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如何制备和后处理3-甲基-1-丁烯混合物? 1

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3-甲基-1-丁烯是一种无色易挥发液体,具有不刺激性气味,不溶于水,易溶于醇和醚。它主要用于有机合成和高辛燃料制造。

3-Methyl-1-butene.jpg

制备方法

甲基丁烯是C5-烯烃类化合物,有三种异构体,分别是2-甲基丁-1-烯,2-甲基丁-2-烯和3-甲基丁-1-烯。本文中的3-甲基-1-丁烯和3-甲基丁-1-烯是同义词。如果提到“另外的甲基丁烯”,指的是与3-甲基-1-丁烯异构的化合物,即2-甲基丁-1-烯或2-甲基丁-2-烯。

甲基丁烯是工业上常用的原料,可以用于制备异戊二烯等化合物。

3-甲基-1-丁烯可以通过3-甲基-1-丁醇脱水制备,而3-甲基-1-丁醇可以通过异丁烯醛化和随后的氢化反应得到。

关于3-甲基-1-丁醇脱水的方法已在US4234752和WO2008/006633A1中公开。

含3-甲基-1-丁烯的混合物的后处理方法

在3-甲基-1-丁醇脱水制备3-甲基-1-丁烯的过程中,会生成含水的混合物,其中除了期望的3-甲基-1-丁烯外,还包含其他甲基丁烯。

然而,只有高纯度的3-甲基-1-丁烯适用于共聚单体。含水量超过50ppm会损害聚合所用的催化剂,如茂金属催化剂或齐格勒-纳塔催化剂。同时,2-甲基-2-丁烯和2-甲基-1-丁烯这两种双键异构体也是不希望存在的,因为它们无法共聚,并且可能会对反应或聚合物性能产生不良影响。

因此,需要一种后处理方法来处理含水、含有3-甲基-1-丁烯和其他甲基丁烯的混合物,以获得高纯度的3-甲基-1-丁烯。

本发明提供了一种后处理含水、含有3-甲基-1-丁烯和其他甲基丁烯的混合物的方法,该方法可以将混合物干燥和净化不需要的甲基丁烯。

该方法包括以下步骤:

a)准备混合物;

b)对混合物进行一级蒸馏,得到含有甲基丁烯和水的气态产物和无水的含有3-甲基-1-丁烯的产物;

c)冷凝气态产物,得到包含液态水相和液态有机相的冷凝物;

d)将冷凝物分离成液态水相和液态有机相;

e)排放液态水相;

f)将有机相返回一级蒸馏;

g)对一级蒸馏的无水产物进行二级蒸馏,得到由3-甲基-1-丁烯组成的产物和二级底物。

根据本发明,需要进行至少两级蒸馏步骤,为了明确区分不同的产物流,使用一级、二级、三级和四级前缀。

使用本发明的方法可以从含水的异构甲基丁烯混合物中获得高纯度的3-甲基-1-丁烯,其水含量优选小于50ppm,特别优选小于10ppm。

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