如何制备2-氟溴苄?-盖德问答-化工人互助问答社区

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我怕来不及，工艺专业主任 2021-01-13回答

2-氟溴苄是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。其中一种方法是通过2-氟甲苯和NBS溴代反应得到，或者通过（2-氟苯基）甲醇与四溴化碳或三溴化磷溴化反应得到。

制备方法

方法一

将2-氟甲苯、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化二苯甲酰和三氯甲烷混合，通入氩气，控制压力为2个大气压，温度保持在100℃，搅拌反应1.5小时后结束，得到含有2-氟溴苄的混合物。

方法二

在0℃下，将（2-氟苯基）甲醇和三苯膦的二氯甲烷溶液中分批添加CBr₄，在室温下搅拌2小时。蒸发溶剂，并通过快速色谱纯化得到2-氟溴苄。

方法三

在冰水浴中，将三溴化磷添加到溶于二氯甲烷的（2-氟苯基）甲醇的溶液中。在0℃下搅拌30分钟，然后用冷水洗涤混合物。通过干燥和纯化得到产物。

应用

2-氟溴苄可以用于制备普拉格雷中间体邻氟苯乙酸。制备过程包括将2-氟甲苯、N-卤代丁二酰亚胺、引发剂和溶剂混合，控制压力和温度进行反应，然后将催化剂与氰化物水溶液混合，将前一步反应得到的混合物加入反应体系，继续反应并分离有机相，最后通过浓缩得到产物。

参考文献

[1][中国发明]CN201910961862.3普拉格雷中间体邻氟苯乙酸的合成方法

[2]FromPCTInt.Appl.,2007042250,19Apr2007

[3]FromAdvancedSynthesis&Catalysis,358(11),1731-1735;2016

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方法一

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方法三

应用

参考文献

如何制备2-氟溴苄? ¹