如何制备3-溴-1-丙醇? ¹

3-溴-1-丙醇是一种重要的中间体，用于合成昆虫性信息素和其他有机化合物。目前，国内尚未实现3-溴-1-丙醇的生产，进口试剂价格昂贵，无法满足需求。

制备方法

我们使用廉价的1，3-丙二醇作为起始原料，通过在冰醋酸中通入HBr进行选择性溴代反应，得到3-溴-1-Z酰氧基丙烷(1)。然后，使用强酸性阳离子交换树脂催化醇解去除乙酰氧基，生成目标化合物3-溴-1-丙醇。具体的合成路线请参考下图。

图1 3-溴-1-丙醇的合成反应式

实验操作：

首先，将1，3-丙二醇溶于冰醋酸中，通入干燥的HBr，进行溴代反应。然后，用乙醚提取产物，并进行洗涤和干燥。最后，通过减压蒸馏得到3-溴-1-乙酰氧基丙烷(1)。

接下来，将3-溴-1-乙酰氧基丙烷(1)溶于甲醇中，加入强酸性阳离子交换树脂，进行醇解反应。最后，通过减压蒸馏得到3-溴-1-丙醇。

结论

本方法操作简便，成本低，适合规模化生产。在合成过程中，我们采用强酸性阳离子交换树脂代替K2CO3进行脱酯反应，简化了后处理步骤，提高了产物的收率。

参考文献

[1] Yen Yaopin，Lin Shiowgan，Suen Mingfeng. Synth. Commun1992，22(11):1567