya，1990 年；Garrett 等人，1986 年；Seiler，1978 年）。Behera 和 Bhunya (1990) 发现，向成年瑞士白化小鼠腹膜内注射 100、150 和 200 mg/kg 异丙隆会在骨髓细胞中诱发各种类型的染色体畸变，例如染色单体间隙、染色单体断裂、不着丝粒碎片、染色单体交换、环状染色体和中着丝粒染色体。异丙隆最高剂量也诱发骨髓细胞微核形成。妊娠大鼠在妊娠第 6 天至第 20 天每天口服 180 mg/kg 异丙隆，也出现骨髓细胞染色单体断裂（Srivastava 和 Raizada，1995 年）。 2. 环境植物毒性 异丙隆是目前应用的除草剂之一，主要用于农业土壤中控制杂草生长。通过土壤迁移到农作物上，在食物链的作用下，可能会导致进入到人类体内，根据降雨条件和土壤性质，它也可以污染地下水。异丙隆对环境也产生不利影响，特别是水生无脊椎动物、藻类和微生物。 1997 年，英国约有 300 万公顷的农业土地中沉积了约 3300 吨的异丙隆，由于它的系统使用，在河流、溪流、沿海水域和地下水中均发现了异丙隆的存在。异丙隆被报道为一种遗传毒性化合物，并引起人们对其内分泌干扰特性的关注。它也会给水生生物带来危险。 据研究报道，苯脲类除草剂异丙隆对小麦、豆类等作物的种子生长和萌发产生抑制作用，并对草类、海藻、浮游植物、沉水植物、水生附着植物和藻类的光合作用产生影响。此外，异丙隆还可能影响环境中微生物群落的结构、丰度和活性，其代谢物一旦释放到环境中可能比原药物异丙隆更具有毒性，对地下水和水生植物造成潜在的环境风险。 参考： [1]翟晓燕. 细胞色素P450参与水稻中异丙隆代谢与解毒的研究[D]. 南京农业大学, 2021. DOI:10.27244/d.cnki.gnjnu.2021.000684. [2]贺晓静. 异丙隆电化学传感器的制备及应用[D]. 南京农业大学, 2016. [3]陆阳,冯世龙,董超宇,等. 非异氰酸酯法合成除草剂异丙隆 [J]. 云南化工, 2006, (03): 32-34+31. [4]陆阳,李春仁,陶京朝,等. 非异氰酸酯法合成除草剂异丙隆 [J]. 化工时刊, 2006, (06): 29-31. DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2006.06.010. [5]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/B978012374367100080X ...

2,5-二氯吡啶是一种广泛用于农药、医药的中间体，其制备方法一直备受研究者的兴趣。本文将探讨 2,5- 二氯吡啶的传统合成方法以及其创新合成方法，以期为提高合成效率、降低成本提供新的途径。 背景： 2,5- 二氯吡啶是一种重要的农药、医药中间体，可合成抗艾滋病、抗消化性溃疡药等药物中间体，还可作为吡啶类杀虫剂的中间体，在染料，医药和农药等领域有着广泛的应用。 合成： 1. 传统方法： 2,5-二氯吡啶主要有以下三种合成方法，分别是以 2- 氯吡啶、 2- 氨基吡啶和 2,3,6- 三氯吡啶为起始原料制备得到。 （ 1 ）以 2- 氯吡啶为原料，经过与正丁醇反应得到 2- 丁氧基吡啶，然后通氯气得到 85wt ％的 2- 丁氧基 -5- 氯吡啶和 15wt ％的 2- 丁氧基 -3- 氯吡啶混合物，然后使用三氯氧磷氯代，制备 2,5- 二氯吡啶和 2,3- 二氯吡啶混合物，再用异丙醇水溶液分离得到 2,5- 二氯吡啶，总收率为 36.29 ％。 以上合成路线 1 方法步骤多、周期长、处理复杂，所用原料氯气，毒性大，不利于安全环保，同时反应选择性差，需要进行 2,5- 二氯吡啶和 2,3- 二氯吡啶混合物的分离，分离难度大，总收率低，很难实现工业化。 （ 2 ）以 2- 氨基吡啶为原料，将 2- 氨基吡啶溶解在浓盐酸和双氧水中，氯化生成中间产物 2- 氨基 -5- 氯吡啶，然后再经过重氮化和 sandmeyer 反应得目标产物 2,5- 二氯吡啶，总收率为 58 ％。 以上合成路线 2 中重氮化反应所产生的重氮盐在温度稍高或光的作用下即易分解，重氮盐不稳定、活性高、受热或摩擦、撞击，能分解爆炸，不利于安全环保，且目标产物 2,5- 二氯吡啶收率比较低，因此，不适应于工业化开发。 （ 3 ）以 2,3,6- 三氯吡啶为原料，将 2,3,6- 三氯吡啶溶于苯或甲苯中，然后加入氢氧化钠溶液，加热至回流，分三批加入锌粉进行还原反应，冷却过滤得到 2,5- 二氯吡啶粗品，然后用乙醇重结晶制得 2,5- 二氯吡啶，总收率为 78.3 ％。 以上合成路线 3 方法所用原料 2,3,6- 三氯吡啶价格昂贵，且使用苯和甲苯毒性大的溶剂，分批加入锌粉，操作不方便，粗品需要重结晶精制，需要大量乙醇溶剂，并产生大量固废，不利于安全环保。 2. 合成优化： 戚聿新等人报道了以顺丁烯二酸二酯为初始原料合成 2,5- 二氯吡啶的方法。该制备方法简单，易于操作，反应选择性高，产物收率、纯度高，废水产生量少，绿色环保，反应安全性高。并且所用原料价廉易得，成本低。具体步骤如下： （ 1 ） 2,5- 二羟基吡啶的制备 向接有搅拌、温度计、回流冷凝管的 500 毫升四口烧瓶中，加入 30.5 克 (0.5 摩尔 ) 硝基甲烷， 86.1 克 (0.5 摩尔 ) 顺丁烯二酸二乙酯， 1.8 克 DBN ， 65-70℃ 搅拌反应 5 小时，冷却至 20-25℃ 。将所得反应液体转移至 1 升压力釜内中，加入 400 克乙醇， 1.2 克钯质量含量为 5 ％的钯碳 ( 含水 50wt ％ ) 催化剂，氮气置换三次后，通入氢气，保持氢气压力为 0.1-0.2MPa ， 50-55℃ 反应 4 小时。氮气置换三次后，过滤除去催化剂，滤液浓缩蒸干，加入 100 克甲基叔丁醚重结晶，得 52.2 克浅黄色固体 2,5- 二羟基吡啶 (Ⅲ) ，液相纯度 99.8 ％，产品收率 94.0 ％。 （ 2 ） 2,5- 二氯吡啶的制备 向装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的 500 毫升四口烧瓶中加入 150 克三氯氧磷， 22.0 克 (0.2 摩尔 ) 2,5- 二羟基吡啶， 105.0 克 (0.5 摩尔 ) 五氯化磷， 70-75℃ 搅拌反应 12 小时，然后减压蒸馏回收多余的三氯氧磷，慢慢将剩余物倒入 300 克冰水中，充分搅拌，然后 40 ％氢氧化钠水溶液中和 pH 值为 7-9 ，用二氯甲烷萃取三次，每次 50 克，合并有机相，用 30 克饱和食盐水洗涤，然后用 5 克无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂得到 27.5 克淡黄色粉末 2,5- 二氯吡啶 (Ⅰ) ，收率 92.9 ％，液相纯度 99.7 ％。 参考文献： [1] 杨绪文 . 氮杂环卡宾钯催化 2,5- 二氯吡啶的位置选择性 Suzuki-Miyaura 反应研究 [D]. 广东药科大学 ,2021. [2] 新发药业有限公司 . 一种 2,5- 二氯吡啶的简便制备方法 . 2020-09-01. ...

Boc-O-叔丁基-L-酪氨酸是一种白色至灰白色固体，常用作生物化学试剂和有机合成中间体。它不溶于水，但可溶于N,N-二甲基甲酰胺、氯仿和乙酸乙酯。该物质属于氨基酸类衍生物，可用于结构修饰和合成多种生物活性分子，例如抑制肿瘤细胞生长的PAK4抑制剂的制备。 化学性质 Boc-O-叔丁基-L-酪氨酸的化学性质主要集中于其结构中的羧基单元。羧基单元可与适当的缩合剂和醇类化合物发生缩合反应，得到相应的酯类衍生物。它也可以与羧酸类化合物发生缩合反应，得到相应的酸酐类衍生物。 缩合反应 图1 Boc-O-叔丁基-L-酪氨酸参与的缩合反应 在一个干燥的反应烧瓶中，将Boc-O-叔丁基-L-酪氨酸、二氯甲烷、2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4,6-二酮和DMAP混合。在适当的温度下进行反应，最后通过洗涤和干燥得到目标产物分子。 参考文献 [1] Storgaard, Morten; Journal of Organic Chemistry (2009), 74(14), 5032-5040. ...

西洛 他唑是一种具有高药用价值的药物，主要用于抗血小板和抗凝血。在使用时需要注意不同疾病症状的发展和严重程度，避免盲目使用导致副作用或不良反应。具体来说，西洛 他唑可能引起皮肤反应如荨麻疹和瘙痒，心悸，血压下降，发热，头晕，头痛，眼花和失眠等症状。 除了以上症状，使用西洛 他唑还可能导致肠胃不适，如恶心、呕吐、食欲不振和腹泻等。在出现不良反应后，应积极停用药物。此外，孕期、哺乳期和月经期间的女性不建议使用西洛 他唑。 ...

聚四氟乙烯树脂存在两种形式，即悬浮树脂和分散树脂。分散PTFE树脂具有良好的成纤性，其分子呈电中性，粒子之间的凝聚力较低。当受到较小的剪切作用时，分子链会沿着粒子的长轴方向排列，形成线形结晶。与悬浮聚四氟乙烯相比，经过烧结成型后的分散聚四氟乙烯具有更高的结晶度。在稍高于熔点温度（约340℃～360℃）下进行烧结，可以获得较高的强度。 ...

问：想把聚四氟乙烯粉末压制成直径为1~2毫米的圆片，我自己压制出来的制品非常疏松，像马蜂窝一样，根本没有办法使用，所以想向各位高人请教，应该怎么办？ 首先简单的说一下我采用的工艺（用的是实验室现有的器材，本身我们实验室没有任何关于高分子方向的仪器）： 冷压：直接用的金相试样镶嵌机，压制成的圆片，缺点是没有办法知道具体压力值的大小，只能凭感觉，而且最大的加压压力也没有很大。 烧结固化工艺：用我们实验室的马弗炉，升温过程如下： 先升温至200摄氏度，以80/h的升温速率，再以60/h的升温速率升至380，在380保温4h，之后以60/h的降温速率降至200，再以80/h的降温速率降至室温，从而制得成型制品。 有以下几个问题想请教： 1、 冷压的过程，从专业的角度应该用什么来压制呢，我使用的金相试样镶嵌机是否可行？ 2、 烧结固化的工艺，应该用什么炉子来进行烧结，是否有专门的炉子？ 3、 怎么样才能避免烧结中制品的疏松，烧结出比较致密的制品？ 4、 烧结过程中是否会产生有毒气体，严重吗？如果严重的话，应该采取什么防护措施？ 5、 如果用聚四氟乙烯的乳液来做的话，应该采取什么工艺？ 实在是不知道该向谁求助，只好来希望能得到高人的指点？ 答一：1、冷压过程应该用液压机，压制压力、速度、时间都有显示，都有讲究； 2、烧结有专门的烧结炉，温度、速率。时间等都用程序控制； 3、要烧结出致密的制品，压力要够，一般在20-40MPa之间，填充的要更大一点； ...

回答一： 主要技术参数： 压力 ≤4.0MPa 温度 ≤260℃ 垫片系数 m=2.5 PH值 0-14 最小预紧比压 y=20MPa 回答二： 纯四氟垫片选用材料：四氟粉料、四氟板 使用温度：-150-250℃ 使用压力：6.4Mpa 【主要用途】高清洁度介质的静密封 【可供规格】DN10-1600mm 聚四氟乙烯夹包垫片是由石棉橡胶板或无石棉板等软垫片和聚四氟乙烯包覆薄片组合而成，V型（剖切型）四氟夹包垫片由四氟板机械车削而成，U型（折包型）四氟夹包垫片由四氟带包边后加热粘接而成。兼具优异的耐腐蚀性和良好的压缩回弹率，广泛应用于各种强酸、强碱、强氧化、氯气和不允污染介质的密封。通常适用于中、低压部位。 回答三： 纯四氟垫片、四氟夹包垫片、膨胀四氟垫片、改性填充聚四氟乙烯垫片 一、纯四氟垫片 是由聚四氟乙烯棒、管、板经机械车削或裁切而成的平垫片、V形垫片、活塞环、球阀垫圈等具有耐腐蚀、抗老化和不导电等良好特性。聚四氟乙烯pH值0-14（熔融的碱金属和高温、高压下的氟除外）。其在-100℃～100℃之间能够具有良好的机械强度。压力10Mpa。 注意：在温度低于-185℃时。聚四氟乙烯垫片会变脆。纯聚四氟乙烯垫片是一种洁净的密封产品，不会对其所接触的任何物质形成污染，可以广泛地用于食品、医药等行业中经机械车削或裁切而成的平垫片、V形垫片、活塞环、球阀垫圈等具有耐腐蚀、抗老化和不导电等良好特性。 二、聚四氟乙烯夹包垫片 是由石棉橡胶板或无石棉板等软垫片和聚四氟乙烯包覆薄片组合而成，V型（剖切型）四氟夹包垫片由四氟板机械车削而成，U型（折包型）四氟夹包垫片由四氟带包边后加热粘接而成。兼具优异的耐腐蚀性和良好的压缩回弹率，广泛应用于各种强酸、强碱、强氧化、氯气和不允污染介质的密封。通常适用于中、低压部位。 ...

回答一： 对于液溴作为介质，我们进行了一些测试，发现PTFE材料具有良好的耐腐蚀性能。然而，液溴具有较强的渗透性，因此PTFE材料的使用寿命可能会受到一定影响。 回答二： 如果介质是溴，PVDF材料是最佳的防腐材料选择。 回答三： 使用PE材料也没有问题，但需要选择合适的方法和处理方式。 ...

回答1：改性的PTFE填料的最高工作温度为200度，一般使用温度不会超过150度，而普通的PTFE填料的最高工作温度只有100度，实际使用温度不超过80度。柔性石墨填料的最高工作温度可以达到650度，对于您的200度工况，采用柔性石墨填料非常可靠（一般采用304不锈钢+柔性石墨的包覆垫）。具体可以参考HG/T20606-2009D规定。 回答2：这个问题可以简单回答，也可以变得复杂。首先，您的工况并不是非常苛刻，所以无论是PTFE编制盘根还是石墨纤维编制盘根都可以使用。关于PTFE编制盘根为什么不能达到200度，很多人好像不太了解，实际上，PTFE编织盘根可以达到250度而没有问题。不过，如果您还是不放心的话，我推荐您使用PTFE石墨参透编织盘根，它既含有PTFE又含有石墨，非常优秀，当然，PTFE的摩擦系数比石墨小。这种填料价格也比较便宜，在选择填料时，最好不要过于考虑价格，选择适合的产品才是长久之计。 回答3：PTFE的种类比较多，增强型号称可耐温260度，一般型号在120度左右，所以对于您的情况200度需要慎重考虑。金属柔性石墨垫可以使用到600度，肯定没有问题，还有橡胶石棉板垫，可以使用到300度以下，但是使用较少。 ...

问题： 我们单位使用的聚四氟乙烯板需要进行机加工和打孔，但是生产人员反映板材太硬，无法打孔。我听说聚四氟乙烯可以通过模具一次成型，那么如果板上有很多孔，是否也可以一次成型呢？另外，聚四氟乙烯板的机加工性能如何？在加工过程中需要注意哪些问题？希望有经验的专家能够指点，非常感谢！ 回答一： 一般情况下，PTFE板上的孔并非一次成型，而是通过机加工制作的。 回答二： 虽然聚四氟乙烯可以通过机械加工打孔，但这种材料具有特殊性，打孔时会产生大量热量，对刀具有一定要求，可以在转动时洒水进行降温。 回答三： 聚四氟乙烯的成型工艺一般为：根据需要选择添加剂，进行混料，然后在常温高压下压制，接着进行烧结和热整形，最后进行机加工和去毛刺，得到成品。 回答四： 无论是板材还是棒料，PTFE都可以进行钻孔、车削等机械加工，但在需要高配合精度时需要注意，此时一次成型的性能要优于机械加工。此外，PTFE的耐热温度为220度，材料较软，因此在加工时需要注意这些特点。例如，在钻孔时，如果钻头顶角过大且行走速度过快，孔会变得不规则，并产生较大的飞边，影响孔口质量。 ...

回答一： 为了确保液氯系统的安全运行，不建议使用石棉垫片。通常情况下，我们会选择四氟垫片或金属缠绕垫片。 回答二： 石绵垫片不适用于液氯系统，可以考虑使用金属垫片，尤其是纯聚四氟乙烯垫片效果更佳。 回答三： 四氟垫片是一个较好的选择，我们单位曾经在充装头处的法兰上经常出现泄漏问题，后来改用了四氟垫片后问题得到了解决。 回答四： 四氟垫片或金属缠绕垫片都是比较好的选择。石棉垫片在高压情况下容易破裂，对于液氯系统来说，这是非常危险的。因此，在选择垫片时一定不要为了省钱而妥协。 回答五： 四氟垫片仍然是一个较好的选择，不要因为价格便宜而忽视了氯气泄漏带来的危险。 回答六： 我们一直使用四氟垫片，并且最好能在垫片上缠上一层柔性四氟胶带，这样效果更好，尽管成本会稍高一些。液氯的渗透性非常强，因此选择合适的垫片非常重要。 回答七： 我们厂的液氯生产工艺采用低温低压法，以前使用高压石棉垫片，虽然没有发生过事故，但考虑到可能引发重大生产安全事故的风险，锅检所要求我们改用金属缠绕垫片。在关乎安全的地方，我们必须慎重对待。 回答八： 目前我们厂已经全部改用四氟垫片或金属垫片。现在的石棉垫片稍微受到一点压力就会渗漏，因此不再适用于液氯系统。 ...

A型流感病毒H7N9凝集素抗体是一种特异性免疫球蛋白，可以与A型流感病毒H7N9凝集素结合。 甲型流感病毒是一种常见的流感病毒，也是最容易发生变异的类型。禽流感是由禽流感病毒引起的一种急性传染病，病毒变异后可以感染人类，引起高热、咳嗽、流涕、肌痛等症状，严重情况下可能导致肺炎和多器官衰竭。凝集素是一种从植物、无脊椎动物和高等动物中提取的糖蛋白或结合糖的蛋白，因其具有凝集红血球的能力而得名。 如何应用A型流感病毒H7N9凝集素抗体？ 研究基于甲型流感病毒红细胞凝集素颈部保守区表位免疫原的设计及其功能活性 流感病毒分为甲、乙、丙三种型别，其中甲型流感病毒是引起流感大流行的主要类型之一。基于流感病毒保守性蛋白的候选疫苗可以诱导小鼠产生高水平的中和抗体，为广谱流感疫苗的研发提供了新的机会。甲型流感病毒的红细胞凝集素蛋白是主要的免疫反应抗原位点，同时具有较强的保守性，因此基于该蛋白的候选疫苗研发备受关注。 然而，基于高保守性蛋白的候选疫苗存在一些缺点。首先，大多数广谱中和抗体的诱导依赖于非连续性表位，增加了疫苗的生产和纯化难度。其次，一些中和抗体的中和机制尚不清楚，不利于广谱流感疫苗的深入研发。同时，高保守性蛋白的亚单位疫苗和表位疫苗的免疫原性较低，如何提高候选疫苗的免疫原性是一个重要问题。因此，广谱流感疫苗的成功关键在于同时具备高免疫原性和广谱保护性。通过将免疫原筛选方法和抑制机制应用于多亚型流感病毒，并结合No V P particle载体表达系统，成功制备和评价了新型流感病毒三价重组蛋白疫苗。 参考文献 [1]Conserved stem fragment from H3 influenza hemagglutinin elicits cross-clade neutralizing antibodies through stalk-targeted blocking of conformational change during membrane fusion[J].Xin Gong,He Yin,Yuhua Shi,Shanshan Guan,Xiaoqiu He,Lan Yang,Yongjiao Yu,Ziyu Kuai,Chunlai Jiang,Wei Kong,Song Wang,Yaming Shan.Immunology Letters.2016 [2]Immunogenicity and protective efficacy of the norovirus P particle-M2e chimeric vaccine in chickens[J].M.Elaish,K.I.Kang,M.Xia,A.Ali,S.A.S.Shany,L.Wang,X.Jiang,C.W.Lee.Vaccine.2015(38) [3]Protection against Multiple Subtypes of Influenza Viruses by Virus-Like Particle Vaccines Based on a Hemagglutinin Conserved Epitope[J].Shaoheng Chen,Dan Zheng,Changgui Li,Wenjie Zhang,Wenting Xu,Xueying Liu,Fang Fang,Ze Chen,Xuguang Li.BioMed Research International.2015 [4]Multiple antigen peptide mimetics containing gp41 membrane‐proximal external region elicit broad neutralizing antibodies against human immunodeficiency virus type 1 in guinea pigs[J].Lishuang Zhang,Liang Miao,Xin Gong,Huayan Zhang,Lan Yang,Yuhua Shi,Wei Kong,Chunlai Jiang,Yaming Shan.J.Pept.Sci..2013(8) [5]龚鑫.基于甲型流感病毒红细胞凝集素颈部保守区表位免疫原的设计及其功能活性的研究[D].吉林大学,2016. ...

背景及概述 [1] 本文介绍了一种花菁染料，属于红外吸收剂，即2-[2-[2-氯-3-[(1,3-二氢-1,3,3-三甲基-2H-吲哚-2-亚基)亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚4-甲基苯磺酸盐。有文献报道该化合物可用于制备一种具有良好的耐溶剂和印刷室化学品性能的阳图红外敏感组合物。 应用 [1] 该2-[2-[2-氯-3-[(1,3-二氢-1,3,3-三甲基-2H-吲哚-2-亚基)亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚4-甲基苯磺酸盐可用于制备阳图红外敏感组合物。制备方法如下： 将0.2重量份的2-[2-[2-氯-3-[(1,3-二氢-1,3,3-三甲基-2H-吲哚-2-亚基)亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚4-甲基苯磺酸盐购于DKSH Holding Ltd.； 加入0.14重量份的甲基紫； 加入0.20重量份的二苯基碘鎓六氟磷酸盐； 加入6.16重量份的聚合物，该聚合物包括具有酚基重复单元的主链BX-10树脂和与主链BX-10树脂共价连接的取代基团。 聚合物的制备方法如下： 在密闭的通风橱中，向装配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管及恒压漏斗的四口圆底烧瓶中加入5重量份干燥的BX-10树脂和40.8重量份DMF，搅拌至BX-10树脂全部溶解。待BX-10树脂的DMF溶液澄清后，依次加入三聚氰胺0.5重量份、均苯四甲酸二酐1.1重量份和六次甲基四胺0.5重量份，升温至154℃使反应液在回流状态下反应8小时。反应完全后，过滤，边搅拌边将滤液滴入0.75体积份水中，滴加完毕后再向上述水溶液中加入1.25体积份的盐酸与23.75体积份的水的混合液，搅拌2小时析出沉淀。经抽滤、蒸馏水洗涤及干燥后，得到所述聚合物(改性BX-10树脂)，经GPC测定，所述改性BX-10树脂的分子量约为5000。 将制备得到的阳图红外敏感组合物6.7重量份溶解于46.65重量份的PM和46.65重量份的DMF的混合溶剂中，利用旋转方法将溶液涂布在经电化学粗化和阳极氧化处理得到的铝版基上，然后在140℃烘箱内干燥2分钟，即制备得到涂层重量为1.5g/m 2 的平板印刷印版前体。 上述方法制备的阳图红外敏感组合物对最大波长为700～1300nm的辐射较为敏感，是一种优良的红外敏感组合物。由该组合物制成的平板印刷印版前体对异丙醇的侵蚀也具有很好的耐受性。因此，利用本方法所述阳图红外敏感组合物制备得到的可成像层，在使用过程中不易发生印刷化学品侵蚀、溶解的现象，从而延长平板印刷印版前体的寿命。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201410222788.0阳图红外敏感组合物及其可成像元件...

2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚是一种常用的医药合成中间体，可用于制备3-(1-金刚烷基)-4-苄氧基溴。下面介绍两种制备方法： 制备方法一 在实验室条件下，可以通过以下步骤制备2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚： 步骤1：将4-溴苯酚（0.346g，0.002mol）、1-金刚烷醇（0.152g，0.001mol）和1-溴金刚烷（0.022g，0.0001mol）按照摩尔比2：1：0.1混合，并放入安瓿瓶中。 步骤2：将反应混合物在60℃下加热2小时。 步骤3：将反应混合物冷却，并用2％的NaOH溶液处理以除去过量的4-溴苯酚。 步骤4：将产物从异辛烷中重结晶，得到2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚。 该方法制备的产物收率为83％，熔点为148-149℃。 制备方法二 另一种制备2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚的方法如下： 步骤1：将溴苯酚(34.6g，0.20mol)和1-金刚烷醇(30.4g，0.20mol)溶于二氯甲烷(200ml)中。 步骤2：控制温度在20℃，缓慢加入浓硫酸(10ml)，并在室温下搅拌反应8小时。 步骤3：将反应液转移到冷水(1000ml)中，并用碳酸钠饱和溶液中和至pH＝7。 步骤4：用二氯甲烷(200ml×3)提取有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸除溶剂。 步骤5：用石油醚重结晶，得到白色针状结晶，产率为91％，熔点为136～139℃。 2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚的应用 2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚可用于制备3-(1-金刚烷基)-4-苄氧基溴。具体制备方法如下： 步骤1：在500ml圆底烧瓶中加入2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚(30.7g，0.1mol)、溴苄(17.1g，0.1mol)、丙酮(250ml)，搅拌溶解。 步骤2：加入无水碳酸钾(16.5g，0.12mol)和碘化钾(1.7g，10mmol)，加热回流5～6小时。 步骤3：将混合溶液倒入1000ml水中搅拌，析出黄色固体。 步骤4：过滤，以丙酮重结晶，得到黄色晶体，产率为90.2％，熔点为95-96℃。 2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚的应用在医药合成领域具有重要意义。 参考文献 [1] Sokolenko* V , Svirskaya N , Peterson I , et al. Improved Synthesis of 2-(1-Adamantyl)-4-bromophenol and 2-(1-Adamantyl)-4-bromoanisole, Intermediates in Adapalene Synthesis[J]. Pharmaceutical Chemistry Journal, 2013. [2]CN101348439-6-SUBSTITUTED ARYL-2-NAPHTHOIC ACID DERIVATIVE AND PREPARATION THEREOF ...

背景及概述 [1] 噻唑硫磷是一种广谱低毒高效的杀虫杀线虫剂，其化学名称为：（RS）-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1，3-噻唑烷-3-基代膦酸酯。由于现行生产工艺存在安全隐患和生产产能受限，近年来市场供不应求。日本专利报导了一种用金属钠做碱的制备方法，但该方法存在安全隐患，不适合大规模工业化生产。 应用 [2] 噻唑硫磷是日本石原产业公司于1986年开发的高效广谱杀虫杀线虫剂。该品种于1992年在日本登记并投放市场，广泛用于蔬菜、柑桔、香蕉、咖啡、烟草及观赏植物的害虫防治。 制备 [1-2] 噻唑硫磷的制备方法是通过2-噻唑烷酮和碱在溶剂中反应生成盐，然后再与O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯进行缩合反应得到。具体反应式请参考下图： 制备过程如下：在装有电动搅拌和温度计的2000ml三口烧瓶中，加入甲苯800ml、2-噻唑烷酮50g和甲醇钠26g，控温0～10度搅拌10小时。然后降温至-80度，控温-80～-60度滴加O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯100g和甲苯100ml的混合液，滴毕继续搅拌5小时。然后将反应液升温至0度，用10%氯化钠水溶液300ml×3洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，减压脱溶得浅黄色油状液体。将此浅黄色油状液体用石油醚100ml×2洗涤，将洗涤后下层油状液体减压下50度真空抽1小时，得到浅黄色油状液体即噻唑硫磷，净重120g，含量95.0%，收率83.0％（以2-噻唑烷酮计算）。 主要参考资料 [1] CN201210577188.7一种噻唑硫磷的制备方法 [2] 杀虫杀线虫剂噻唑硫磷及其合成方法 ...

美托洛尔是一种常用的B-受体阻滞剂，尤其在心内科应用广泛。然而，长期服用美托洛尔需要注意以下几个问题，以确保安全使用。 一、心率变化 美托洛尔通过作用于肾上腺素β-受体来减慢心室率，降低交感神经张力。因此，在使用美托洛尔时，需要密切关注心率的变化。一些患者在使用美托洛尔后可能出现慢心率甚至晕厥的情况，特别需要注意。 二、肺部情况 美托洛尔阻滞B受体，导致支气管平滑肌收缩。然而，支气管哮喘等疾病通常需要使用B受体激动剂来减轻气道阻力。因此，使用美托洛尔可能加重慢阻肺或诱发支气管哮喘发作，需要特别谨慎。 三、性功能变化 美托洛尔是β肾上腺素能受体阻滞剂，可能影响性功能。其影响机制与中枢神经系统、肾素血管紧张素系统和交感神经活性抑制等因素有关，这些因素可能导致血管内皮细胞功能异常，从而降低性欲、出现性高潮困难和射精异常等症状。因此，一旦出现性功能变化，应引起注意。 四、避免突然停药 不建议突然停用美托洛尔，如果有特殊原因需要停药，建议逐渐减量逐渐停用。 酒石酸美托洛尔片和琥铂酸美托洛尔缓释片有何区别？ 美托洛尔是一种β受体阻滞剂，具有降压、抗心绞痛、抗心律失常、防治心衰和预防心肌梗死猝死等重要作用。美托洛尔有两种剂型，酒石酸美托洛尔片和琥珀酸美托洛尔缓释片。这两种药物不仅在化学成分上有差异，制作工艺也不同。酒石酸美托洛尔片是普通的片剂，需要每日多次服用以保持药物作用。而琥珀酸美托洛尔缓释片通过特殊工艺制成缓释微粒，可以在体内缓慢释放药物，实现长效作用。因此，琥珀酸美托洛尔缓释片每天只需服用一次，作用时间延长。 ...

1-氨基-2-茚醇，又称顺式1-氨基-2-茚醇，是一种用于合成茚地那韦中间体的化合物。茚地那韦可以抑制人免疫缺陷病毒（HIV）编码的蛋白酶，对某些低聚肽类似物特别有效。这些化合物可用于预防HIV感染、治疗HIV感染以及治疗由HIV引起的获得性免疫缺陷综合征（AIDS）。此外，这些化合物还可用于抑制血管紧张肽原酶和其他蛋白酶。 制备方法 有两种报道的制备方法： 方法一： 将反式-1，2-茚二醇（1.5g）溶于冷却至0℃的乙腈（25ml）中，加入浓硫酸（1.1ml）。逐渐加热至20℃，熟化3小时。加入水（2ml），将混合物加热回流，加入浓氢氧化钠水溶液调节pH至12。过滤除去固体，得到(1R,2S)-1-氨基-2-茚醇的乙腈水溶液（产率63%）。 方法二： 向顺式-1-叠氮基-2-茚醇（0.25 mmol）的THF/MeOH（1：1，4 mL）溶液中加入5％Pd-C（25.7 mg）。在室温下，一个大气压的氢气压力下搅拌4小时。通过硅藻土过滤并用MeOH洗涤残余物。蒸发滤液，得到粗制氨基醇，进行柱色谱分离（硅胶，10％MeOH/CH2Cl2）。产率为76％。 主要参考资料 [1][中国发明,中国发明授权]CN95192931.3由二醇或卤代醇制备顺式-1-氨基-2-链烷醇的区域专一性方法 [2]From Synthesis, (9), 1352-1356; 1998 ...

背景及概述 [1] 2-吡啶磺酸二乙基酰胺是一种有机中间体，可通过特定的化学反应制备得到。 制备方法 [1] 步骤1 首先，在0℃下将2-巯基吡啶（2.0g，17.2mmol，1当量）溶解在50mL浓硫酸中，并滴加次氯酸钠水溶液（112mL，12％）。反应混合物在0℃下搅拌30分钟，然后用水（30mL）和CH 2 Cl 2 （30mL）稀释。将水层用CH 2 Cl 2 （2×20mL）萃取，合并的有机层经过Na 2 SO 4 干燥、过滤和减压浓缩，得到无色油状的（2-吡啶基）磺酰氯。 步骤2 然后，将粗产物在23mL无水CH 2 Cl 2 中稀释，并在0℃下向该混合物中加入5.4mL N，N-二乙胺（3当量，51.7mmol）。将红色溶液在室温下搅拌12小时，然后倒入水中并用EtOAc萃取。合并的有机层经过Na 2 SO 4 干燥、过滤，并在减压下除去溶剂。通过快速色谱法（EtOAc/己烷7：3）纯化粗产物，以66％的收率得到2-吡啶磺酸二乙基酰胺，为无色油状物（2.440g，11.40mmol）。IR（NaCl）3052、2976、2937、2839、1453、1577、1426、1332、1151、1018、780、746cm -1 ; 1 HNMR（CDCl 3 ，400MHz）：δ8.57（d，1H，J=4.8Hz），7.84（d，1H，J=7.6Hz），7.80（td，1H，J=1.6和7.7Hz），7.42（ddd，1H，J=1.4，4.8和7.2Hz），3.29（q，4H，J=7.1Hz），1.03（t，6H，J=7.1Hz）; 13 CNMR（CDCl 3 ，100MHz）：δ158.3（C），149.8（CH），137.8（CH），126.2（CH），122.0（CH），42.7（2xCH2），14.2（2xCH3）；MS（ESI）m/z 215 [M+H + ]；HRMS（ESI）：C9H15N2O2S的计算值：215.0865；实测值：215.0865。实测：215.0854。 主要参考资料 [1]From Organic Letters,13(14),3588-3591;2011 ...

焦磷酸钾是一种缩合磷酸盐，具有多种性质。它的固态形式是K4P2O7•3H2O，在饱和溶液中平衡时存在。无水焦磷酸钾有两种构型，I型向II型转变温度为278℃。与焦磷酸钠相似，但溶解度较大，能与碱土金属和重金属离子发生螯合作用。它还能与硬水中的Ca2+、Mg2+形成稳定的络合物，从而软化硬水、提高洗涤能力和清除污垢。 焦磷酸钾的理化性质 焦磷酸钾又称为焦磷酸四钾，是通过磷酸氢二钾熔融失去水分子而制得的。它是白色结晶性粉末或颗粒，在空气中具有很强的吸湿性。它极易溶于水，但不溶于乙醇。水溶液呈碱性，具有抑制食品腐败和发酵的作用。在25℃时，100g水中的焦磷酸钾溶解度为187g。它在酸或碱溶液中会水解成磷酸钾，并与水混合形成粘性浆状体。它常与其他缩合磷酸盐合用，用于各种食品和工业应用。 焦磷酸钾的合成方法 焦磷酸钾可以通过中和煅烧法合成。以磷酸和氢氧化钾为原料，经过一系列反应得到焦磷酸钾。具体的反应式和步骤可以参考化学方程式。食品级焦磷酸钾需要使用食品级磷酸作为原料。 焦磷酸钾的主要用途 焦磷酸钾主要用于无氰电镀、工业和家用洗涤助剂。特别是作为液体洗涤剂，它具有广阔的市场前景。此外，它还用作陶瓷粘土、合成橡胶、染料、肥皂和颜料的分散剂和缓冲剂。在漂染工业中，它可以除去水中少量三价铁离子，提高染漂质量。在食品工业中，它被用作乳化剂、组织改进剂和鳌合剂。它还可以用作面制品用碱水的原料，常与其他缩合磷酸盐合用，用于防止水产罐头产生鸟粪石、防止水果罐头变色、提高冰淇淋膨胀度、火腿和香肠的得率，改善面类口味和提高得率，以及防止干酪老化等。在洗涤行业中，焦磷酸钾在控制泡沫的重垢型液体洗涤剂和金属表面清洗剂中起着重要作用。 ...

分散红11，也被称为分散紫，是一种用于涤纶及其混纺织物染色的分散染料。它是由邻苯二甲酰胺羟甲基化后与分散红3B缩合而成的。 分散红11的应用领域 CN200910068694.1提供了一种用于电子墨水的聚合物染料的电泳粒子及其制备方法。该方法通过在氯烷烃中将含有-NH、-OH等官能团的有机染料和丙烯酰氯进行酰化反应，制备出带有可聚合官能团-C＝C的新型染料分子。然后，蒸发溶剂得到聚合物染料单体的固体粉末，再进行聚合反应，产生高分子染料的聚合物颗粒。经过离心分离、乙醇洗涤和干燥后，得到有机聚合物染料的彩色电泳粒子。这种彩色电泳粒子具有均匀的粒径，既保持了有机颜料色彩艳丽、密度合适的特点，又克服了有机颜料粒子形态不均匀、在电场作用下在分散液中运动效果不好的缺点。其中，染料原料包括分散橙GR(C.I. Disperse Orange3)、分散红RLZ(C.I.Disperse Red4)和分散红11(C.I.Disperse Red11)等。 参考文献 [1][中国发明]CN200910068694.1用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子及其制备方法 ...