三氯氧磷氯化？

< >晕，当然氯化羟基，氨基的话就要重氮化了，完全不一样的反应，

< >我这两天又做了一锅，升温更细致了一些，结果出来的东西全溶在水中，其它的溶剂怎么也提取不出来，液相出峰时间比未氯前还要靠前，也就是极性更大了，我怀疑就是一种盐了，用甲醇可以把它析出来，

< >搅拌的过程中非常多的气泡，像洗衣粉一样，是不是产生了季铵盐了，

< >呵呵，用dmf才行，收率很高的。

氨基和三氯氧磷会不会反应？

最好加点催化剂：如吡啶，三乙胺等

这个东西我做过，就加三氯氧磷回流，反应3-4小试，减压蒸除过量的三氯氧磷，剩余物倒入水中，搅拌，用氨水调制ph=7-8，有白色沉淀析出，过滤即可，固体纯度&gt;95%

用氨水调ph时，要加冰冷却，慢慢加氨水，剧烈放热

< >底物和产品都不溶解　的情况我也遇到，可能你需要把反应后得到的东西分离出来点个板看看

不错，能借鉴~

< >后处理要用氨水中和成中性把

< >按道理反应应该能进行，可以加几滴dmf催化看看

< >不懂，同问。。。

[此贴子已经被作者于2008-1-10 10:20:18编辑过]

来学习学习，

< >氯化过程没有其他溶剂吗？建议用下溶剂

< >氯化出现树脂样的东西，那可能是多聚磷酸或其盐。

< >在水里的东西嘛，估计是三氯氧磷水解出来的盐酸分子与氨基成盐的结果。

反应产生的hcl和苯胺成盐了,中和至碱性,看是否溶于有机溶剂.还有就是分析一下水相(hplc),如果有东西就应该是产品,这种反应是很容易的.

 

后处理问题

先减压蒸出大部分三氯氧磷

把k2co3水溶液缓慢倒入反应产物中,记得要冰浴

搅拌十几分钟

过滤 做得好的话 滤饼就是你要的东西