如何制备三(邻甲苯)膦? ¹

三(邻甲苯)膦是一种常用的配体，可用于偶联反应。它可以通过多种方法制备得到。

制备方法

方法一

在无水氩气下，将三邻甲苯基氧化膦和草酰氯在氯仿-d1中混合。向反应器中充入氢气并加热反应。减压除去溶剂，通过硅胶色谱法纯化得到三(邻甲苯)膦。

方法二

将邻溴甲苯与活化的镁在THF溶液中反应，加入三氯化磷并搅拌。通过过滤分离沉淀物，经过结晶纯化得到产物。

方法三

将邻溴甲苯溶解在无水THF中，加入正丁基锂和三氯化磷，反应后用乙醚萃取。通过旋转蒸发和结晶得到纯化的三(邻甲苯)膦。

参考文献

[1]Arne, J, Stepen, et al. Electrophilic Phosphonium Cation-Mediated Phosphane Oxide Reduction Using Oxalyl Chloride and Hydrogen.[J]. Angewandte Chemie (International ed. in English), 2018.

[2] MV Corona-González,  Zamora-Moreno J , CA Cuevas-Chávez, et al. A family of rhodium and iridium complexes with semirigid benzylsilyl phosphines: from bidentate to tetradentate coordination modes[J]. Dalton Transactions, 2017:10.1039.C7DT00727B.

[3]Novel palladium catalzed phosphination using triarylphosphines: Synthesis of atropisometric P,N ligands and their application in asymmetric hydroboration，By Kwong, Fuk Yee，From No pp.; 2000