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引言 : 没食子酸一水合物是一种化学物质,具有多种重要的用途。其在工业生产、科学研究和医药领域都有广泛的应用。本文将深入探讨没食酸一水合物的广泛用途及其在各个领域的巨大潜力,以便读者更全面地了解这一化合物在不同领域中的重要性和价值。 1. 没食酸一水合物是什么? 没食酸一水合物,又称没食酸水合物、 3,4,5-三羟基苯乙酸一水合物,化学式为C7H6O5·H2O,是一种白色结晶或粉末状物质,无臭,味微酸。它易溶于水,在乙醇、丙酮等有机溶剂中也有一定溶解度。 没食子酸一水合物是一种抗氧化剂, CAS 编号为 5995-86-8。该产品与氯化铁反应,产生蓝黑色。它用作食品和饮料产品的抗氧化剂。没食子酸一水合物用于各种食品和饮料应用,包括醋、葡萄酒、热巧克力和白茶。没食酸一水合物具有一定的抗菌、消炎、止血等作用,常用于治疗腹泻、痢疾、胃肠出血等疾病。没食酸一水合物可用作鞣革剂、染料助剂、分析试剂等。没食酸一水合物用途广泛,是一种重要的化学品。 2. 药用行业应用 没食子酸是一种存在于多种食物和草药中的多酚。多项研究表明,没食子酸具有神经保护和抗氧化特性,可成为治疗癌症、心血管疾病、神经退行性疾病、脂肪肝疾病等多种疾病的有希望的候选药物。没食子酸的作用是保护细胞免受生物系统中经常遇到的活性物质引起的氧化损伤,包括羟基、超氧化物和过氧化物以及非自由基、过氧化氢和次氯酸。然而,其诱导细胞凋亡的能力主要与其促氧化作用有关,而不是抗氧化作用。 3. 化妆品和护肤品行业应用 ( 1)抗氧化剂 没食子酸一水是一种有效的抗氧化剂,可以帮助保护皮肤免受自由基损伤。自由基是一种不稳定的分子,会导致皱纹、细纹和其他老化迹象。通过中和自由基,一水没食子酸可以帮助保持皮肤年轻。 ( 2)抗炎 没食子酸一水化物也可能具有抗炎特性。这可能对痤疮或玫瑰痤疮等以炎症为特征的疾病有益。 ( 3)抗菌 一些研究表明一水没食子酸可能具有抗菌特性。这可以帮助减少皮肤上细菌的生长,而细菌的生长会导致痘痘和其他问题。 4. 食品和饮料 行业应用 在食品工业中,作为一种天然的抗氧化物质,其可有效防止自由基的产生及细胞膜的受损。因此没食子酸一水合物可广泛用于生产抗氧化食品。 ( 1)在食品抗氧化剂中的应用 没食子酸及其衍生物特有的分子结构使其易被氧化,尤其是在碱性或酶存在的条件下会加速氧化,消耗环境中的氧,从而使生物组织得到保护。在食品行业中,特别是油脂类食品中没食子酸及其衍生物可作为良好的抗氧化剂,与市场上合成的抗氧化剂(如丁基羟基茴香醚)相比,没食子酸属于天然抗氧化剂,且无致癌性。食品级没食子酸还可用作葡萄酒防腐剂。此外,与维生素 E或甘草复配使用,还可有效提高棕榈油的热稳定性。 ( 2)在食品包装中的应用 可食性膜是一种有别于传统食品包装膜的新型包装材料,而没食子酸因其抗菌、抗炎等特点,尤其被可食性膜研究人员青睐。研究发现,没食子酸结合壳聚糖进行可食性膜的制备,不仅能有效解决 “白色污染”的环境问题,还能在一定程度上提升食品的品质,延长货架期。 5. 工业用途 ( 1)还原剂 没食子酸一水合物可以作为还原剂,用于合成纳米材料。例如,通过氯化亚锡为前体盐,采用沉淀法可以合成氧化锡( SnO2)纳米粒子。该方法具有操作简单、产率高等优点。 Di Huo等人采用简单、可重复的水热合成方法,以没食子酸为还原剂合成了二维Bi2Se3纳米片。研究发现,没食子酸能有效将Se4+还原为Se2?,并形成Bi2Se3。保持没食子酸与前驱体元素(Bi+Se)的摩尔比为1:1(或更高)以及使用强碱性溶液的反应条件是合成高纯度结晶Bi2Se3纳米片的关键。此外,通过添加适量的Triton X-100,可以轻松制备出由十几纳米厚度的纳米片组成的花状Bi2Se3。该研究为可控合成超薄Bi2Se3纳米片提供了一种新方法。 ( 2)酸性试剂 没食子酸一水合物具有显著的酸性,可以和碱性物质发生中和反应得到相应的有机盐。这一性质使其在有机合成中具有重要的应用。例如,没食子酸钠盐可以作为缓冲剂,用于调节溶液的 pH值。 ( 3)烷基化试剂 苯环上的酚羟基和结构中的羧基可以和在弱碱性条件下和碘甲烷等卤代烃发生烷基化反应。这一性质可以用于合成新的有机化合物。例如,没食子酸甲酯是一种重要的香料,可以用作食品添加剂和医药中间体。 ( 4)分析试剂 没食子酸一水合物还可以用作分析试剂。例如,它可以用于光度法测定铈、钛、磷酸盐和亚硝酸盐。此外,它还可用作电化学分析中的去极剂。 ( 5)其他应用 没食子酸一水合物还用于制造墨水及照相业。没食子酸是铁胆墨水的重要成分,铁胆墨水是 12 至 19 世纪欧洲书写和绘画的标准墨水,其历史可以追溯到罗马帝国和死海古卷。老普林尼(公元 23-79 年)描述了使用没食子酸作为检测铜绿掺假的方法,并写道它被用来生产染料。将橡树上的胆汁(也称为橡树苹果)压碎并与水混合,产生单宁酸。然后可以将其与绿矾(硫酸亚铁)混合——通过让泉水或矿井排水中饱和的硫酸盐水蒸发获得——以及来自金合欢树的阿拉伯胶;这种成分的组合产生了墨水。 6. 结论 通过本文的介绍,我们可以清楚地了解到没食子酸一水合物在多个领域中的重要用途。作为一种多功能的化合物,它在工业、科学和医药等各个领域都发挥着重要的作用。无论是作为还原剂、分析试剂,还是在墨水制造和照相业中的应用,没食子酸一水合物都展现出了其独特的价值和潜力。随着科学技术的不断发展和应用领域的拓展,相信没食子酸一水合物将会继续发挥着重要的作用,并为人类社会的发展做出更大的贡献。 参考: [1]https://www.ulprospector.com/en/asia/Food/Detail/17115/428586/Gallic-Acid-Monohydrate [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Gallic_acid [3]https://www.frontiersin.org/journals/pharmacology/articles/10.3389/fphar.2018.01486/full [4]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/33212373/ [5]https://www.paulaschoice.com/ingredient-dictionary/ingredient-gallic-acid.html [6]https://drugs.ncats.io/substance/48339473OT [7]https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/ra/d2ra01129h [8]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/24721416 ...
引言: 丙二醇,也称为 1,2-丙二醇,是一种多功能的化合物,在各个领域都有广泛的应用。从食品工业到医药领域,再到化妆品和工业生产中,丙二醇都扮演着重要的角色。在本文中,我们将探讨丙二醇的多种用途,深入了解这种化合物在不同领域中的应用情况。 1. 丙二醇简介 丙二醇( Propylene glycol,简称PG)是一种无色、无臭、略带甜味的液体,化学式为C3H6O2,属于二元醇类有机化合物。 丙二醇是一种合成液体物质,具有吸湿性(吸水性),可与水、丙酮和氯仿混溶。它具有低毒性水平,使其适用于各种应用,包括涉及与人类直接接触的应用。丙二醇是一种无毒的液体添加剂,可吸水。作为一种保湿剂、润肤剂和防腐剂,丙二醇可以保持水分,同时防止某些药品、化妆品和食品发霉。作为一种溶剂,它有助于改善食品、药品、油漆等的质地和稠度。它还用于制造人造烟雾。 2. 丙二醇有什么用? ( 1) 食品工业 丙二醇被广泛用作食品添加剂,特别是作为各种食品中的保湿剂和溶剂。它的低毒性和与其他成分混合的能力使其成为保持烘焙食品、糖果和加工食品水分含量的热门选择。 ( 2) 化妆品和个人护理产品 在化妆品和个人护理行业中,丙二醇用作保湿剂、溶剂和润肤剂。它有助于保持乳液、面霜和其他护肤品中的水分含量,也可以在护发产品、除臭剂和化妆品中找到。 ( 3) 药品 丙二醇在药物制剂中用作溶剂和保湿剂。它通常用于口服、外用和注射药物的生产,以及吸入器等医疗器械的制造。 ( 4) 防冻液和冷却液 丙二醇最常见的用途之一是在加热和冷却系统中用作防冻剂和冷却剂。 ( 5) 增塑剂 丙二醇还可在各种工业应用中用作增塑剂。它是生产柔性塑料、涂料和粘合剂的一种成分。 ( 6)电子烟 与植物甘油一样,丙二醇是电子烟中使用的液体(电子液体)的主要成分。为了模仿烟雾,丙二醇被电子烟转化为极小的液滴。它还可以作为尼古丁和调味剂的载体,这些尼古丁和调味剂被添加到一些电子液体中。 3. 丙二醇对头发有好处吗? 作为一种保湿成分,丙二醇经常包含在头发和护肤品中。作为一种保湿剂,它可以吸收并保持水分,使头发和皮肤保持湿润和丝滑。它还被认为具有润肤特性,可以帮助舒缓和软化皮肤或头发表面。丙二醇也是免洗护理和深层护发素中广受欢迎的成分,因为它很容易被皮肤和头发吸收。 丙二醇是一种保湿剂,这意味着它有助于吸收和保持头发中的水分,并经常用于护发产品中。这对于头发受损或干燥的人来说尤其重要,因为它可以帮助增加头发的整体水分和柔软度。丙二醇是一种保湿物质,可以在洗发水、护发素和免洗护理中找到。它经常与甘油和透明质酸结合使用。丙二醇存在于洗发水、护发素、染发剂和造型产品中。 4. 丙二醇对皮肤好吗? 丙二醇是化妆品、个人护理和护肤品中的常见成分。丙二醇是一种用途广泛的物质,在包含丙二醇的产品配方中具有许多功能。其中一些功能包括: ( 1) 保湿剂 保湿剂因其保湿能力而包含在化妆品和护肤品中。丙二醇作为一种保湿剂,将水分吸引到皮肤上,从而滋润和滋润皮肤。 ( 2) 溶剂 丙二醇用于溶解产品配方中的物质,使它们混合并正常协同工作。它还可以作为活性成分的载体。 ( 3) 润肤剂 润肤剂是舒缓和滋润皮肤的成分。它们在治疗干性皮肤的护肤品中发挥了重要作用。丙二醇是一种润肤剂,因为它在皮肤上形成油性层并防止水分流失。 ( 4) 粘度控制 丙二醇可减少化妆品配方和产品的厚度。这有助于它们更好地在皮肤上扩散,并且还可以提高产品的吸收能力。 ( 5) 防腐剂 丙二醇通常与其他化学品结合使用,作为化妆品和护肤品中的防腐剂。 5. 丙二醇对木材防腐效果如何? 丙二醇本身并不是一种很好的木材防腐剂。这有几个原因 : ( 1) 吸水 :丙二醇吸水,实际上可以促进真菌生长,导致腐烂。 ( 2) 营养来源 :一些真菌甚至可以代谢丙二醇作为食物来源。 ( 3) 缺乏屏障 :丙二醇不会在木材表面形成防水屏障,这对于防止水分进入至关重要。 然而,在某些情况下,丙二醇用于木材处理,但不是为了防止腐烂和腐烂 :丙二醇可以在一些商业木材饰面,作为润湿剂的组成部分。这些饰面有助于调节木材中的水分含量,这有助于防止开裂。然而,这些表面处理不能防止腐烂和腐烂。 6. 如何用丙二醇给 雪茄盒 加湿 虽然丙二醇 (PG)是保湿液的组成部分,但不应单独使用。以下是如何正确使用PG溶液给雪茄盒加湿的方法: ( 1) 购买预混保湿液 预混溶液可确保 PG和蒸馏水的正确比例(通常为50/50),以达到最佳的湿度控制和防霉效果。 ( 2) 准备加湿器 将加湿器从整个 加湿器上取下,用 PG溶液湿润,而不是浸泡。一般来说,喷几下就足够了。 ( 3) 给雪茄盒加湿(如果是新的) 如果你的雪茄盒是新的,你需要先用蒸馏水加湿。加湿 后,改用 PG溶液。 ( 4) 监控和调节 使用湿度计监控湿度水平。雪茄的理想浓度应该在 65-72%之间。根据需要重新添加加湿器,使加湿器保持在合适的水平。 7. 丙二醇的医疗用途 ( 1) 丙二醇在药物制造中被广泛用作溶剂。这意味着它可以溶解其他物质(通常是固体),而不会改变其基本结构或成分。 ( 2) 丙二醇也用作药物制剂中的载体。活性成分可以在其中配制并通过它输送到身体。最后,它用于稀释和稳定药物。 ( 3) 丙二醇可用于不同形式的药物,包括胶囊和片剂等口服药物、乳膏和凝胶等外用药物以及静脉注射(注射)药物。 8. 结论 通过本文的介绍,我们深入探讨了丙二醇在各个领域中的广泛应用。从食品工业中的防冻剂到医药领域中的药物载体,再到化妆品和工业生产中的多种用途,丙二醇展现出了其多功能性和重要性。作为一种常见的化合物,丙二醇在我们的日常生活和工业生产中扮演着不可或缺的角色。通过了解丙二醇的多种用途,我们可以更好地利用这种化合物,为各个领域的发展和创新提供支持。 参考: [1]https://www.verywellhealth.com/propylene-glycol-5076050 [2]https://www.clinikally.com/blogs/news/the-truth-about-propylene-glycol-in-hair-products [3]https://choicehousecolorado.com/will-propylene-glycol-test-positive-for-alcohol/ [4]https://alliancechemical.com/blog/an-introduction-to-propylene-glycol-properties-and-applications/ ...
本文将讲述如何用 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸合成 头孢克肟,以期为相关领域的研究人员提供参考思路和实验支持。 简介: 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸 ,英文名称: 7-Amino-3-vinyl-3-cephem-4-carboxylic Acid,CAS:79349-82-9,分子式:C9H10N2O3S,外观与性状:白色或淡黄色结晶粉末,折射率:1.696。7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸是头孢菌素类化合物制造过程中的重要中间体,可用于合成头孢克肟。 应用:合成头孢克肟 头孢克肟是第三代口服头孢菌素类抗生素 ,它通过抑制细胞分裂时细胞壁的合成,从而起到杀菌作用,其对革兰氏阳性菌及革兰氏阴性菌均有较强的抗菌作用,且对β-内酰胺酶高度稳定,对产生β-内酰胺酶的细菌同样具有强大的杀菌力。目前已广泛应用于临床。 1. 方法一: 以 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸(简称7-AVCA)与2-(2-氨基噻唑-4-基)- 2-[(Z)-甲氧羰基甲氧亚氨基]乙酸-2-苯骈噻唑硫酯(简称MICA活性酯)为起始原料经缩合、水解反应得到目标产物。具体步骤如下: ( 1) 头孢克肟酯的合成 向 250mL三口烧瓶中加入醋酸乙酯97.5mL,水 3.6mL,开启搅拌加入7-AVCA 4g。冰浴冷却降温至 15℃,加入三乙胺4.3mL,搅拌10min。在10~15℃下加入MICA活性酯7.57g,并在此温度下反应4h。反应结束后加入水50m L,在10~15℃下滴加3mol/L HCl 10.75mL,控制溶液的pH值7.5~8.0。停止搅拌,室温静置15min,分液,收集下层水相,上层有机相用水19mL洗二遍,合并水相于250mL三口烧瓶中,其中的乙酯相和M回收处理。水相中加入医用活性炭0.6g在10~15℃脱色0.5h,过滤,控制母液的温度10~15℃缓慢滴加3mol/L HCl约7mL,控制体系的pH值1.4~1.6,在此温度下再搅1h,降温至0~5℃再搅拌1h。减压过滤,中间体用冰水洗后得到类白色固体头孢克肟酯湿品18.7g(折干后7.85g,收率 95%),湿品不需干燥可直接用于下步水解反应投料。 ( 2) 头孢克肟的合成 向 250mL三口烧瓶中加入水68mL,头孢克肟酯湿品18.7g,冷却降温至10℃,开始滴加10%氢氧化钠溶液至体系溶解。当体系内温降至0~2℃时,滴加24% 氢氧化钠溶液4.3g,滴加完毕后在0~2℃反应2h。反应结束后用3mol/L HCl调p H值至7~7.2,加入医用活性炭 0.8g室温下脱色30min,过滤,滤液中加入甲醇20m L,搅拌,在30℃下滴加3mol/L HCl至体系刚好浑浊,此时溶液的pH≈4,约用7.5g,15min。升温内温至35℃,滴加3mol/L HCl至体系pH值2.5,滴毕约用7.5g,15min。维持35℃搅拌1h,降温至0~5℃继续搅拌1h。过滤产品,用冰水洗涤,40℃真空干燥5h得到微黄色头孢克肟8.05g,二步总收率89.5%。 2. 方法二: 以 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸(7-AVCA)为原料,采用一锅煮的方法,经过缩合、水解反应合成了头孢克肟。具体实验步骤如下: ( 1) 缩合反应 取反应瓶,依次加入二氯甲烷 1000 mL、乙醇 150 mL、纯化水15 mL,搅拌溶解,降温至0~2℃,加入7-AVCA 50.0 g(0.22 mol),MICA活性酯100 g (0.25 mol),搅拌溶解10 min,缓慢滴加三乙胺34 mL, 滴加过程中温度不超过5℃,滴加完成后温度升至 5~10℃,在此条件下反应6 h。然后用HPLC检测反应液中7-AVCA<0.5%,停止反应,加入750 mL纯化水,搅拌10 min,静置分相。重相再用5 000 mL纯化水洗涤,合并水相,加入少量活性炭、硫代硫酸钠、 EDTA,搅拌,过滤。完毕后滤液进入下步操作。 ( 2) 水解反应 上步滤液加入丙酮 300 mL,搅拌,温度控制在 5~8℃,剧烈搅拌,一次性加入18%氢氧化钠溶液 200 mL,反应5 min。然后迅速加入6 mol/L的盐酸调 pH为5~6,升温至33~35℃,滴加3 mol/L盐酸调pH 为3.0,溶液变浑浊,养晶。然后继续缓慢滴加3 mol/L 盐酸调pH为2.3~2.5。冰水浴降温至5℃,搅拌养 晶2 h,抽滤,用250 m L 50%的丙酮水洗涤两次,真空干燥,得到类白色晶体97.5 g,检测产品纯度达到99.5%,最大单杂0.2%。 参考文献: [1]陈鑫,王晨竹,张敏. 头孢克肟合成工艺研究 [J]. 中国抗生素杂志, 2012, 37 (09): 687-690. DOI:10.13461/j.cnki.cja.005051. [2]左双燕,李素方,谭清钟等. 头孢克肟合成工艺的改进 [J]. 河北化工, 2010, 33 (06): 27-28. [3]刘立英. 头孢克肟合成工艺的研究[D]. 河北科技大学, 2010. ...
合成水杨酸乙二醇单酯的方法多样,本文将阐述一些常用的合成方法,以帮助读者更好地理解和应用于水杨酸乙二醇单酯的合成研究。 背景:水杨酸乙二醇单酯,英文名称: 2-hydroxyethyl salicylate , CAS : 87-28-5 ,分子式: C9H10O4 ,熔点: 25 ℃。水杨酸乙二醇单酯系水杨酸类药物及中间体,用于抗风湿、抗刺激,也用于日化。早在 40 年代已有研究,其中专利文献以德国为主,工艺线路主要有三条: 线路 b 、 c 实验操作弹性小,线路 b 容易副产物水杨酸乙二醇双酯,线路 a 原料成本最小。 合成优化: 1. 方法一: 有研究对线路 a 进行工艺改进,实现了以纯碱替代无水碳酸钠,套用回收氯乙醇的工业化线路。制备步骤如下: 氯乙醇、水杨酸以一定摩尔配比加入反应罐,搅拌,常温下缓慢加入纯碱,加温搅拌 60min ,升温到 55-60℃ 搅拌 60min 后,加热回流 4h ,分出暗红色油层,干燥后得透明粗酯,在 2mmHg 真空条件下分馏,收集 167-170℃ 馏分,得无色透明产品, HPLC 检测纯度 ≥99% ,水杨酸含量 ≤0.2% 。 较佳工艺条件为:水杨酸、氯乙醇、纯碱的摩尔配比为 1∶4∶0.5 ,反应温度 120-126℃ ,反应时间 4-5h ,所得水杨酸乙二醇单酯对水杨酸的摩尔收率为 78.6% 。 2. 方法二: 将水杨酸钠加入到 2- 氯乙醇中搅拌升温反应,降温过滤,将滤液减压回收 2- 氯乙醇后得到水杨酸乙二醇单酯粗品,再将水杨酸乙二醇单酯粗品减压精馏得到水杨酸乙二醇单酯纯品。 其中,升温反应水杨酸钠: 2- 氯乙醇的摩尔比= 1 : 3-5 。升温反应的反应温度 115-130℃ ,反应时间 4-8 小时。需将水杨酸乙二醇单酯粗品在 350-600Pa 减压精馏并收集 120-140℃ 馏分得到水杨酸乙二醇单酯纯品。该方法原料转化率高,产品杂质少,且工艺简单,易操作,三废少,适用于工业化生产。 参考文献: [1] 李春云 . 水杨酸乙二醇单酯生产合成 [J]. 浙江化工 ,2001,32(1):47. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2001.01.021. [2] 华阴市锦前程药业有限公司 . 一种水杨酸乙二醇单酯的制备方法 :CN201911119888.X[P]. 2020-03-31. ...
制备与检测 1,2- 苯并异唑 -3- 甲磺酸钠盐是合成化学和药物分析中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来制备和检测 1,2- 苯并异唑 -3- 甲磺酸钠盐,以满足其在医药领域中的应用需求 背景:唑尼沙胺 (zonisamide) 是日本大日本制药公司首先开发的抗癫痫药物。 唑尼沙胺的合成方法有两种主要路线:( 1 )以 1,2- 苯并异噁唑 -3- 乙酸为起始原料,通过溴代和酸性条件下脱羧反应得到 3- 溴甲基 -1,2- 苯并异噁唑。然后与亚硫酸钠反应生成 1,2- 苯并异噁唑 -3- 甲磺酸钠,再通过与三氯氧磷反应生成 1,2- 苯并异噁唑 -3- 甲磺酰氯,最后与氨气反应制得唑尼沙胺。这是合成唑尼沙胺的经典路线。( 2 )以 1,2- 苯并异噁唑 -3- 乙酸为起始原料,直接与乙酸酐和硫酸反应生成 1,2- 苯并异噁唑 -3- 甲磺酸钠。然后采用类似于( 1 )的方法合成唑尼沙胺。 1,2-苯并异唑 -3- 甲磺酸钠盐是合成唑尼沙胺的重要中间体, 制备: ( 1 ) 3- 溴甲基 -1, 2- 苯并异噁唑 (4) 的制备 1, 2-苯并异噁唑 -3- 乙酸 (2) 177 g (1.0 mol) , 冰醋酸 700 ml, 室温下搅拌滴加溴素 176 g (1.1 mol) , 加完后室温搅拌反应 4 h, 反应毕 , 将反应混合物倒入约 4000 ml 冰水中 , 搅拌分散 , 抽滤 , 得浅黄色固体产物 (3) 。 将得到的浅黄色固体加入到 20% 硫酸 1000 ml 中 , 回流反应 5 h, 搅拌下冷却至室温 , 抽滤得到固体 , 乙醚 - 石油醚重结晶 , 得白色固体产物 (4) 133 g, 收率 62.7%, m.p.61 ~ 64℃ 。 ( 2 ) 1,2- 苯并异唑 -3- 甲磺酸钠盐的制备 方法一 :3- 溴甲基 -1, 2- 苯并异噁唑 (4) 120 g (0.57 mol) , 无水亚硫酸钠 120 g (0.95 mol) , 乙醇 1500 ml, 水 1500 ml, 于 60℃ 搅拌反应 5 h, 减压蒸干溶剂 , 残余物中加入 500 ml 乙醇 , 在 60℃ 搅拌 20 min, 滤过 , 固体用少量乙醇洗涤 , 减压除去溶剂 , 得白色固体 (5) 117 g, 收率 87.3% 。 方法二 : 反应瓶中加入 1, 2- 苯并异噁唑 -3- 乙酸 (2) 177 g (1.0 mol) , 乙酸酐 204 g (2.0 mol) , 乙酸乙酯 700 ml, 搅拌冷却至 0℃ 以下 , 滴加浓硫酸 220 g (2.2 mol) , 滴加完毕后升温回流反应 4 h, 反应毕 , 冷却至室温 , 滴加 10% 氢氧化钠水溶液 , 大量白色固体析出 , 抽滤 , 于 80℃ 真空干燥得白色固体产物 (5) 188 g, 收率 80%, 分解点 :261.8℃ 。 测定唑尼沙胺中的 1,2- 苯并异唑 -3- 甲磺酸钠盐:包存刚等人建立唑尼沙胺原料中有关物质的高效液相色谱测定方法。采用 ODS C18 柱 (150 mm×4.6 mm,5μm), 以甲醇 - 乙腈 - 水 (20∶17∶63) 为流动相 ; 流速 :1.0 ml/min; 检测波长 :241 nm 。结果为样品中唑尼沙胺与各杂质分离良好 ; 最低检测限为 0.25 ng 。该方法简便、专属性及灵敏度好 , 可用于唑尼沙胺原料中有关物质的检查。 参考文献: [1]包存刚 ; 杨永林 ; 余以兵 ; 金俊华 ; 张奎平 ; 汪海 . 高效液相色谱法测定唑尼沙胺中的有关物质 [J]. 解放军药学学报 , 2010, 26 (01): 70-72. [2]杨永林 ; 包存刚 ; 金俊华 ; 余以兵 ; 张奎平 ; 汪海 . 唑尼沙胺的化学合成技术研究 [J]. 解放军药学学报 , 2010, 26 (01): 14-15. [3]梅林 ; 张科 ; 彭见 . 唑尼沙胺简介 [J]. 激光杂志 , 2010, 31 (01): 40. ...
醋酸鲑鱼降钙素是一种由32个氨基酸组成的单链肽,具有较高的亲和力和长效性。它通过特异性受体抑制破骨细胞活性,可用于治疗骨质疏松症和骨转移等疾病。 目前,醋酸鲑鱼降钙素的合成方法主要采用Fmoc策略固相法。该方法包括树脂的合成、片段合成、片段缩合和鲑鱼降钙素的裂解及纯化等步骤。 树脂的合成 首先合成Fmoc-Gly-2-氯-三苯甲基氯树脂和Fmoc-Pro-2-氯-三苯甲基氯树脂。 片段合成 然后合成肽片段序列Boc-AA(1-10)-OH、Fmoc-AA(11-23)-OH和H-AA(24-32)-NH2。 片段缩合过程 通过液相片段缩合合成Fmoc-AA(11-32)-NH2,再合成H-AA(11-32)-NH2。 鲑鱼降钙素的裂解及纯化 通过去除侧链保护合成鲑鱼降钙素粗肽,然后进行HPLC纯化。 醋酸鲑鱼降钙素的规格 醋酸鲑鱼降钙素可制备成不同规格的注射液和鼻喷剂。 醋酸鲑鱼降钙素的临床应用 醋酸鲑鱼降钙素适用于早期和晚期绝经后骨质疏松症、老年性骨质疏松症、恶性肿瘤骨转移引起的高钙血症、变形性骨炎和痛性骨病等疾病。 醋酸鲑鱼降钙素的禁忌证 对降钙素过敏者、妊娠期及哺乳期妇女禁用。 主要参考资料 [1] 毛细管气相色谱法测定人工合成鲑鱼降钙素中醋酸的含量 [2] CN201410420967.5片段缩合制备醋酸鲑鱼降钙素的方法 [3] 北京地区医疗机构处方集•西药分册 ...
二甲苯是一种常见的芳烃系列化工产品,具有中等毒性。若不慎误服或含有二甲苯溶剂,会对食道和胃部造成强烈刺激,引发呕吐,并可能导致出血性肺炎。在此情况下,应立即摄入液体石蜡并寻求医疗救助。 二甲苯对人体的危害 除了对眼睛和上呼吸道产生刺激作用外,二甲苯在高浓度下对中枢神经系统具有一定的麻醉效果。急性中毒即指在短时间内吸入较高浓度的二甲苯,可能会出现明显的眼睛和上呼吸道刺激症状,如眼结膜和咽部充血、头晕、头痛、恶心、胸闷等。严重中毒症状包括紧绷、四肢无力、神志不清、步态蹒跚,极端情况下可能出现烦躁不安、抽搐或昏迷,甚至出现癔症发作。 长期接触二甲苯会导致慢性作用,出现神经衰弱综合症,女性可能引发月经不调。皮肤接触二甲苯会导致皮肤干燥、龟裂和皮炎。此外,二甲苯还对生殖功能产生一定影响。长期吸入二甲苯的育龄妇女可能出现月经不调、月经过多或紊乱的情况,有时会因为经期出血过多或经期出血而就医,而被误诊为功能性子宫出血,从而延误了治疗。 ...
6-氟-4-(三氟甲基)喹啉-2-甲酸是一种有机中间体,可以通过几个步骤制备得到。 制备步骤 步骤一、制备6-氟-4-三氟甲基-2(1H)-喹啉酮 将对氟苯胺和4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯在适当的条件下反应,得到6-氟-4-三氟甲基-2(1H)-喹啉酮。 步骤二、制备2-溴-6-氟-4-(三氟甲基)喹啉 将6-氟-4-三氟甲基-2(1H)-喹啉酮与溴氧化磷反应,得到2-溴-6-氟-4-(三氟甲基)喹啉。 步骤三、制备6-氟-4-(三氟甲基)喹啉-2-甲酸 将2-溴-6-氟-4-(三氟甲基)喹啉与丁基锂的四氢呋喃和己烷溶液反应,得到6-氟-4-(三氟甲基)喹啉-2-甲酸。 参考文献 [1] Lefebvre O , Marull M , Schlosser M . 4-(Trifluoromethyl)quinoline Derivatives (p2115-2121)[J]. European Journal of Organic Chemistry, 2010, 2003(11):2115-2121. ...
背景及概述 [1] 氯铂酸钾是一种黄色八面体晶体,不溶于乙醇和醚,难溶于水。在不同温度下,其在水中的溶解度有所变化。工业上常用氯铂酸钾来制备氯亚铂酸钾。 氯铂酸钾的应用 [1-4] 应用一: 一种新的制备氯亚铂酸钾的方法被公开。该方法通过将海绵铂用王水溶解赶硝,制备氯铂酸溶液,然后将氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中反应,再经过洗涤、润洗和干燥等步骤,最终得到氯亚铂酸钾。该方法利用盐酸羟胺作为还原剂,将氯铂酸钾彻底还原为氯亚铂酸钾,制备的氯亚铂酸钾具有高纯度和较高的收率。 应用二: 一种制备PtO2锥型纳米颗粒材料的方法被公开。该方法通过配制氯铂酸钾稀溶液,并将其置于金管中,在水热反应釜中进行自身水解反应,最终制备获得PtO2锥型纳米颗粒。该方法具有原料易得、成本低、实验过程严谨高效、能耗小等优点,制备的PtO2纳米颗粒具有不规则锥型结构和完好的晶型。 应用三: 一种以无机盐为前驱体制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法被公开。该方法采用简单的液相热合成法,通过在油胺溶剂中高温热还原氯化亚铁和氯铂酸钾,一步制备得到具有优异磁性能的硬磁性L10-FePt纳米颗粒。该方法可以通过调节升温速率和反应时间来调节产物的磁性能、形貌和尺寸。 应用四: 一种Ag-Pt-rGO纳米复合材料的制备方法与应用被公开。该方法通过将氧化石墨烯溶解于蒸馏水中,并配制硝酸银溶液和氯铂酸钾溶液,将两者混合后加入氧化石墨烯溶液中,经过紫外光照射后得到Ag-Pt-rGO纳米复合材料。该复合材料具有优良的性能,可用于检测邻苯二酚。 参考文献 [1] CN201910197041.7一种氯亚铂酸钾的制备方法 [2] CN201910615508.5一种PtO2锥型纳米颗粒材料的制备方法 [3] CN201611005699.6一种以无机盐为前驱体制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法 [4] CN202010153236.4一种Ag-Pt-rGO纳米复合材料的制备方法与应用 ...
3,5-双三氟甲基苯甲醛是一种有机中间体,可通过氧化3,5-双三氟甲基苄醇得到。它在制备安塞曲匹的关键中间体和含磷含氟协同阻燃化合物方面具有重要应用。 制备方法 制备过程在装有磁子的长颈单口圆底烧瓶中进行。首先将3,5-双三氟甲基苄醇和TEMPO加入烧瓶中,然后加入二氯甲烷作为反应溶剂。接着加入盐酸和硝酸,使烧瓶与充满氧气的气球相通。在室温下搅拌反应10小时后停止。反应完全后,将反应液体转移到分液漏斗中,并用饱和的Na2S2O3水溶液和NaHCO3水溶液洗涤有机相。最后,用无水硫酸钠干燥有机层,旋转蒸发除去有机溶剂,得到纯的苯甲醛。 应用领域 应用一:安塞曲匹的关键中间体合成 以3,5-双三氟甲基苯甲醛为原料,通过与溴化乙基三苯基膦的witting反应,得到混合物。然后在催化量的碘单质和光照下进行构型翻转,得到反式产物。接着进行Shi-不对称环氧化和水解开环反应,最终得到安塞曲匹的关键中间体。这种合成方法操作简单,原料易得,中间产物无需纯化,后处理容易,产率高,对环境友好,适合放大生产。 应用二:含磷含氟协同阻燃化合物制备 该方法涉及一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备。首先将二氨基化合物与3,5-双三氟甲基苯甲醛在第一溶剂中反应,得到含碳氮双键的中间体。然后将中间体与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物在第二溶剂中反应,通过沉淀剂沉淀和洗涤,最终得到含磷含氟协同阻燃化合物。这种化合物同时包含磷和氟两种阻燃元素,具有协同阻燃作用,阻燃效果好。引入氟元素可以提高热稳定性和化学稳定性,降低材料表面能,满足电子封装材料的所需性能。此外,该化合物还具有两个活性基团,有利于提高与高分子材料的相容性,改善阻燃剂流失,提升阻燃性能。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200810011191.6 一种温和条件下催化氧气氧化醇制备醛或酮的方法 [2] CN201410118643.6一种安塞曲匹的关键中间体的合成方法 [3] CN201610053910.5一种含磷含氟协同阻燃化合物及其制备方法 ...
戊醇是一种无色液体,具有微弱的气味,稍溶于水,可与乙醇、乙醚等多种有机溶剂混溶。它广泛应用于有机合成、涂料溶剂、医药原料、非铁金属的浮选剂、锅炉用水的止泡剂以及乙酸戊酯的制造等领域。此外,戊醇还可以与其他溶剂组成的混合物一起用作硝基喷漆的助溶剂,并可从木材中提取松脂。 戊醇的制备方法 一种戊醇的制备方法包括以下步骤: 1)将正戊醛、水和混合溶剂通过装有催化剂的固定床进行水合反应,反应条件为温度200℃,压力5MPa,体积空速0.5hr-1; 2)将反应液冷却分层为油相和水相,对油相物料进行常压精馏,得到未反应的正戊醛和半成品戊醇; 3)将半成品戊醇与氢氧化钠反应,分层后去除水层,过滤有机层,保留滤液; 4)将滤液通过装有氧化铝的吸附剂柱进行吸附处理; 5)滤液以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有氧化铝的吸附剂柱; 6)对吸附后的戊醇进行精馏,得到精制戊醇。 戊醇的回收方法 方法一: 取轻质油1000g,其中含正戊醇18.45%(重量比),利用塔板数约40块的精馏塔,在常压下间断加乙苯共沸精馏,控制共沸温度在95-105℃,回流比为6:1,共沸得到166.05g正戊醇含量为95%的混合戊醇。将166.05g混合物醇中加入16g催化剂进行脱水反应,得到157.75g重量比为80%正戊醇,通过普通精馏后得到118.31g纯度为99.28%(重量比)的正戊醇,收率为63.66%。 方法二: 将500克含正戊醇94%、环戊醇5%(重量)的混合戊醇投入1000ml三口烧瓶中,再加入2.5克的酸性催化剂硫酸,加热,控制反应温度在90±5℃,搅拌反应22小时,然后用10%的Na2CO3溶液进行碱洗、再水洗、分出油相,采用精馏工艺,提取顶温度为136~138℃之间的馏分。本例酸性催化剂的用量为0.5%,获得422克纯度为98.2%的正戊醇,收率为89.8%。 戊醇的应用 一项发明报道了一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法。该方法包括以下步骤:在60~70℃条件下,将混合植物甾醇和正戊醇混合溶解,然后添加β-谷甾醇,配制成β-谷甾醇的饱和溶液,进行热过滤;降温、恒温搅拌、保温过滤,得到β-谷甾醇粗品;继续降温、恒温搅拌、保温过滤,得到混合甾醇粗品;将混合甾醇粗品用正戊醇加热溶解,配置豆甾醇的饱和溶液,降温、恒温搅拌、保温过滤,得到豆甾醇粗品;对步骤(2)和(3)的滤液进行加热浓缩,降温、恒温搅拌、保温过滤,得到β-谷甾醇粗品;对豆甾醇粗品和β-谷甾醇粗品进行精制。该方法具有步骤简单、溶剂单一易回收无污染、产品纯度和收率高等优点。 参考文献 [1] 中国发明专利CN201610471484.7:一种戊醇的制备方法 [2] 中国发明专利CN200810147295.X:一种从环已烷氧化副产物轻质油中回收正戊醇的方法 [3] 中国发明专利CN201310584595.5:一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法 [4] 中国发明专利CN97108167.0:从环己酮生产副产物中提纯正戊醇的方法 ...
糖精钠,学名邻苯甲酰磺酰亚胺钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,呈白色粉末状,无臭或微有香气,味浓甜带苦。作为最早发现的人工甜味剂之一,糖精具有非常高的甜度,约为蔗糖的500倍。然而,糖精在20世纪70年代被美国食品与药品管理局(FDA)规定为有潜在致癌风险的物质,要求在标签上注明可能对健康有害。 糖精钠的安全使用规范 随着糖精使用安全性的争议,国际上对其进行了多年的研究。根据研究结果,合理使用糖精钠是安全的,不再被认为对人类健康有潜在风险。例如,美国FDA在1991年撤回了禁止糖精使用的提议,并在2010年将糖精及其盐类从有害商业化工产品列表中移除。 我国新版《食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)已于2015年5月24日实施。相对于2011版,新版标准进一步限制了糖精钠在食品中的使用范围,禁止在面包、糕点、饼干、饮料等食品中使用。然而,作为甜味剂和增味剂,糖精钠仍然被允许在果酱、蜜饯凉果等食品中使用,最大使用量为每千克0.15~5克(详见附表)。 根据联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,糖精的每日容许摄入量(ADI值)为每日每千克体重0~5毫克,即一个50公斤体重的人每日允许摄入量为250毫克。 综上所述,糖精钠的安全性已经得到广泛研究和认可,合理使用符合规定的糖精钠是安全的。 ...
Boc-L-丝氨酸甲酯是一种有机中间体,可以通过以下步骤制备: 制备方法一 首先,将丝氨酸和NaOH溶解在水中,然后将氯甲酸叔丁酯的二氧六环溶液缓慢滴加到溶液中。在0℃下搅拌反应24小时。反应结束后,通过减压蒸发和酸碱调节得到N-Boc丝氨酸。最后,通过柱层析分离纯化得到Boc-L-丝氨酸甲酯。 制备方法二 首先,将N-Boc丝氨酸和碳酸氢钠溶解在DMF中,然后缓慢滴加碘甲烷的DMF溶液。在适当的温度下反应一段时间后,过滤反应液并收集滤液。通过萃取、洗涤和减压蒸发得到Boc-L-丝氨酸甲酯。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910806750.0 三氟甲基硒代氨基酸衍生物及其制备方法 [2] [中国发明] CN201811218285.0 一种顺式-3-羟基-L-脯氨酸的制备方法 ...
马来酸依那普利是一种属于血管紧张素转换酶抑制剂的降压药物,主要用于治疗高血压和心力衰竭。 马来酸依那普利的性状是怎样的? 马来酸依那普利的外观为白色片剂或类白色片剂。 马来酸依那普利适用于哪些疾病? 马来酸依那普利可用于治疗原发性高血压。 马来酸依那普利的用法和用量是怎样的? 马来酸依那普利通过口服给药。初始剂量为每天5~10mg,分1~2次服用。对于肾功能严重受损的患者(肌酐清除率低于30ml/min),初始剂量为每天2.5mg。根据血压水平逐渐增加剂量,一般有效剂量为每天10~20mg,最大剂量一般不超过40mg。马来酸依那普利可以与其他降压药特别是利尿剂合用,以增强降压效果,但不宜与潴钾利尿剂合用。 马来酸依那普利有哪些不良反应? 使用马来酸依那普利可能会出现头晕、头痛、嗜睡、口干、疲劳、上腹不适、恶心、心悸、胸闷、咳嗽、面红、皮疹和蛋白尿等不良反应。必要时需要减量。如果出现白细胞减少,需要停药。 马来酸依那普利的禁忌症是什么? 对马来酸依那普利过敏者或双侧性肾动脉狭窄患者禁止使用。肾功能严重受损者应慎用。 使用马来酸依那普利需要注意什么? 1. 对于个别病人,尤其是在应用利尿剂或血容量减少的情况下,可能会引起血压过度下降,因此初始剂量应从2.5mg开始。 2. 需要定期进行白细胞计数和肾功能测定。 马来酸依那普利的药理毒理是怎样的? 马来酸依那普利是一种血管紧张素转换酶抑制剂。口服后在体内水解成依那普利拉(Enalaprilat),后者能强烈抑制血管紧张素转换酶,降低血管紧张素Ⅱ的含量,从而导致全身血管舒张,引起降压作用。对于Ⅱ肾型高血压、Ⅰ肾型高血压以及自发性高血压大鼠模型都具有明显的降压作用。 马来酸依那普利的药代动力学是怎样的? 依那普利是一种前体药物,其乙酯部分在肝脏内迅速水解,转化为其有效代谢物——依那普利拉,并发挥降压作用。口服依那普利的吸收率约为68%,与食物一同服用不会影响其生物利用度。服药后1小时,血浆中的依那普利浓度达到峰值。服药后3.5~4.5小时,依那普利拉的血浆浓度达到峰值,半衰期为11小时。肝功能异常的患者依那普利转化为依那普利拉的速度会延缓。依那普利给药后20分钟广泛分布于全身,药物浓度在肝脏、肾脏、胃和小肠最高,而在大脑中浓度最低。每天口服2次,两天后,依那普利拉与血管紧张素转换酶的结合达到稳态,最终半衰期延长为30~35小时,依那普利拉主要通过肾脏排泄。严重肾功能不全的患者(肌酐清除率低于30ml/min)可能会出现药物积累,此时可以使用血液透析来清除药物。 ...
纳米碳酸钙是一种粒径为1-100nm的功能性无机填料,已经在国外广泛应用了五十年。它在塑料、橡胶、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业中得到了广泛的应用。 1、塑料行业 纳米碳酸钙在塑料行业中的应用范围很广,可以用于PVC型材、管材、电线、电缆外皮胶粒、PVC薄膜的生产以及造鞋业制造等。它可以提高塑料制品的钢性、韧性、光洁度和弯曲强度,改善加工性能,降低产品生产成本。 2、橡胶行业 纳米碳酸钙在橡胶行业中具有良好的半补强作用,适用于天然胶、丁腈、丁苯、混炼胶等橡胶制品。它可以提高橡胶制品的延伸性、抗张强度和撕裂强度,降低成本,提高产品的市场竞争力。 3、密封胶粘材料 纳米碳酸钙可以加速胶的交联反应,改善体系的触变性,提高胶的机械性能,使胶料表面光亮细腻。 4、涂料行业 纳米碳酸钙可以作为颜料填充剂,改善涂料的附着力、耐洗刷性和耐沾污性,提高强度和表面光洁度。 5、油墨行业 纳米碳酸钙在油墨行业中具有良好的印刷性能,可以提高油墨的光洁度,适用于高速印刷。 6、造纸行业 纳米碳酸钙可以提高纸张的松密度、表观细腻性和吸水性,提高特种纸的强度和高速印刷性。 7、饲料 纳米碳酸钙可以作为补钙剂,增加饲料的含钙量。 8、化妆品 纳米碳酸钙可以部分替代钛白粉,用于化妆品中。 9、牙膏 在牙膏中添加纳米碳酸钙可以改善其挤出性能。 10、其他 纳米碳酸钙还可以用作医药、化肥、农药的载体材料,以及耐火保温材料和柠檬酸钙的生产。 未来几年,纳米碳酸钙在发达国家的需求量将以年均10%的速度增长,在我国将以年均20%的速度增长。 ...
6-氯-2-甲基-3-硝基吡啶是一种有机合成中间体,具有浅米色至棕色的固体粉末外观。它的分子式为C 6 H 5 ClN 2 O 2 ,CAS号为22280-60-0,分子量为172.57。该化合物在高温下可以通过脱氧氯化反应合成,常用于医药化学和有机合成领域。 合成方法 6-氯-2-甲基-3-硝基吡啶的合成常采用从2-羟基-6-甲基-5-硝基吡啶出发的方法。在三氯氧磷和五氯化膦的作用下,经过脱氧氯化反应即可得到目标产物。需要注意的是,该反应需要在高温下进行以保证较好的反应效率和产率。 用途 6-氯-2-甲基-3-硝基吡啶可作为医药化学和有机合成中间体使用。其中的硝基可以在适当条件下还原成氨基,从而引入其他活性官能团。此外,吡啶环上的氯原子也可以被亲核试剂进攻,得到脱氯官能团化的产物。 环境危害 由于6-氯-2-甲基-3-硝基吡啶是一种吡啶类有机碱,对水环境具有较大危害,因此应避免未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 保存方法 6-氯-2-甲基-3-硝基吡啶应密封储存在阴凉且干燥的贮藏器内。虽然该化合物化学性质稳定且不易变质,但仍需避免与氧化物接触,并尽量避开酸性物质。 参考文献 [1] Timperley, Christopher M. et al Journal of Fluorine Chemistry, 132(8), 541-547; 2011. ...
5-氨基吲唑是一种有机合成子,其化学式为C7H6BrNO2,CAS号为19335-11-6,分子量为133.15。它是一种棕色或紫色固体粉末,在常温常压下外观如此。它在二氯甲烷和氯仿中溶解性较好,但在水中溶解性差。 如何合成5-氨基吲唑? 图1 展示了5-氨基吲唑的合成路线。 合成方法一:将5-硝基吲唑与四氢呋喃在高压反应釜中反应,加入碳钯催化剂,经过一系列步骤后得到目标产物。 合成方法二:在甲醇中加入钯碳催化剂和水合肼,然后加入5-硝基-1H-吲哚的溶液,通过一系列步骤反应得到目标产物。 5-氨基吲唑的用途是什么? 5-氨基吲唑可用作药物分子和有机合成中间体。它常用于构建生物活性分子,如HIV蛋白酶抑制剂的合成。它的氨基基团可以通过重氮化和其他反应转化为其他活性官能团。 5-氨基吲唑的核磁数据是什么? 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): δ 12.50 (brs, 1H), 7.70 (8, 1H), 7.21 (d, J = 8.7 Hz, 1H), 6.77 (d, J = 8.7 Hz, 1H), 6.74 (s, 1H), 4.71 (brs, 1H), 3.15 (d, J = 4.8 Hz, 2H). [3] 参考文献 [1] Wu, Zhipei PCT Int. Appl., 2012015677, 02 Feb 2012. [2] Chakrabarty, Manas et al Tetrahedron, 64(28), 6711-6723; 2008. [3] Flynn, Daniel L. et al PCT Int. Appl., 2008034008, 20 Mar 2008. ...
N-苄基乙醇胺是一种常用于合成医药、染料、农药等化合物的中间体。它可以用于制备抗哮喘和抗过敏药物、血管扩张剂、抗高血压药物、尼卡地平、除草剂和季按类化合物[1]。 下面是一种合成N-苄基乙醇胺的方法: 图1展示了N-苄基乙醇胺的合成路线[2]。 合成步骤1:在0°C下,将乙醇胺(1.23 g,20.1 mmol)溶解在无水甲醇(50 mL)中。加入苯甲醛(2.13g,20.0mmol)和分子筛(10块)。将混合物逐渐加热至室温并搅拌120小时。过滤反应混合物,并用CH2Cl2冲洗。蒸发滤液,在真空下干燥过夜,得到灰白色油状化合物1(2.63g,87%)。该化合物可直接用于下一步反应,无需进一步纯化。产物为(E)-2-(亚苄基氨基)乙醇(1),产率为2.63g,纯度为87%。通过1H NMR和13C NMR对产物进行了表征[2]。 合成步骤2:将化合物1(2.62 g,17.3 mmol)的无水乙醇(55 mL)溶液中分批加入NaBH4(0.67 g,17.7 mmol)。将混合物逐渐加热至室温并搅拌20小时。过滤混合物以除去过量的NaBH4,并蒸发溶剂。将残余物溶解在CH2Cl2(50mL)中并过滤,滤液真空浓缩,得到N-苄基乙醇胺(1.86g,61.3%)。通过1H NMR和13C NMR对产物进行了表征[2]。 图2展示了另一种合成N-苄基乙醇胺的路线[3]。 该方法是将苄基溴(15 g,0.0872 mol)和乙醇胺(26.5 g,0.436 mol)混合,在120℃下搅拌3小时。然后用盐水稀释反应混合物,并用二氯甲烷进行萃取。用水和盐水洗涤有机层,并用硫酸钠干燥。最后通过减压蒸发溶剂和硅胶柱色谱纯化,得到N-苄基乙醇胺,产率为12g[3]。 N-苄基乙醇胺在制备杂环化合物和偶联反应中起着重要的作用。例如,它可以用于高度非对映选择性偶联反应,生成吡咯烷衍生物。这些加合物在经过催化剂处理后容易环化,形成4-氟苯基取代的恶嗪酮,这是合成有效的NK1受体拮抗剂的关键中间体[4]。 参考文献 [1] H.-S. Chong, Methods of preparing and using steroidal and other bioactive bimodal ligands with macrocyclic and acyclic binding moieties, Illinois Institute of Technology, USA; United States, National Institutes of Health NIH, U.S. Dept. of Health and Human Services DHHS. 2010, pp. 86 pp., Cont.-in-part of Appl. No. PCT/US2009/034902. [2] Y. Feng, P. Lograsso, T. Schroeter, Y. Yin, Preparation of pyrazolylphenyl urea and carbamate compounds and analogs as kinase inhibitors, USA. 2010, p. 292pp. [3] A.B. Shivarkar, S.P. Gupte, R.V. Chaudhari, Tandem Synthesis of β-Amino Alcohols from Aniline, Dialkyl Carbonate, and Ethylene Glycol, Ind. Eng. Chem. Res. 47(8) (2008) 2484-2494. [4] P.N. Devine, B.S. Foster, E.J.J. Grabowski, P.J. Reider, An asymmetric synthesis of 3-aryl-1,4-oxazin-2-ones: Synthesis of a key intermediate of an Nk(1) receptor antagonist, HETEROCYCLES 58 (2002) 119-123. ...
2-(N-吗啉)乙磺酸一水物是一种常用的生物化学试剂,可作为生物缓冲剂,用于调节生长介质的pH值。它具有良好的水溶性,但不溶于醚类有机溶剂。此外,研究还发现该物质在纳米技术和纳米颗粒的合成中具有潜在应用。 图1 2-(N-吗啉)乙磺酸一水物的性状图 物理特性 2-(N-吗啉)乙磺酸一水物属于吗啉类衍生物,是一种低泡型非离子表面活性剂,具有良好的乳化、分散和净洗性能。它耐硬水性好,在酸、碱、稀氧化剂存在下较一般非离子表面活性剂更为稳定。与其他生物缓冲剂相比,该物质具有无毒、生物可降解等优点。 作为缓冲剂的应用 2-(N-吗啉)乙磺酸一水物可用于调节生长介质、培养基和其他生物化学实验体系的pH值。它的缓冲能力使其能够维持溶液的稳定pH范围,通常在5.5至7.0之间。这使得它在生物实验中非常有用,例如细胞培养和酶反应等。此外,该物质还被归类为低泡型表面活性剂,适用于需要减少泡沫的应用。作为非离子表面活性剂,它在水溶液中不会产生离子,具有良好的稳定性和兼容性。此外,它还可用作乳化剂和分散剂,广泛应用于化妆品、涂料和清洁剂等领域。 参考文献 [1] 杨春霞,丁伟,谷振军,等.一种诱导火炬松胚性愈伤组织的方法及其专用培养基.专利号:CN202010205605. ...
 
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