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如何制备2-甲基吡嗪并应用于医药中间体和食用香料? 1

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2-甲基吡嗪是一种重要的医药中间体,可通过乙二胺和1,2-丙二醇反应制备得到。它还可以用于制备一线抗结核药物吡嗪酰胺和2-氰基吡嗪等有机化工原料。此外,2-甲基吡嗪还被允许用作食用香料,常用于肉类、巧克力、花生和爆玉米花等型香精的配制。

制备方法

报道一

一种制备2-甲基吡嗪的方法如下:首先将催化剂置于反应器中,并通入氮气进行气密性检查。然后加热反应器,控制升温速度,最终升至360℃。在升温过程中,逐渐增加氢气和氮气的比例,催化剂还原4小时。将乙二胺和1,2-丙二醇按等摩尔比例混合,并通过计量泵进入预热至300℃的预热器。待反应器升至预定温度后,将混合物进入反应器进行气固相接触催化反应。反应生成的混合物经冷凝器冷却后进入接受器,尾气经吸收后放空,最终得到2-甲基吡嗪。

收集反应得到的粗产品,通过精馏塔进行分离,控制回流比,得到不同温度范围的馏分。对于共沸馏分,向95-100℃的共沸馏分钟加入脱水剂进行脱水,然后进行升温蒸出,最终得到纯度较高的2-甲基吡嗪。

催化剂采用以AI2O3为载体的含铜复合型催化剂,其制备方法为浸渍法,铜、镉、铬催化剂的氧化物按2:2:1的重量比制备。

报道二

另一种制备2-甲基吡嗪的方法如下:首先将丙二醇和乙二胺混合,然后加入水稀释。将稀释后的混合物进行汽化,然后加入催化剂进行反应。反应后的产物进行冷却并过滤,回收乙二胺等有用物质。冷却后的产物进行脱水,排除废水。脱水后的产物进行精馏,排除精馏残渣,得到2-甲基吡嗪。

应用

2-甲基吡嗪的应用主要包括以下两个方面:

应用一:用于制备吡嗪酰胺。通过化学碱催化的方法,将2-甲基吡嗪的水溶液与催化剂反应,经过一系列步骤后得到吡嗪酰胺。

应用二:通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪。具体步骤包括将2-甲基吡嗪与氨气和空气混合反应,冷却和吸收产物,与硫酸和水中和反应,用氯仿进行萃取,蒸发和回收产物,最终得到纯度较高的2-氰基吡嗪。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010233631.3 一种吡嗪酰胺的制备工艺

[2] [中国发明] CN201810684874.1 一种制备2-氰基吡嗪的方法

[3] 化工字典

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