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当归内酯 是一种常见的药用成分,它在制药领域有着广泛的应用。当归内酯是一种提取自当归根部的活性成分。它含有多种有益成分,包括维生素、矿物质和酚类化合物等。这些成分赋予了当归内酯许多营养价值。 首先,当归内酯富含维生素和矿物质。它含有丰富的维生素B12、维生素E和维生素C等。这些维生素对人体的健康起着重要的作用,可以增强免疫力、促进新陈代谢并保护细胞免受氧化应激的损害。此外,当归内酯还含有钙、铁、锌和镁等矿物质,这些矿物质对于维持身体健康和正常生理功能至关重要。 其次,当归内酯富含酚类化合物。酚类化合物是一类具有抗氧化和抗炎作用的化学物质。当归内酯中的酚类化合物可以帮助中和自由基,减少氧化应激对身体的伤害,并具有抗炎和抗衰老的效果。这些特性使得当归内酯在护肤品和保健品中被广泛应用。 此外,当归内酯还具有调节血液循环和促进血液健康的作用。它可以增加血液中的红细胞数量,改善血液流动性,并有助于调节血压和减少血液凝块的形成。这使得当归内酯在心血管保健中具有一定的应用潜力。 总结起来, 当归内酯 具有丰富的营养价值。它富含维生素、矿物质和酚类化合物,这些成分对人体健康至关重要。当归内酯的营养价值主要表现在增强免疫力、促进新陈代谢、保护细胞、抗氧化、抗炎和促进血液健康等方面。因此,当归内酯在制药和保健品领域中具有广泛的应用前景。...
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间氯过氧苯甲酸缩BA是一种过氧酸,为白色固体,常用作有机合成中的氧化剂。较其它过氧酸相比,mCPBA更易于处理和储存,故更常在反应中使用。mCPBA氧化性强,与可燃物接触可能起火。 淬灭 反应后处理时,由于过量的mCPBA在有机相中的浓度远大于水中,所以很难直接用水洗掉过量的过氧化物。一般用硫代硫酸钠或亚硫酸钠的饱和溶液处理有机相淬灭过量的过氧化物,由于大部分过氧化物在有机相中,要充分搅拌才能淬灭完全,最后用淀粉碘化钾试纸测试有机相是否还有残留的mCPBA。淬灭后按常规后处理即可。 非常规后处理(制备不易萃取的氮氧化物) 如果是用于制备氮氧化物,则产物也有爆炸性,最好用低沸点溶剂萃取,浓缩时温度不宜超过30℃,最好不要旋干。但是好多氮氧化物水溶性很好,如果用硫代硫酸钠或亚硫酸钠的饱和溶液淬灭反应,产物很容易溶在水中萃取不出来。遇到此种情况特别棘手,此时可以考虑利用增加气体流动速率的方法加快蒸发速率来进行吹干。 对于间氯过氧苯甲酸氧化制备氮氧化合物的反应,反应结束后如果有固体析出,可以过滤出固体,检测一下,判断是否是产物,如果是产物,则直接过滤得到产物,后处理完毕(可能会影响产率,但是对于摇瓶子的,安全比产物重要)。 对于没有析出产物的反应,或者析出的产物是间氯过氧苯甲酸或间氯苯甲酸的反应,反应可以利用氮气管稍微插入到反应瓶中,中等气流鼓气,同时可以缓慢搅拌。此反应最常用的溶剂就二氯甲烷,因此很容易蒸发,蒸发过程中会吸热,反应瓶外部会结冰,会进一步降低间氯过氧苯甲酸或间氯苯甲酸的溶剂度促进其析出,当有大量固体析出时,停止鼓气,趁冷过滤,并用少量冰的二氯甲烷洗涤滤饼,检测固体滤饼中是否有产物析出,如果有则继续洗涤,但不能洗太多,否则析出的间氯过氧苯甲酸或间氯苯甲酸也会溶解。此步骤可以重复进行,直到除掉大部分mCPBA。由于间氯过氧苯甲酸或间氯苯甲酸在二氯甲烷中溶解度也很好,此方法不能完全除掉,因此还需要继续纯化,鉴于大部分剩余的mCPBA已经除掉,滤液则可以直接湿法上样进行柱层析纯化。 ...
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硫酸钾固体为无色或白色六方形或斜方晶系结晶或颗粒状粉末,溶于水,不溶于醇、丙酮和二硫化碳,具有苦咸味。 硫酸钾的用途是什么? 硫酸钾在农业上是常用的钾肥,含钾量约为50%,在台湾俗称为"白加里"。此外,硫酸钾在工业上还用于玻璃,染料,香料,医药等。 硫酸钾与硝酸钾有哪些区别? 物化性质不同 硫酸钾纯品是无色或白色六方形或斜方晶系结晶或颗粒状粉末,农用硫酸钾外观多呈淡黄色。硫酸钾的吸湿性小,不易结块,易溶于水,物理性状良好,施用方便,是很好的水溶性钾肥。 硝酸钾是无色透明斜方晶体或菱形晶体或白色粉末,在空气中吸湿微小,不易结块,在农业上是无氯钾、氮复合肥料,植物营养素钾、氮的总含量可达60%左右,具有高溶解性,其有效成分氮和钾均能迅速被作物吸收,无化学物质残留。 价格不同 作为肥料的原料来讲,以硫酸钾作为钾原料的肥料被称为硫酸钾肥料,硫酸钾相对较贵。有粉状也有颗粒状的。而硝酸钾,即使是农用硝酸钾,在市面上也不常见,主要一个原因就是硝酸钾吸湿性极大,而且易燃易爆,不方便运输,这也是为什么硫酸钾类型的配方肥料价格比硝酸钾贵的主要原因。市场上也曾有以硝酸钾冒充磷酸二氢钾的叶面肥。 具体应用不同 从应用农作物来看,硫酸钾肥更适合在瓜果、蔬菜等经济作物上面,是因为硫酸钾不含氯,而且肥效期相对较长,同时还含有硫。在国外,硫也是被计算到养分含量里的一种元素,只计算氮磷钾三种大量元素的含量,硫被称为第四元素,也是中量元素,其意义也可想而知。 硝酸钾是一种含钾和氮的高效复合肥料,对各种土壤和农作物施用,均能取得良好效果,特别适用于忌氯作物,如:烟草、 西红柿、柑桔、葡萄糖等。硝酸钾肥料,因其速效,在作物上面应用起效快,常作为追肥,不做底肥。 使用方法不同 作物吸收营养元素的途径主要是通过根系进行,当然也有叶面喷施的。硝酸钾是可以作为叶面肥进行喷施的,可以快速的补充钾和氮元素,但是硝酸钾里氮含量太低,只有13.8个,通过叶面补充的话,量太小,而磷酸二氢钾含有52个磷,34个钾,叶面喷施的话,效果远远好于硝酸钾。而硫酸钾,只是一种钾肥,含有50或者52含量的钾,不含磷、氮肥。要配合其他肥料施用。 ...
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对醛基苯甲酸不溶于水,能溶于DMF中,能与醇发生酯化反应和醇醛缩合反应。 基础信息 形态 精细结晶粉末 熔点 247°C(lit.) 沸点 231.65°C(roughestimate) 密度 1.2645(roughestimate) 折射率 1.450Chemicalbook0(estimate) 溶解度 溶于二甲基亚砜 酸度系数(pKa) 3.77(at25℃) 应用 对醛基苯甲酸广泛用于有机合成、农药、涂料、液晶原料、高分子材料和香料原料等领域。 安全信息 危险品标志 Xi 危险类别码 36/37/38-33 安全说明 26-36-24/25 WGK Germany 3 储存 对醛基苯甲酸存放在密封容器内,并放在阴凉,干爽处。储存的地方必须远离氧化剂。远离空气,勿与强酸/强碱一起存放....
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简介 [N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜是一种三肽铜配合物,其核心结构由甘氨酸、组氨酸和赖氨酸三种氨基酸通过肽键连接而成,并通过特定的配位方式与铜离子结合。这种结构赋予了铜配合物独特的化学和生物特性。[N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜中的铜离子作为过渡金属元素,具有多种氧化态和配位模式,能够参与多种生物化学反应。在铜配合物中,铜离子通过配位键与氨基酸的侧链基团结合,形成稳定的配合物结构。这种结构不仅增强了铜离子的稳定性,还拓展了其生物活性和应用范围[1-2]。 [N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜的性状 生物活性 [N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜在生物医药领域具有广泛的应用前景。首先,铜离子作为一种必需的微量元素,在生物体内发挥着多种重要的生理功能。例如,铜离子参与血红蛋白的合成和氧气运输过程,促进细胞呼吸和能量代谢;同时,铜离子还参与多种生物酶的催化反应,对于维持生物体的正常生理功能具有重要作用。因此,其作为一种含有铜离子的生物活性分子,具有潜在的生物医药应用价值。其次,[N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜独特的化学和生物特性赋予了其独特的生物活性。研究表明,它还具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。例如,铜配合物能够抑制炎症因子的释放和活性氧的产生,从而减轻炎症反应和氧化应激;同时,它还能够抑制肿瘤细胞的增殖和侵袭能力,对于治疗肿瘤具有潜在的应用价值[2-4]。 用途 [N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜还具有良好的生物相容性和生物安全性。由于其结构中含有多种氨基酸基团,其能够与生物体内的蛋白质、多肽等生物分子发生相互作用,从而增强其生物活性和稳定性。同时,其毒性较低,对于生物体的安全性较高,因此具有广泛的应用前景[2-3]。 研究进展 近年来,随着生物医药领域的快速发展和科学技术的不断进步,[N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜的研究也取得了显著的进展。研究人员通过设计不同的氨基酸序列和配位方式,合成了一系列具有不同生物活性的铜配合物,并深入探讨了其生物活性和作用机制。这些研究成果不仅为铜配合物的应用提供了有力的支持,也为生物医药领域的发展提供了新的思路和方法。 参考文献 [1]赵春晖,张褚新.[N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜纳米粒子对黑素细胞黑色素合成作用的研究[J].辽宁师范大学学报:自然科学版, 2019(1):5. [2]王昭维,王惠嘉,高恩,等.[N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜对B16细胞内黑色素合成的抑制作用[J].香料香精化妆品, 2019(3):5. [3]吴有庭,陈雷,庄薇娜.[N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜接枝的聚天冬氨酸衍生物的合成方法.2021[2024-06-02]. [4]刘伟明,刘巨涛,冷红霞,等.[N2-(N-甘氨酰-L-组氨酰)-L-赖氨酸]铜配合物结构的理论研究[J].分子科学学报, 2001....
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背景及概述 3-糠酸(化学式:C5H4O3)是白色单斜长梭形结晶。1g糠酸可溶于26ml冷水或4ml沸水,易溶于乙醇和乙醚。在130-140℃(6.65-8kPa)升华。可用于合成甲基呋喃,糠酰胺及糠酸酯和盐。在塑料工业中可用于增塑剂,热固性树脂等。在食品工业中用作防腐剂,也用作涂料添加剂、医药与香料等的中间体。由3-糠醛经空气氧化而得。 制备 方法一、 3-糠酸可由糠醛在氢氧化钠溶液的存在下,由空气氧化制备,反应的催化剂为氧化银。在氢氧化钠存在下,使用空气作为氧化剂,水作为溶剂,Ir络合物作为催化剂将3-糠醛直接氧化成3-糠酸,其中产物3-糖酸收率达到90%,产物不需要经过柱层析进行纯化即可以达到较高的纯度。 图1 3-糠酸的合成反应式 方法二、 使3-糠醛温度低于20℃,在搅拌的条件下按照3-糠醛:碱性试剂=1~5:0.5~4的物质的量比滴加碱性试剂,滴加完毕后继续搅拌0.3?2h;向混合物中加水至溶液透明,用溶剂萃取后得到3-糠酸溶液,蒸馏回收溶剂;将得到的3-糠酸溶液至少一次用酸调节pH至2~3并过滤,得到粗品;将得到的粗品洗涤、干燥后得到产品3-糠酸。 应用 3-糠酸通过加氢反应可以合成重要的药物中间体四氢呋喃甲酸,进而制备多种已经具有临床应用的药物。 3-糠酸经过酯化反应后可以得到3-糠酸酯,可以作为修饰剂和增香剂应用于食品、饮料和化妆品行业。 3-糠酸的衍生物糠酰氯和糠酰胺可以用于制备多种精细化学品以及生物基聚合物。 同时3-糠酸也可以通过固载二氧化碳合成新型生物基材料单体2,5-呋喃二甲酸(FDCA),进而合成生物基呋喃材料聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)。2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯被认为是一种改进的包装材料,具有优异的阻水,阻氧及二氧化碳阻隔性,可以延长食品储存时间,降低加工温度。 3-糠酸粗产物通过升华方式可以得到高纯3-糠酸晶体,可以直接用作食品的防腐剂、杀菌剂。 参考文献 [1]王守庆. 糠酸制备工艺条件的改进[J]. 化学工程师, 2006. 132(9): 58-59...
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概述 2-溴-1,3,5-三甲基苯,又称2,4,6-三甲基溴苯,是一种常温常压下呈无色液体的卤代苯衍生物。制备该物质的方法包括以1,3,5-三甲苯和溴素为原料,在水溶液中反应得到目标产物,收率可高达90%。 物理性质 熔点:-1℃ 沸点:225℃,105-107℃(2.13kPa) 闪点:96℃ 相对密度:1.301 折光率:1.5520 溶解度:不溶于水,溶于多种有机溶剂。 应用 2-溴-1,3,5-三甲基苯在生化研究中作为有机合成中间体广泛应用,例如合成2,4,6-三甲基苯甲醛。通过制备格氏试剂,再与甲醛反应,可得到2,4,6-三甲基苄醇,为2,4,6-三甲基苯甲醛的合成提供了高效工艺选择。 基础研究 研究人员通过密度泛函理论计算,探讨了2-溴-1,3,5-三甲基苯和异丙基硼酸发生Suzuki-Miyaura偶联反应的反应机理。结果显示,反应机理包含氧化加成、转金属化和还原消除等步骤,其中还原消除步骤的过渡态决定了产物的选择性。采用大配体钯催化剂有利于抑制异构化和还原副反应,促进期待产物的生成。 参考文献 [1]艾鑫淼,徐刚,吴坚平,等.制备2,4,6-三甲基苯甲醛的新方法[J].合成化学, 2007.DOI:CNKI:SUN:HCHX.0.2007-03-034. [2]艾鑫淼,徐刚,吴坚平,等.制备2,4,6-三甲基苯甲醛的新方法[J].合成化学, 2007, 15(3):2.DOI:CNKI:SUN:HCHX.0.2007-03-034. [3]章雨桐,曹梦娜,戈光琼,等.钯催化2-溴-1,3,5-三甲基苯和异丙基硼酸Suzuki-Miyaura偶联反应中配体对产物选择性调控的理论研究[J].中国科学, 2019, 000(002):P.380-390. ...
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简介 乙氧基椰油烷基胺为黄色油状或膏状物,易溶于水,在碱性或中性介质中呈非离子型,而在酸性介质中呈阳离子型,具有优良的匀染、扩散性能,主要用作酸性金属络合染料的匀染剂,可降低染浴硫酸用量、还原染料匀染剂,并有助于高温下迅速染色,粘胶纤维帘子线生产中作添加剂,提高帘子线强度,改善粘胶过滤性和加工工艺,提高帘子线的单丝强力,还可以用作抗静电剂和分散剂。乙氧基椰油烷基胺为其中的一类重要物质。 背景技术 目前,乙氧基椰油烷基胺的制备方法有搅拌法:它是由十二脂肪胺与环氧乙烷在搅拌式反应釜中通过聚合反应制备,催化剂为氢氧化钾。该法十二脂肪胺与环氧乙烷的聚合反应是在物料的内部进行,聚合反应空间小,聚合反应受物料的影响大,反应不能完全、彻底。且反应时间较长,制成品品质较差。用该法制备的乙氧基椰油烷基胺与其他表面活性剂复配后,会产生很多絮状物,相容稳定性较差。 制备方法 第一步、在2000L喷雾反应釜中加入十二脂肪胺480kg,边抽真空边升温至170℃,釜内压力0.3Mpa,釜内十二脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式加料器加入,同时喷雾加入环氧乙烷,如此循环,反应时间1.5小时,环氧乙烷加入量为120kg,反应结束后保温30分钟,冷却至95℃; 第二步、在上述釜内边抽真空、吸入催化剂氢氧化钾4kg,边升温至125℃,保温30分钟以上,连续三次用氮气置换釜内空气并去尽空气,升温至165℃,釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式加料器加入,同时喷雾加入环氧乙烷,如此循环,环氧乙烷加入量为1080kg,反应时间3小时,反应结束后保温40分钟,冷却出料,得到乙氧基椰油烷基胺。 参考文献 [1]吴金海. 十二脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法:CN200410065833.2[P]. 2005-07-27. ...
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本文主要讲述了如何 测定人血浆中硫酸头孢匹罗 ,旨在为临床合理用药提供参考依据。 简述:硫酸头孢匹罗为一种 β-内酰胺类抗菌素。硫酸头孢匹罗通过阻断主要细胞壁多聚体-肽聚糖的合成而发挥作用。硫酸头孢匹罗低浓度水平时可以对相当广谱的革兰阴性具有杀菌作用,主要是因为其可迅速穿透细菌的细胞壁并且与靶酶高亲和的结合。 测定血浆中注射用硫酸头孢匹罗药物浓度的方法 ,该方法对于 研究其在健康人体内的药物动力学特性 以及 分析其在健康受试者静脉注射后的血药浓度 非常重要。 测定人血浆中硫酸头孢匹罗 : 1. 报道一 方既明 等人 建立 了 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的含量。方法采用 Diamonsil C18色谱柱 , 流动相为 0.03mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.3)-乙腈(9∶1);流量为1.0mL.min-1 , 检测波长为 270nm。在选定的色谱条件下 , 将以上处理好的血浆样本注入高效液相色谱仪中 , 结果硫酸头孢匹罗与内标头孢曲松钠的峰形良好 , 保留时间分别为 5.9、8.2 min , 且空白血浆样本在相应位置处基本上未出现内源性物质的干扰 , 结果见图 。 结论: 硫酸头孢匹罗浓度在 0.3~20.0μg.mL-1呈良好的线性关系 , 最低检测浓度为 100ng.mL-1 , 日间、日内精密度均 <6.7% , 回收率均 >80%。该方法简单快速 , 准确灵敏 , 适用于注射用硫酸头孢匹罗在人体内的药物动力学研究。 2. 报道二 张建忠等人建立了测定人血浆中硫酸头孢匹罗浓度的高效液相色谱方法。方法 :采用100μL7%高氯酸沉淀200μL血浆样品蛋白,高速离心后取上清液20μL进样分析。以Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,50mmol.L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,盐酸可乐定为内标物。在该色谱条件下,空白及样品血浆色谱图见图。 该法采用蛋白沉淀法,简化了操作过程,缩短了提取时间。关于沉淀剂的选择,若使用乙腈,由于沉淀后的上清液和流动相中乙腈的比例差异较大,进样后发现硫酸头孢匹罗在色谱柱上有 2个峰,而且由于稀释导致灵敏度降低,而改用7%高氯酸溶液后,可以避免上述缺点,灵敏度也得到了提高。低温 (4 ℃) 离心可以避免离心时高温对样品的影响。低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为76.3%,73.8%,75.2%,RSD≤1.9%,差异无显著性,可见7%高氯酸溶液做为沉淀剂对硫酸头孢匹罗没有破坏。 结果 :硫酸头孢匹罗在0.312~160.0mg.L-1检测范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均相对回收率为(102.0±1.2)%,平均绝对回收率为(75.1±1.3)%;日内差异≤3.3%,日间差异≤1.9%,稳定性良好。 参考文献: [1]唐亮,张娟. 硫酸头孢匹罗工艺改进 [J]. 黑龙江科技信息, 2012, (11): 69. [2]方既明,刘世坤. 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的方法学研究 [J]. 中南药学, 2011, 9 (10): 769-771. [3]张建忠,高杰,缪丽燕. 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的浓度 [J]. 中国医院药学杂志, 2010, 30 (21): 1875-1877. ...
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本文将探讨合成 3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的方法,这是一种重要的医药、农药中间体,在药物合成领域具有广泛应用。 简介: 3,6-二氯哒嗪-4-羧酸是属于哒嗪类衍生物的一种重要化合物,在医药和农药领域具有重要应用。它被广泛用作降压药、维生素B4、抗肿瘤药等药物的中间体,并可用于生产高效低毒、广谱杀虫螨剂、除草剂等农药。 合成: 以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料 , 经过三步反应制得 3 , 6-二氯哒嗪-4-羧酸。 具体步骤如下: ( 1)化合物B(3,6-二羟基-4-甲基哒嗪)的合成 将 21.0g(0.20mol)盐酸联氨、30mL水分别加到反应瓶中,搅拌,加热使固体基本溶完,滴加22.4g(0.20mol)柠康酸酐,加完后升温使体系回流反应4h。降温至室温,过滤,滤饼干燥得白色固体19.0g,收率93%。熔点283~284℃。 ( 2)化合物C(3,6-二氯-4-甲基哒嗪)的合成 将化合物 B 25.2g(0.20mol)和三氯氧磷184.2g(1.20mol)分别加到反应瓶中,搅拌慢慢升温使体系保持正常回流,反应3~4h。稍降温,减压蒸出过量三氯氧磷。剩余物在搅拌下倒入400mL冰水中。滤出固体干燥得27.2g,收率83%。熔点85~87℃。 ( 3)目标产品A(3,6-二氯哒嗪-4-羧酸)的合成 将 20克(0.102摩尔)化合物C 和150毫升氯仿分别加入反应瓶中,搅拌并缓慢加热至化合物C 完全溶解。在35~40摄氏度下滴加40克硝酸-氯酸钾溶液,加料完毕后,保持在35~40摄氏度反应3小时。将反应混合物冷却至0摄氏度,进行抽滤,用50毫升水洗滤饼2次。最终通过真空干燥得到18.2克粗品。 ( 4)产品3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的精制 粗产品 A 18.2g放入三口瓶,在搅拌情况下慢慢滴加4.0g固体NaOH配成20%的水溶液,过滤。滤液用盐酸酸化至pH=1,用冰水冷却至0℃,抽滤,滤饼真空干燥得产品16.4g,收率68%。液相色谱分析纯度为98.5%。熔点为132~134℃。 较佳工艺条件为 :合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在3540℃反应3h。总收率达到52%,纯度大于98%。 参考文献: [1]姚转乐,石强,樊学忠等.3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的合成[J].应用化工,2009,38(11):1591-1593.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2009.11.010. ...
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本文将讲述用于合成阿夫唑嗪的不同合成路线,希望可以为该化合物的高效合成提供重要参考。 简述: 阿夫唑嗪 是由德国 Beiezsdozf公司研发的药物,于1988年首次在法国上市,用于治疗良性前列腺增生的临床症状。作为一种喹唑啉衍生物,阿夫唑嗪能高度选择性地与前列腺、前列腺囊、近体侧尿道和膀胱底的α1-受体进行竞争性结合,从而拮抗α1-受体介导的平滑肌收缩。该药物能显著减轻患有良性前列腺增生的临床患者的排尿障碍,增加尿流量,并有效改善患者的生活质量。 合成: 1. 路线一: 2. 路线二: 3. 路线三: 4. 路线四: 采用 3-卤代丙胺为原料,与2-四氢呋喃甲酸或2-四氢呋喃甲酰氯发生缩合反应,得到中间体N-3-卤代丙基-2-四氢呋喃甲酰胺,再与甲胺缩合得到中间体N-3-甲氨基丙基-2-四氢呋喃甲酰胺,然后与2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉发生缩合反应,得到阿夫唑嗪。具体实验步骤如下: ( 1) N-3-氯丙基-2-四氢呋喃甲酰胺(I)的制备 于 500 ml 三口瓶中,加入化合物 2-四氢呋喃甲酰氯(26.9g,0.2mol),三乙胺(30.3g,0.3mol),二氯甲烷180mL ,搅拌混合,混合液冷却到 0℃~5℃,保持反应温度在10℃以下,搅拌下滴加3-氯丙胺(21.11g,0.2mol)和二氯甲烷50mL 的溶液,滴加完毕,室温搅拌反应过夜。减压蒸除溶剂,把所得残余物用氯仿 300m分三次提取。氯仿提取液用 200mL水洗两次,饱和食盐水 200mL洗二次,无水硫酸钠干燥。减压蒸除溶剂得 4-(4-氯丁基)-1-(2,3-二氯苯基)哌嗪(II)。收率:79.8%。 ( 2) N-3-甲氨基丙基-2-四氢呋喃甲酰胺(II)的制备 将 N-3-氯丙基-2-四氢呋喃甲酰胺(I)(38.3克,0.2摩尔)、约30%甲胺乙醇溶液(200克,1.93摩尔)、无水碳酸钾(34.5克,0.25摩尔)和碘化钠(0.5克)加入到一个500毫升的三口瓶中。然后进行加热回流反应8~10小时,随后过滤,减压回收溶剂,并收集沸点为120~124℃/8Pa的馏分,最终得到N-3-甲氨基丙基-2-四氢呋喃甲酰胺(Ш)。实验收率为82.5%。 ( 3)阿夫唑嗪(I)的制备 在一个 500毫升的三口瓶中,加入以下化合物:2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉(I)(24克,0.1摩尔)、N-3-甲氨基丙基-2-四氢呋喃甲酰胺(Ш)(20.5克,0.11摩尔)、无水碳酸钾(27.68克,0.2摩尔)和碘化钠(0.5克)。随后加入300毫升正丁醇,进行加热回流反应6~8小时。反应结束后进行过滤,减压回收溶剂。将得到的残余物溶解于氯仿300毫升中,用300毫升水洗两次,再用饱和食盐水300毫升洗涤两次,最后经过无水硫酸钠干燥。然后进行过滤,回收溶剂,将残余物用无水乙醇200毫升溶解,通入干燥氯化氢气体,静置析晶,最终得到白色结晶性固体,即阿夫唑嗪(I)。 参考文献: [1] 浙江华纳药业有限公司. 阿夫唑嗪的制备方法.2007-03-28. [2] 曹尔新, 曾泳淮 . 阿夫唑嗪的吸附伏安特性[J]. 中国医药工业杂志,2001,32(8):362-365. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2001.08.011. ...
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2,4-二甲基 -6- 叔丁基苯酚作为防止甲基丙烯酸甲酯自聚所加的一定量的一种物质,它的定量检测很有必要。 背景: 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚是一种能够快速与游离基反应并终止链反应的物质,通常被称为稳定剂。在储存或运输甲基丙烯酸甲酯时,添加适量的该物质可以防止甲基丙烯酸甲酯的自聚。若添加量过少,则无法有效阻止自聚;而添加量过多则会影响后续的聚合反应。因此,建立一种简便、快速、准确测定稳定剂含量的方法对于指导工艺运行具有非常重要的意义。 含量测定: 1. 方法一: 苏桂艳等人利用 Rtx-wax 毛细管柱,以乙腈为溶剂,氢火焰离子检测器检测,对工业用甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2,4- 二甲基 - 6- 叔丁基苯酚含量进行测定。实验部分如下: ( 1 )色谱操作条件: 色谱柱: WCOT 熔融石英 15m×0.53 mm×1.0mm 。进样口温度: 250℃ ;检测器温度: 250℃ ;柱温:初始温度 100 ℃,保持 5min ,以 15℃/min 速率加热到 220℃ ,保持 5min ;分流比: 1:10 ; 载气:氦气,恒压 21.5kpa ;进样量: 1μL 。 ( 2 )校准曲线制备 标准储备溶液的配制:准确称取 0.05g 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚置于 50ml 容量瓶中,用乙腈定容。 校验溶液的配制:分别称取 0.1g , 0.3g 、 0.5g 标准储备溶液,精确至 0.1mg ,分别加入到 50mL 容量瓶,乙腈定容至刻度。 ( 3 )试样分析步骤 试样混匀后直接注入色谱仪中测定。 实验结果为:该方法回收率为 98.5~101.5% ,相对标准偏差为 1.7~2.0% 。此方法简便、快速、灵敏度高,并具有较好的准确度和精密度,适用于对甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚的质控分析。 2. 方法二: 刘兴富等人提出用气相色谱外标法测定甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2 ,4 - 二甲基 - 6 - 叔丁基苯酚的质量分数。实验部分如下: ( 1 )色谱条件: 色谱柱为 SE-30 填充柱 , 规格为 2 m×3 mm; 柱温 130 ℃, 汽化温度 250 ℃; 检测器温度 250 ℃; 柱前压 40 kPa; 灵敏度 (RANGE)102; 氢气流速 60 mL/min; 空气流速 500 mL/min 。 ( 2 )工作曲线的绘制 精密称取 0.010 7 g 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚标准品于 100 mL 容量瓶中 , 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀。分别移取上述溶液 2.5 mL 、 5 mL 、 10 mL 、 20 mL 置于 50 mL 容量瓶中 , 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀。待色谱仪稳定后进样 , 进样量均为 2 微升。 以峰面积对 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚质量作图 , 绘制工作曲线。见图。 结果:采用气相色谱外标法测定甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚的含量。在最佳底液条件下 , 加入一定量标准 , 对其在 24 h 内进行多次测定 , 定量结果的重复性好 , 且线性关系很好 , 说明此方法稳定性好。在甲基丙烯酸甲酯中分别加入 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚标准 , 测得的平均回收率在 96 % 以上 , 说明该法用于甲基丙烯酸甲酯中的 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚测定准确可靠。 参考文献: [1]苏桂艳 , 王东川 , 苏建萍 . 甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚含量的测定 [J]. 化工管理 , 2017, (23): 206. [2]刘兴富 , 丛文俊 , 徐金贤 . 甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚的测定 [J]. 辽宁化工 , 2004, (07): 432-433. ...
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2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷是一种有机化合物,也称为2-(2-溴乙基)-1,3-二氧杂烷或溴甲基-1,3-二噁烷。它的英文名称是2-(2-Bromoethyl)-1,3-dioxolane,CAS号是18742-02-4,分子式为C 5 H 9 BrO 2 ,分子量为181.03,EINECS号为242-551-1。 2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷的化学性质是怎样的? 2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷是一种具有刺激性气味的无色透明或浅黄色液体。它的沸点为68-70°C 8mmHg(lit.),密度为1.542 g/mL at 25°C(lit.),折射率为n20/D 1.479(lit.),闪点为149°F。它对空气和氧气敏感,容易被氧化成苯甲酸类化合物。该物质具有较高的化学反应活性,不溶于水但可溶于常见的有机溶剂。在碱性条件下相对稳定,在酸性条件下容易发生开环水解反应。它含有一个高化学反应活性的溴原子和一个保护的醛基单元,可在亲核试剂的进攻下发生化学转化反应。 2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷在有机合成中的背景技术是什么? 将溴原子引入有机化合物,制备有机溴化物,是有机生产中的重要过程。溴化物是制备各种化学品的中间体,包括天然产品和功能材料。溴素(Br2)是常用的溴化试剂。2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷的合成可以通过烯烃与HBr溶液进行加成反应得到。 2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷的合成方法是什么? 将丙烯醛、乙二醇与1,4-二氧六环混合,在低温下加入HBr/1,4-二氧六环溶液,加热搅拌后进行淬灭、萃取、洗涤和干燥,最后经过柱层析纯化得到2-(2-溴乙基)-1,3-二恶烷。 参考文献 [1]Nishio, Y., Mifune, R., Sato, T., Ishikawa, S., & Matsubara, H. (2017). Preparation and properties of a novel solution of hydrogen bromide (HBr) in 1,4-dioxane: An alternative reagent to HBr gas without protic solvents. Tetrahedron Letters, 58(12), 1190–1193. doi:10.1016/j.tetlet.2017.02.020 ...
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1,4-二溴丁烷-d8是一种常用于有机合成的化合物。它不仅可以作为溶剂和高级仪器的清洗剂,还可以溶解某些高聚物和油脂。然而,目前国内尚无正式投产该化合物的厂家,进口价格也十分昂贵。因此,我们进行了研究,以开发出更高产率的合成方法。 应用领域 1,4-二溴丁烷-d8在有机合成中被广泛应用,尤其在医药工业中用于制造氨茶碱、咳必清和驱蛲净等药物。它还可以作为高级仪器的清洗剂和某些反应的溶剂。此外,1,4-二溴丁烷-d8在日用化工和医药领域也具有重要的用途。需要注意的是,该化合物具有局部刺激性,在高浓度下具有麻醉作用。 制备方法 在一个250mL的三颈烧瓶中,加入13mL新蒸馏的四氢呋喃-d8,52g溴化钠和50mL水。在搅拌下缓慢加入48mL浓硫酸,控制温度低于50°C。硫酸加完后,会有晶体析出,反应液呈黄色。然后,在电动搅拌下,将反应温度控制在95~100°C之间,反应2.5~3小时。最后,通过水蒸汽蒸馏将产物蒸出,并用10%碳酸氢钠和水洗涤产物至中性。最后,使用无水氯化钙进行干燥,再进行蒸馏,得到纯产品30.3g,收率为87.8%。该产品的沸点为199~198°C(72~74°C/200Pa),密度为d20g1808,折射率为np1.5186。 从上述反应历程可以得知,从四氢呋喃-d8到1,4-二溴丁烷-d8的合成过程中,盐的生成是至关重要的。硫酸的浓度对于锌盐的生成非常重要,但过高的浓度会导致四氢呋喃-d8的炭化和溴负离子的氧化,从而损耗原料并造成环境污染。 主要参考资料 [1] 李言信, 赵斌, 高根之, 颜海龙, & 王敏. (2008). 固体超强酸催化合成1,4-二溴丁烷的研究. 山东化工, 37(1), 1-5. [2] 田君濂, & 毕思玮. (1993). 1,4-二溴丁烷合成的研究. 化学工程师(2), 3-5. [3] 夏薇. (2004). 盐酸丁螺环酮的合成. (Doctoral dissertation, 浙江大学). ...
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2'-羟基查尔酮是一种常用的药物合成中间体,可用于制备黄酮醇类化合物。黄酮醇类化合物在自然界广泛存在,并具有多种生理活性,因此备受关注。目前,黄酮醇化合物的研究主要集中在心血管系统、抗病毒、抗消炎和抗肿瘤等方面。 制备方法 2'-羟基查尔酮的制备方法如下:将20%乙醇和氢氧化钠加入单口烧瓶中,搅拌后加入取代2-羟基苯乙酮和苯甲醛,反应一段时间后停止。将反应物倒入水中,用盐酸调节pH值,过滤后得到滤饼,经过柱层析得到2'-羟基查尔酮。 应用 2'-羟基查尔酮可用于制备黄酮醇。将2'-羟基查尔酮与双氧水反应,经过调节pH值和柱层析,最终得到黄酮醇。 主要参考资料 [1] CN201611200223.8 O,O’-二烷基-O’’-(取代黄酮-3-基)磷酸酯类衍生物、制备方法及应用 ...
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维生素B6,又名pyridoxine,是一种水溶性维生素,具有多种重要的作用和功能。它在酵母、肝脏、谷物、肉类、鱼类、蛋类、豆类和花生中含量较多。维生素B6是人体内某些辅酶的组成成分,参与多种代谢反应,尤其与氨基酸代谢密切相关。此外,维生素B6还具有预防婴儿抽筋、美发、防治妊娠呕吐和术后呕吐、回乳、治疗妊娠糖尿病、平喘等作用。它还可以减缓胰岛素治疗的糖尿病大鼠的血管并发症,增强免疫力,抗癌,治疗口腔溃疡等功能。 维生素B6的副作用和注意事项 长期过量服用维生素B6可能引起严重的末梢神经炎、神经感觉异常、步态不稳、手足麻木。每日需要量因人而异,一般男性成年人需要2.0mg,女性需要1.6mg,怀孕和哺乳期需要更多。婴儿、儿童和青少年的需要量也有所不同。在服用维生素B6之前,请咨询医生并在医生指导下使用。 ...
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二甲苯的化学结构是由两个甲基与一个苯环连接而成的。根据两个甲基的相对位置,可以分为三个同分异构体,分别是邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯,它们的CAS编号也不同。 ACGIH对于二甲苯和甲苯制定的限值有所不同。除了TLV-TWA(时间加权平均容许浓度)之外,还有TLV-STEL(短期暴露限值)。前者为100ppm(434mg/m3),后者为150ppm(651mg/m3)。二甲苯被归类为A4级,即不能划分为人类致癌物。 我国对于二甲苯的控制要求非常严格。根据GBZ 2.1-2007标准,二甲苯的PC-TWA(允许浓度,时间加权平均)为50mg/m3,PC-STEL(允许浓度,短期暴露)为100mg/m3。与ACGIH相比,我国的标准要低得多,仅为美国标准的12%至15%。 至于我国制定如此低二甲苯接触限值的依据文件,目前尚无相关信息。ACGIH的解释是,制定TLV-TWA和TLV-STEL的主要考虑是尽量降低二甲苯对眼睛和上呼吸道的刺激危险性。 在这个浓度水平下,二甲苯的接触不会导致昏迷、胃肠道混乱或高浓度接触引起的慢性损伤,因此可以大幅度地保护人体。 液态二甲苯可能导致皮肤红斑、干燥和脱脂。由于皮肤吸收速度较慢,所以在标注上没有特别注明皮肤接触,这一点与GBZ 2.1-2007标准相同。 目前没有足够的证据表明二甲苯是一种致敏物质。 ...
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1-萘酚是一种无色或黄色棱柱晶体或粉末,具有特殊的味道。它的相对密度为1.0954(95/4℃),熔点为96℃,沸点为278℃,折光率为1.6206(98.7℃)。它微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和碱性溶液。它能够升华,遇光时会变成玫瑰色,并且能够与水蒸气一同挥发。它的水溶液与三氯化铁反应呈紫色,可以通过α-萘磺酸经碱熔制得。1-萘酚广泛用于制造染料、合成香料和有机合成。 1-萘酚具有毒性。吞咽或经皮肤吸收都会引起中毒,症状包括呕吐、腹泻、腹痛、贫血和虚脱。它对眼睛和粘膜有刺激性。 尽管1-萘酚的需求量大致只有2-萘酚的5%左右,但作为杀虫剂西维因的原料,1-萘酚的需求量却很大。 1-萘酚也是有机合成工业、医药工业和染料工业的基本原料。它还用于生产塑料、橡胶防老剂、彩色电影胶片成色剂等。在化妆品中属于限用物质,最大允许使用含量为0.5%,允许使用范围为染发用的偶合发色剂。 现在我们一起学习如何使用气相色谱对1-萘酚进行检测。 基本原理 1-萘酚是制造农药、染料及医药的重要中间体。目前该产品的生产工艺路线主要是通过萘低温磺化法和1-萘酚水解法。为了强化生产工艺和提高产品质量,我们可以使用气相色谱对1-萘酚进行分析。 采用气相色谱法,样品经过毛细管色谱分离,然后通过氢焰离子化检测器进行检测,使用峰面积归一法进行定量。 分析依据 企业标准 主要配置 SC系列主机+FID检测器 参考谱图 柱箱温度:165℃ 检测器温度:230℃ 进样器温度:200℃ 载气流量:25mL/min ...
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N,N-二甲基氨基甲酸是一种未见报道的氨基酸,主要用于医药制备、治疗药物和合成多肽药物。下面是制备N,N-二甲基氨基甲酸的步骤: 制备方法 1. 将0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H20、和0.2克分析纯的乙氧基水杨醛以及0.3mL重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于10毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。 2. 向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾,并不断搅拌,调节pH值在9.5。 3. 将步骤(2)制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在140℃下反应100小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级N,N’-二甲基氨基甲酸配合物,然后将单晶级N,N’-二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得N,N’-二甲基氨基甲酸。 应用 应用一:免疫调节剂 N,N-二甲基氨基甲酸可用于制备具有免疫调节作用的药物,特别是针对IL-17的小分子特异性抑制剂。IL-17是一种促炎性细胞因子,参与炎症和自身免疫性疾病的发生。 应用二:HBV病毒抑制剂 N,N-二甲基氨基甲酸可用于制备改善药物理化性质和体内药代动力学性质的4-吡啶取代酞嗪酮类化合物,这类化合物是一种新型的、可口服的非核苷类小分子HBV病毒抑制剂。 参考文献 [1] [中国发明] CN201110287000.0 N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法 [2] [中国发明] CN202010789949.X 一种免疫调节剂 [3] [中国发明] CN202010600646.9 4-吡啶取代酞嗪酮类化合物、其制备方法、药物组合物及用途 ...
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β-胡萝卜素是一种抗氧化物,研究表明摄入足量的β-胡萝卜素可能减少患上慢性疾病的危险,对预防癌症有益。此外,β-胡萝卜素还有促进皮肤新陈代谢、增进血液循环的作用,对美容健肤有独到的效果。胡萝卜也适宜于皮肤干燥、粗糙,或患毛发苔藓、黑头粉刺、角化型湿疹者食用。 β-胡萝卜素的用途 β-胡萝卜素主要应用于食品、保健品和药品领域。 它可以用作食用橙色色素和营养强化剂,广泛应用于人造奶油、面条、糕点、饮料和保健食品等。 此外,β-胡萝卜素还可作为饲料维生素营养强化剂和着色剂。 根据我国卫生部的规定,β-胡萝卜素可用于各类食品,但使用量需适量控制。 β-胡萝卜素的副作用有哪些? 1、是否会导致皮肤变黄? β-胡萝卜素含有丰富的橙黄色素,适量摄入有助于改善和调理作用。但过量摄入可能导致皮肤变黄,因为未被转换成维生素A的β-胡萝卜素会被血液吸收,沉淀在皮肤和皮下组织中,导致肌肤发黄。 2、是否会影响女性排卵? 过量摄入β-胡萝卜素可能抑制卵巢的正常排卵功能,影响黄体素的合成和分泌,导致经期紊乱,如闭经或不排卵。 了解这些副作用后,在服用β-胡萝卜素时应慎重考虑剂量。 ...