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通过蒸馏除去溶剂的过程中如何不使溶质析出 ...?

<p>小弟在做一个实验,中间产物是一种会聚合的化合物,特别是在温度高、溶剂少的时候,在制备过程中,该化合物是存在在水溶液中的,但是最后的产品是使用在醇溶剂体系的。我采用的方法是在添加醇,然后在通过减压蒸馏的方式将水除去。但是随着蒸馏过程中溶剂量的减少,挂在烧瓶壁上的溶质,由于溶剂的减少,马上聚合、析出,而且由于是采用油浴进行蒸馏,烧瓶壁上的残留部分传热快,温度相对偏高,更是加剧了其聚合析出的过程。</p> <p>思考:由于实验最后基本上只有烧瓶壁上(液面以上部分)才有溶质析出,而液面以下析出物极少(可能是沸腾过程中把烧瓶壁上的析出物带入),初步认为是上述原因造成的产物聚合。</p> <p>希望遇到过这种问题的朋友能够给个方法,帮忙解决一下这个问题。</p> <p>我自己想到一个方法,就是在蒸馏过程中,滴加蒸馏前的溶液组分(该化合物+水+醇),好确保液位不变的情况下蒸馏出水,而整个体系中慢慢接近与我要的醇溶体系。但是具体的操作,由于是减压蒸馏,操作如何进行,还望朋友们给个意见朋友可以给个意见!而且该方法只能接近我要的醇溶体系,没有办法最后达到我所要求的体系。所以有其他方法能够达到目的的话,也可以试试的!</p> <p>最后,先说声谢谢</p>
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共8个回答

二楼的朋友说的使用分水器全回流分水,我觉得跟直接使用我的冷凝装置效果应该一样的,我用的醇是乙二醇,跟水互溶。还有我现在使用的是采用第页漏斗补加溶液组分,通过滴加了来保持液位的不变。

减水可用分水器全回流分水,也可不断加入溶剂带水。可在蒸馏装置上加梨形瓶向里边补加溶剂或你说的溶液组分。再不明白可加我qq:554875676

醇水互溶,分水器不好用。倒是可以考虑用低级醇(比如乙醇)把水带干净,然后加乙二醇,再真空把乙醇脱去。温度可以控制在100度以下

减压原因是因为温度高会使得产品聚合,前面说过的。

溶剂带水为什么要减压???

常压边滴加无水的溶剂边蒸馏不行吗?!保持液位基本不变!!

温度最高允许多少?

我采用蒸馏同时滴加同组分溶液的方法达到了我所要达到的目的,谢谢大家给我的建议!

110~120,温度在高就要聚合到我没法使用的程度了.

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