如何制备2-氰基吡嗪? ¹

2-氰基吡嗪是一种常温下呈白色或浅黄色液体，广泛应用于医药和香料行业。它是重要的有机化工原料和医药中间体，在各个领域都有广泛的用途。氰基吡嗪是合成吡嗪酰胺类结核病专用药物的基本原料。

制备方法

方法一

在氮气保护下，将甲苯、2-溴吡嗪、氰化钠、碘化亚铜、碘化钾和N，N'-二甲基乙二胺依次加入三颈瓶中，然后在110℃下搅拌反应30小时。反应结束后，通过减压分馏得到透明液体2-氰基吡嗪，产率为70％，纯度为99％(GC)，沸点为84～87℃(18-20mmHg)。

方法二

在氮气保护下，将N，N-二甲基乙酰胺溶剂、2-溴吡嗪、三水合亚铁氰化钾、醋酸钯催化剂和碳酸钠依次加入三颈瓶中，然后在120℃下搅拌反应2小时。反应结束后，通过减压分馏得到透明液体2-氰基吡嗪，沸点为84-87℃(18-20mmHg)，产率为88％，纯度为98％(GC)。

方法三

将H₂C₂O_4·2H₂O、浓磷酸、钒和TiCl₄溶液依次加入蒸馏水中，形成均一溶液后，将溶液倒入硅胶中。然后在马福炉中升温到550℃，灼烧10小时。催化剂的组成为：V1Ti1.3P0.5/SiO₂，催化剂的活性组分重量含量为10％。

在固定床反应器中装填上述固体催化剂，反应原料的摩尔配比为2-甲基吡嗪∶氨气∶空气＝1∶6∶15，反应温度为683K，催化剂的负荷为50g/(kgcat·h)。经过15秒钟的反应，2-甲基吡嗪的转化率为89.7％，2-氰基吡嗪的摩尔产率为81.2％，2-氰基吡嗪的选择性为81.8％，产品纯度为97.5％。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200610154722.8抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2-氰基吡嗪的合成方法【公开】/抗结核病药物吡嗪酰胺中间体2-氰基吡嗪的合成方法【授权】

[2][中国发明,中国发明授权]CN200610154723.2吡嗪酰胺类药物中间体2-氰基吡嗪的生产工艺

[3][中国发明,中国发明授权]CN03101166.7氨氧化法制备2-氰基吡嗪的方法及专用催化剂【公开】/氨氧化法制备2-氰基吡嗪的方法及催化剂【授权】