3-氨基-2-氯吡啶是一种重要的化合物,可作为氯虫苯甲酰胺和哌仑西平的关键中间体。它可以通过3-氨基吡啶的氯代反应得到。
将3-氨基吡啶溶解于10%盐酸,然后与二氯甲烷和次氯酸钠溶液按照预设的单位时间体积比连续泵入第一级萃取离心机中进行萃取离心。之后,分离有机相和水相,保留有机相,并将水相与工业盐酸、二氯甲烷和次氯酸钠溶液按照预设的单位时间体积比连续泵入第二级萃取离心机中进行萃取离心。重复这个过程五次,每次萃取离心反应时间为3小时。最后合并有机相即可得到3-氨基-2-氯吡啶溶液。
将3-氨基吡啶加入氯化釜中,加入双氧水并降温至10℃,然后缓慢滴加盐酸进行氯化反应。控制反应温度为25℃,反应压力为常压。氯化反应结束后,得到3-氨基-2-氯吡啶。
一种哌仑西平的生产方法报道了使用3-氨基-2-氯吡啶作为中间体。该方法具有制造成本低、生产过程简单、产量高的优点。
一种制备2,3-二氯吡啶的方法公开了使用3-氨基-2-氯吡啶与碱金属亚硝酸盐反应的步骤。在铜催化剂存在下,重氮盐分解生成2,3-二氯吡啶。
[1] [中国发明] CN201911265233.3 一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法
[2] CN201310729463.7一种哌仑西平的生产方法
[3] CN200580002691.8制备2,3-二氯吡啶的方法
[4] [中国发明] CN201510807194.0 一种二氯吡啶生产工艺