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三氯氧磷中试放大？

我目前的工艺是：使用三氯氧磷（5体积）+PCl5（1.6 eq）+底物反应2-3小时，尾气吸收，蒸馏溶剂至少量，降至室温，加一定的二氯甲烷，搅拌均匀后慢慢倾入冰水中，恢复室温搅拌、静止分液…………后续操作这样的操作在中试放大或者说以后的生产上操作可行吗？三氯氧磷操作是否危险？操作中还需要注意什么安全措施吗？大家帮我看看吧

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共7个回答

你尽情哭，化工操作 2018-08-03回答

哎！这种高污染的东西操作人员活受罪。斑竹说了要注意溶剂的问题，我要提醒的是做反应的反应釜要定期检查，因为搪玻璃的反应釜有点掉瓷，反应釜穿孔的话蒸汽加热个中的危险性你可以想象到；冰块要用碎冰机打碎了投进去你知道的；物料贮存输送安全性等等。

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三分满分，销售 2018-08-03回答

先倒入冰水中，后萃取，可以更安全些

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四驹，给排水工程师 2018-08-03回答

安全第一，还有会不会出现乳化问题。

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白玖，销售 2018-08-03回答

我做过150kg产品用pocl3，安全性问题主要有1：反应釜的耐受性，2，后处理，蒸完溶剂后用溶剂稀释后慢慢滴加入冷水中淬灭，温度控制在20-30度，三氯氧磷水解放热又二次放热，并且放大搞不到那么多冰，所以要慢，如果产品的稳定性好可以试试这个条件

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Hug，销售 2018-08-03回答

能否先滴加到冰水中水解，然后再加二氯甲烷萃取啊。这个和我以前做的一个产品类似，注意设备的完好性，没有什么问题的。

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趁微风不噪趁，给排水工程师 2018-08-03回答

这里面有几个问题需要提醒一下：一是蒸馏至溶剂少量比较难把握，一般后期是真空抽，尽量去除三氯氧磷；而是二氯甲烷沸点很低，你倒入冰水需要控制速度、温度，否则比较危险。

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旧人终会散.，设备工程师 2018-08-03回答

我们实验室要求淬灭三氯氧磷用常温水，冰水淬灭会使反应滞后，做大量特别危险，可以的话反相淬灭。大量的三氯氧磷先旋掉一部分，中间要加缓冲装置防止水倒吸，旋掉的三氯氧磷还能用比买的更纯。。。

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