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三甲氧基酯的制备及应用? 1

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背景及概述[1]

三甲氧基酯是一种1,3-环氧丙烷,可通过3-溴-1-丙醇的关环反应得到。已有文献报道了它在制备丙烯酸-3-氯丙酯和硫杂环丁烷-1,1-二氧化物方面的应用。

制备[1]

将3-溴-1-丙醇(0.14 g, 1 mmol)和Ph4SbOMe (0.46 g, 1 mmol)溶于1,2-二氯乙烷(5mL)中,置于密封安瓿中,在80°C下加热24小时,收率为59%。

应用[2-3]

应用一:

通过CN201610081254.X的报道,我们了解到一种合成丙烯酸-3-氯丙酯的方法。该方法包括在反应器中加入三甲氧基酯、有机溶剂、催化剂和阻聚剂,然后滴加丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯,在0~60℃条件下反应0.5~10小时,生成丙烯酸-3-氯丙酯类化合物。其中,催化剂与丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯的摩尔比为0.01~20%,丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯与1,3-环氧丙烷的摩尔比为1:1.0~1:3.0。催化剂采用锌盐化合物。该方法能够在温和条件下高收率地制备丙烯酸-3-氯丙酯类化合物。

应用二:

根据CN201811571981.X的报道,我们了解到一种合成硫杂环丁烷-1,1-二氧化物的方法。该方法属于电池电解液技术领域,以三甲氧基酯和硫化氢为原料,加入Pt/Al2O3和分子筛,在350-450℃条件下反应3-4小时,然后将反应产物置于高压反应釜中,加入丙酮、Pt/Al2O3和分子筛,在氮气保护下通入臭氧,控制高压反应釜的温度为40-80℃,压力为0.1-0.8MPa,反应1-5小时,最终得到硫杂环丁烷-1,1-二氧化物。该合成方法简单,得到的硫杂环丁烷-1,1-二氧化物收率高,纯度高,水分少。

参考文献

[1] Synthesis, (2), 106-9; 1990

[2] CN201610081254.X一种丙烯酸-3-氯丙酯的制备方法

[3] CN201811571981.X硫杂环丁烷-1,1-二氧化物的合成方法

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