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一个纠结的色谱图(天然气)?

我厂是液化天然气厂,原料气用的是长庆净化三厂的天然气。 我们有一台色谱仪做天然气全组分分析的,用一个色谱柱进行预分离,把除甲烷,氮气等惰性组份外的其他烃类(还包括二氧化碳)吸附在第一根色谱柱上,然后用第二根色谱柱分离甲烷、氮气等惰性组份;然后升温,第一根色谱柱逐渐分离烃类,连接的是TCD和FID,氮气、甲烷、二氧化碳、乙烷、丙烷(出峰顺序就是这样的)用TCD来检测,再后边的重烃就用FID来检测。 今天用来分析LNG储罐闪蒸出来的BOG,谱图(见附图)显示,第一个峰是未知峰(让我纠结的峰),第二个是个杂峰或者可能是氢气峰,第三个是氮气峰,第四个是甲烷峰。第一个未知峰峰面积比氮气还大(氮气是400,该峰是1000)。应该不是烷烃了(烷烃都在这后边出峰),根据其保留时间,我已经排除了是氧气和氢气的可能,实在想不到还可能是什么了。 原以为可能是氢气,因为纯的氢气是在2.300min处出峰,而这个未知峰很稳定,一直在2.000min处。实在没办法了。纠结。 出峰时间“ 氮气:4.2min, 甲烷:6.4min, CO2:21min, ..... 我又用稀释的氢气进样分析,出峰时间 H2:2.3min 又进空气,出峰时间: O2:3.5min, N2:4.2min 到底可能是什么呢?麻烦各位盖德解惑
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共10个回答
最前面的色谱峰可能是进样峰的扰动作用信号. 是不是氢气峰可以用氢气样品进行确认. 谢谢老师,第二个小峰应该是氢气,我用带有氢气的样品分析,基本就在2.3左右。但2.00左右的峰我确实无法定性。我也怀疑是干扰,因为我们做天然气原料气在这个地方也有一个峰,但非常小,基本无法自动积分。另外,我今天检测了一下lng,氮气前很干净,没有任何峰。而bog是lng的闪蒸气,应该组分不会有大的差别。 可是,如果是干扰,原料气的2.000处峰特别小,但它特别大 ,峰面积都比氮气大 。这怎么解释呢
您的色谱在分析时是采用的什么载气? tcd检测器我看到了,但没有看到载气,是用氦气作载气么? 老师您好,这是我们进厂原料气的谱图,在2min处有一个很小的峰,平时我们不对其定性,当杂质峰处理。但bog的谱图,就是我之前发的那个图。会是什么原因?
有可能是氦气,天然气中一般会存在少量氦气,检测过程中,当采用氢气作载气时,这个峰的灵敏度不高,但当采用氮气或氩气作载气时,灵敏度与氢气相当,并且可能与氢气的峰相邻很近。 如果您的化验室有氦气,可以取一点进行定性检验这个峰。 除此之外,只能用干扰信号或干扰峰解释了。
您的色谱在分析时是采用的什么载气? tcd检测器我看到了,但没有看到载气,是用氦气作载气么? 老师好,载气用的是氩气。 另外,什么情况下会出负峰呢?
最前面的色谱峰可能是进样峰的扰动作用信号. 是不是氢气峰可以用氢气样品进行确认.
有可能是氦气,天然气中一般会存在少量氦气,检测过程中,当采用氢气作载气时,这个峰的灵敏度不高,但当采 ... 老师,果然是氦气,太牛了!我今天把这个峰定型了,明天对氦气钢瓶中取的纯氦气进行气体稀释,再对其进行定量。今天我大体做了一下,1%对应的峰面积是400—500,氩气和氦气的导热系数相差较大,应该含量较小的峰即有较大的响应值。有了结果向您汇报。 再次感谢!最终解决了这个让我纠结的问题。 从工艺的角度讲,进装置的原料气中氦气含量特别小,应该是经过多道程序,进入液化天然气储罐后,甲烷,乙烷液化,而酸气,重烃被除掉,剩下的永久性气体氢气,氮气,氩气积聚在在了储罐上部与液化天然气闪蒸气混合在一起,所以我发现,这几个永久性气体从原料气,净化气,干燥气,最后的液化天然气闪蒸气,一级比一级含量更高。符合规律。
这个峰面积还不小呢,应该不是扰动所致,检查样是否存在问题
您的色谱在分析时是采用的什么载气? tcd检测器我看到了,但没有看到载气,是用氦气作载气么? 如果不是氦气,那是什么气?如果是氢气,应该所有峰都是正的,但如果用氦气作载气,氢气峰应该是负的,您的色谱图中没见到负峰。 把分析条件说一下。
老师,果然是氦气,太牛了!我今天把这个峰定型了,明天对氦气钢瓶中取的纯氦气进行气体稀释,再对其进行 ... 天然气净化、液化过程中,可以得到一定量的氦气,就是因为其逐级富集浓缩,最后不能液化的是氢气与氦气混合物,将氢气反应掉就得到纯氦。 能帮上您一点,很高兴。找机会请我喝一杯吧。
最前面的色谱峰可能是进样峰的扰动作用信号. 是不是氢气峰可以用氢气样品进行确认. 并且我进标气时,2.00min处并没有峰。 进刚进厂还没有经过处理的天然气时在该处有一点点峰,峰面积就是10左右。我们平时就把它忽略掉了。 而做这个液化天然气闪蒸气(bog)时却出现这么大的峰,峰面积现在可达2000左右。
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