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请问测试LaB6标准...
化学学科
工艺技术
请问测试LaB6标准xrd后应该怎么操作才能够从中获取仪器信息呢?
RT,一直搞不明白,测了LaB6标准晶体的xrd峰,怎么就得到xrd
测试
仪器的仪器半峰宽呢。是把LaB6的数据放到GSAS里面精修一下吗,此时得到的GW,GV等值就是仪器的信息吗?还是怎么操作?
希望大佬给个解释呀,在此跪谢了
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共7个回答
林甜,给排水工程师
2019-08-24回答
仪器展宽曲线是用Si标样测得
请问测完之后怎么知道展宽是多少?如何操作呢
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野猫眼红,给排水工程师
2019-08-24回答
我不是大佬,试着回答一下你的问题。你实际上问了两个问题,一个是LaB6怎么得到仪器展宽,另一个是LaB6的精修结果在GSAS中意味着啥。
简单的说,就是认为LaB6自身没有展宽,你所观察到的峰宽,全部来自于仪器展宽。 ...
非常感谢。我清楚各种峰宽的来源,就是不知道实际操作中如何去确认这个仪器展宽具体是多少。现在明白, 真的非常感谢!
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卫笙,工艺专业主任
2019-08-24回答
仪器展宽曲线是用Si标样测得
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遥闻深巷近听,结构工程师
2019-08-24回答
仪器信息比如臂长,曝光时间,狭缝宽度等这些是需要询问测试人员的,数据是看不出来的,数据只能看出来步长信息,有时候可能包含仪器型号
非常感谢,但我还是不明白,测标准的Si或者LaB6具体有什么用呢
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noblty,工艺专业主任
2019-08-24回答
我不是大佬,试着回答一下你的问题。你实际上问了两个问题,一个是LaB6怎么得到仪器展宽,另一个是LaB6的精修结果在GSAS中意味着啥。
简单的说,就是认为LaB6自身没有展宽,你所观察到的峰宽,全部来自于仪器展宽。
首先你要清楚峰宽的来源,这包括了仪器展宽、晶粒尺寸展宽(谢乐公式)、微观应变展宽。没有这些原因,理想情况下,我们不会看到展宽的衍射峰,而是看到垂直于横轴的竖直线。但是实际仪器总是会导致展宽,狭缝总要有宽度把,光源也不是几何的线,X射线焦斑总有宽度,索拉狭缝再密也会有不严格平行光穿过,这些等等等等因素,都会导致不那么严格符合布拉格公式的光束进入检测器,换言之,这些因素都是是仪器本身展宽的原因。
至于晶粒尺寸和微观应变,你自己翻教材吧。
那么怎么确定仪器的展宽呢。最简单的做法,就是用标准样品,常用的有NIST的LaB6和Si粉。其中LaB6的测试结果通常比Si粉小。所以各大仪器的宣传中,都是以LaB6的峰宽为宣传口径。至于为什么Si粉的半峰宽会大一些,有些人认为是Si粉本身还是有晶粒尺寸的影响。但是马礼敦老爷子认为这和透明度有关。LaB6中有重金属La,所以X光穿透深度比Si粉浅,所以Si粉的峰宽要大一些。
GSAS中,你可以直接精修LaB6的数据,把得到的GU、GV、GW、LX、Ly这些参数作为初始的仪器参数。然后精修GP、GU、LX和Ly这些参数,通过GP和“GU的变化量”来获得晶粒尺寸,大概是这样吧,我好久没去用GSAS求晶粒尺寸了,你可以查一下GSAS的操作说明书。
我个人觉得GSAS这么做非常不友好,MAUD在这一点上好得多,物理意义明确。MAUD也有仪器文件,这些UVW参数都固定在仪器文件中,然后MAUD中就有专门对应晶粒尺寸和微观应变的参数,软件调整的也是这两个参数,物理意义要明确的多。
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89号帆船,化工研发
2019-08-24回答
非常感谢。我清楚各种峰宽的来源,就是不知道实际操作中如何去确认这个仪器展宽具体是多少。现在明白, 真的非常感谢!...
使用LaB6确定仪器展宽,这只是方法的一种,或者叫做实验的方法。还有计算的方法,就是用狭缝宽度,测角仪半径,焦斑长度等等参数使用适当的模型计算出一个仪器展宽来,TOPAS中的基本参数法应该用的就是计算方法,所以TOPAS开始前会让使用者输一大堆参数。
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小妹妹の大哥,仪表维修员
2019-08-24回答
仪器信息比如臂长,曝光时间,狭缝宽度等这些是需要询问测试人员的,数据是看不出来的,数据只能看出来步长信息,有时候可能包含仪器型号
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