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戊醇的性质、制备和应用? 1

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戊醇是一种无色液体,具有微弱的气味,稍溶于水,可与乙醇、乙醚等多种有机溶剂混溶。它广泛应用于有机合成、涂料溶剂、医药原料、非铁金属的浮选剂、锅炉用水的止泡剂以及乙酸戊酯的制造等领域。此外,戊醇还可以与其他溶剂组成的混合物一起用作硝基喷漆的助溶剂,并可从木材中提取松脂。

戊醇的制备方法

一种戊醇的制备方法包括以下步骤:

1)将正戊醛、水和混合溶剂通过装有催化剂的固定床进行水合反应,反应条件为温度200℃,压力5MPa,体积空速0.5hr-1;

2)将反应液冷却分层为油相和水相,对油相物料进行常压精馏,得到未反应的正戊醛和半成品戊醇;

3)将半成品戊醇与氢氧化钠反应,分层后去除水层,过滤有机层,保留滤液;

4)将滤液通过装有氧化铝的吸附剂柱进行吸附处理;

5)滤液以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有氧化铝的吸附剂柱;

6)对吸附后的戊醇进行精馏,得到精制戊醇。

戊醇的回收方法

方法一:

取轻质油1000g,其中含正戊醇18.45%(重量比),利用塔板数约40块的精馏塔,在常压下间断加乙苯共沸精馏,控制共沸温度在95-105℃,回流比为6:1,共沸得到166.05g正戊醇含量为95%的混合戊醇。将166.05g混合物醇中加入16g催化剂进行脱水反应,得到157.75g重量比为80%正戊醇,通过普通精馏后得到118.31g纯度为99.28%(重量比)的正戊醇,收率为63.66%。

方法二:

将500克含正戊醇94%、环戊醇5%(重量)的混合戊醇投入1000ml三口烧瓶中,再加入2.5克的酸性催化剂硫酸,加热,控制反应温度在90±5℃,搅拌反应22小时,然后用10%的Na2CO3溶液进行碱洗、再水洗、分出油相,采用精馏工艺,提取顶温度为136~138℃之间的馏分。本例酸性催化剂的用量为0.5%,获得422克纯度为98.2%的正戊醇,收率为89.8%。

戊醇的应用

一项发明报道了一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法。该方法包括以下步骤:在60~70℃条件下,将混合植物甾醇和正戊醇混合溶解,然后添加β-谷甾醇,配制成β-谷甾醇的饱和溶液,进行热过滤;降温、恒温搅拌、保温过滤,得到β-谷甾醇粗品;继续降温、恒温搅拌、保温过滤,得到混合甾醇粗品;将混合甾醇粗品用正戊醇加热溶解,配置豆甾醇的饱和溶液,降温、恒温搅拌、保温过滤,得到豆甾醇粗品;对步骤(2)和(3)的滤液进行加热浓缩,降温、恒温搅拌、保温过滤,得到β-谷甾醇粗品;对豆甾醇粗品和β-谷甾醇粗品进行精制。该方法具有步骤简单、溶剂单一易回收无污染、产品纯度和收率高等优点。

参考文献

[1] 中国发明专利CN201610471484.7:一种戊醇的制备方法

[2] 中国发明专利CN200810147295.X:一种从环已烷氧化副产物轻质油中回收正戊醇的方法

[3] 中国发明专利CN201310584595.5:一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法

[4] 中国发明专利CN97108167.0:从环己酮生产副产物中提纯正戊醇的方法

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