2,3-二氨基-5-溴吡啶是一种含有溴代和氨基等反应位点的化合物，可用于合成多种医药活性中间体。它是制备心脏病类药物双异丙吡胺等的重要中间体。该化合物的英文名称为2,3-Diamino-5-bromopyridine，中文别名为5-溴-2,3-二氨基吡啶，CAS号为38875-53-5，分子式为C5H6BrN3，分子量为188.025。它呈淡黄色至紫色或淡棕色粉末，密度为1.818 g/cm3，沸点为321oC，熔点为155 °C (dec.)(lit.)。
本文介绍了一种以2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶为起始物料制备2,3-二氨基-5-溴吡啶的方法。该方法通过对硝基的还原反应制备目标产物。为了提高还原反应效率，减少废弃物和后处理的复杂性，本文优化了反应条件，并采用了Raney Ni催化加氢。具体的合成反应式请参见下图：
图1 2,3-二氨基-5-溴吡啶的合成反应式
首先，将2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶(15．0g，0．075 mol)溶解于热的磷酸和乙醇的混合溶液(100 mL，V/V=20/80)，然后冷却至25 ℃。接着，依次加入饱和氯化氢乙醇溶液(135 mL)、浓盐酸(15 mL)，以及10%的Raney-Ni(1．5 g)。将上述混合物倒入500 mL高压釜中，调至压力1 MPa，并升温至约50 ℃。当压力不再下降时，表示反应结束。然后降温、出料、过滤，并用50 mL乙醇洗涤滤饼。将滤液倒入四氢呋喃(THF)与浓盐酸的混合溶液(300 mL，V/V=5/1)，封存放置冰箱过夜。最后，旋蒸溶剂，过滤，真空干燥得到黄色固体2,3-二氨基-5-溴吡啶(16．5 g)，收率为89%。
[1]Fray, M. Jonathan; Bull, David J.; Cooper, Kelvin; Parry, M. John; Stefaniak, Mark H. Journal of Medicinal Chemistry, 1995 , vol. 38, # 18 p. 3524 - 3535
1
