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如何制备绿色环保的4-叔丁基溴苄? 1

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制备方法

近年来,随着精细化工新产品的不断开发,4-叔丁基溴苄作为一种重要的化学试剂在香料、农药、医药等领域的应用范围不断扩展。然而,现有的制备方法存在选择性差、转化率低、纯度差以及对环境造成污染等问题。为了解决这些问题,CN105315127A提出了一种绿色环保的4-叔丁基溴苄制备方法。

该方法使用绿色氧化剂和氢溴酸作为溴源,具有较高的选择性和转化率。制备方法包括以下步骤:

(1) 提供原料对甲基叔丁苯、氢溴酸和亚氯酸盐;

(2) 将对甲基叔丁苯溶于有机溶剂后,在光照条件下与氢溴酸和亚氯酸盐进行氧化反应,反应时间为4-6小时;

进一步的,氢溴酸和亚氯酸盐在光照条件下生成高活性原子溴,然后高活性原子溴与对甲基叔丁苯在光照条件下进行取代反应,最终得到4-叔丁基溴苄。

该方法中,对甲基叔丁苯、氢溴酸和亚氯酸盐的摩尔比为1:(1.05-1.15):(1.15-1.27)。有机溶剂采用二氯甲烷,亚氯酸盐为质量体积溶度为9-11%的亚氯酸钠水溶液,氢溴酸为40%的氢溴酸按1.1mol:300ml水的比例配制成的溶液。

制备方法还包括将氧化反应得到的产物进行油水分离,取油相水洗至中性,然后对水洗后的油相进行蒸馏处理,最终得到高纯度的4-叔丁基溴苄。

该制备方法具有操作简单、反应易于控制、反应时间短、工艺可靠、易于实现产业化等优点,符合绿色环保理念。

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