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喹唑啉二酮衍生物的一个羰基在三氯氧磷中回流单氯化?


喹唑啉二酮衍生物要进行单氯化反应,三氯氧磷即使溶剂又是氯化试剂,有加了吡啶在回流了50小时,底料还剩25个点,基本没有双氯化的副产物产生,怎么才能加快反应速度呢,还需要加什么?闷罐反应可以么?
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共6个回答
可以尝试一下超声波来加快速度。
第一种方法做了 ,反应实在是慢放弃! 第二种我加的吡啶和二甲苯还是慢 放弃,最后加了dmap催化加吧2eq吡啶做缚酸剂  反应95% 但是还得三天才能办完,而且到后面更慢
SCI显示合成方法不你那个方法,如果按照你那种方法,可以尝试用甲苯做溶剂加入三氯氧磷反应,增加反应的温度,或者用二氯亚砜和三氯氧磷混合反应,
反应多摸索下就可以了,需要优化...
不知道从何入手,已经加二甲苯   还是慢
可以尝试一下超声波来加快速度。
反应多摸索下就可以了,需要优化...
关键是反应特慢,不知道从何入手了,可以做闷罐反应么?
这个反应跟我们之前做的有点相似,不需要加碱,加如催化量DMF、POCl3直接反应;也可以加甲苯或者二氯做溶剂,但反应要慢一些
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