甲叉法做成乙草胺的收率问题？

< >可以具体点描述么？

< >这样看提不出什么意见，用的什么工艺？什么溶剂？老工艺是什么？

是不是亚胺到伯酰胺这一步可能没做好吧,要不溶剂回收怎么会困难呢[em01]

< >各位前辈你们好！我也遇到了和楼主同样的问题。我刚参加工作不长时间，还没过试用期，来公司头一个项目就是做甲叉法乙草胺。可我做了两个来月，纯度总也上不去。

< >最后一步加乙醇后，取样加三乙胺中和然后进液谱，乙草胺含量总是80％多，最高的一次才有87％，氯乙酰苯胺有6％，原料mea有5％，也不知到底是什么原因，各位前辈能不能指点一二？

< >我的基本操作是这样的，聚甲醛4.8k(0.16mol),二甲苯100ml，乙醇7.4g(0.16mol),三乙胺1g(0.01mol)混合加热至90度，聚甲醛基本溶解，滴加mea13.5g(0.1mol)，共沸蒸馏除水至120度（大约一个小时），水泵减压脱溶，得甲亚胺约15g，纯度在95％以上。将15g甲亚胺室温滴加到12－18g氯乙酰氯中，约半小时滴加完毕，随后加入乙醇90ml，50度保温一个小时以上，取样用三乙胺中和进液谱。

< >我始终认为这个反应的关键在于第一步所用的过量甲醛能不能除净，但即使我将溶剂脱干净再减压两个小时以上，甲亚胺中仍然能检测到甲醛的存在，即使用油泵将甲亚胺蒸出再拿来反应，最终还是有相当多的氯乙酰苯胺和mea存在，我实在是弄不懂到底哪里出了问题，另外，氯乙酰氯都是重蒸以后使用的。

< >还有一点就是，当我用甲苯做溶剂的时候第一步转化率高而最终的转化率低；而用二甲苯做溶剂的时候第一步转化率低，而最终的转化率高。这个现象我同样解释不了，望有经验的前辈为我解惑，不胜感激。

关键还有一点，溶剂回收非常困难！算上这些，收率就低了！

< >我做的含量在94左右，收率为85%左右

< >我觉得第一步脱水那一步，似乎是关键之处

< >即苯胺到甲亚胺那一步，应该有助剂或催化剂

< >各位有什么高见吗?至于搂主那一步,wo kan shi wen du he suan qi xi shou ji de wen　ti

< >qq:58845373

< >mail:hg2lai

< >可收率却只有81-83%!!!!!

< >乖乖,你也太贪心了吧?这还不高啊?

你问得可真细