引言：
N-(3-氯丙基)二丁基胺作为一种重要的有机化合物，其纯度对后续反应和产品性能有着至关重要的影响。因此，建立一种准确、灵敏、高效的杂质检测方法，对于保障该化合物的质量显得尤为重要。
简介：
N-(3-氯丙基)二丁基胺（N-(3-Chloropropyl)dibutylamine），其分子式为C11H24ClN，是一种无色至淡黄色的液体，能够很好地溶解于多种有机溶剂，并广泛用于医药中间体及有机溶剂。在其合成过程中，常会伴随生成二正丁胺、3-溴-1-丙醇、3-二丁氨基-1-丙醇和溴氯丙烷等副产物。作为盐酸决奈达隆的起始原料，N-(3-氯丙基)二丁基胺的纯度对于最终产品的质量至关重要，因此必须严格控制其杂质含量。N-(3-氯丙基)二丁基胺的结构如下：
杂质检测：
陈碧楚等人提供一种N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，包括以下步骤：
1. 溶液配制。
（1）空白溶液：甲醇。
（2）对照品贮备溶液：分别取适量的二正丁胺对照品、3-溴-1-丙醇对照品、3-二丁氨基-1-丙醇对照品和溴氯丙烷对照品，精密称定，用甲醇定量稀释溶解，制成每1mL中各含1000μg的混合溶液，得对照品贮备溶液。即对照品贮备溶液中，二正丁胺、3-溴-1-丙醇、3-二丁氨基-1-丙醇和溴氯丙烷的浓度均为1000μg/mL。
（3）对照品溶液：精密移取适量对照品贮备溶液，用甲醇定量稀释，制成每1mL中各含100μg的混合溶液，得对照品溶液。即对照品溶液中，二正丁胺、3-溴-1-丙醇、3-二丁氨基-1-丙醇和溴氯丙烷的浓度均为100μg/mL。
（4）供试品溶液：取200mg N-(3-氯丙基)二丁基胺样品，精密称定，置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，得供试品溶液。
（5）加标供试品溶液：取200mg N-(3-氯丙基)二丁基胺样品，精密称定，置于10mL容量瓶中，精密加入上述对照品贮备溶液1mL，用甲醇溶解并定容至刻度，得加标供试品溶液。
2. 采用气相色谱法检测上述空白溶液、对照品溶液、供试品溶液和加标供试品溶液。具体气相色谱法的色谱条件包括：
（1）采用DB-624色谱柱(60m×0.53mm，5μm)；
（2）气相色谱的升温程序为：起始温度50℃，维持5min，以20℃/min的速率升温至230℃，维持15min；
（3）检测器为氢火焰离子化(FID)检测器，进样口温度为250℃，检测器温度为280℃；
（4）载气为氮气，流速5mL/min；
（5）进样体积为1μL；
（6）分流比为10:1。
该N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，空白溶剂不干扰各成分的检测，各成分间的分离度符合要求，方法专属性良好。
参考：
[1]石家庄四药有限公司. 一种N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法. 2024-06-21.
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