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如何制备N,N-二甲基氨基甲酸? 1

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N,N-二甲基氨基甲酸是一种未见报道的氨基酸,主要用于医药制备、治疗药物和合成多肽药物。下面是制备N,N-二甲基氨基甲酸的步骤:

制备方法

1. 将0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H20、和0.2克分析纯的乙氧基水杨醛以及0.3mL重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于10毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。

2. 向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾,并不断搅拌,调节pH值在9.5。

3. 将步骤(2)制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在140℃下反应100小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级N,N’-二甲基氨基甲酸配合物,然后将单晶级N,N’-二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得N,N’-二甲基氨基甲酸。

应用

应用一:免疫调节剂

N,N-二甲基氨基甲酸可用于制备具有免疫调节作用的药物,特别是针对IL-17的小分子特异性抑制剂。IL-17是一种促炎性细胞因子,参与炎症和自身免疫性疾病的发生。

应用二:HBV病毒抑制剂

N,N-二甲基氨基甲酸可用于制备改善药物理化性质和体内药代动力学性质的4-吡啶取代酞嗪酮类化合物,这类化合物是一种新型的、可口服的非核苷类小分子HBV病毒抑制剂。

参考文献

[1] [中国发明] CN201110287000.0 N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法

[2] [中国发明] CN202010789949.X 一种免疫调节剂

[3] [中国发明] CN202010600646.9 4-吡啶取代酞嗪酮类化合物、其制备方法、药物组合物及用途

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