碱性条件反应体系中不会有叠氮酸,但要关注底物在处理时有否有游离的无机酸带入(少量时无影响).反应完后可加入水溶解生成的盐和过量叠氮钠,再进行转釜处理(应注意如釜底有堵塞时不可用铁棒疏通),一般可打开投料孔从上部用软管抽出料液,然后再加水溶解疏通,操作中特别注意避免碰撞和摩擦,只要按要求做应该很安全!萃取时可考虑试用二氯甲烷代替乙酸乙酯,这样可以从釜下部分出有机相,在同一釜中完成萃取操作,二氯甲烷与水互溶性小,萃取时在水相中料液损失少,有机相中因水份带入的盐和杂质也极少,对收率和质量都有好处.(乙酸乙酯因与水互溶性较大,料液在水中损失较多,而有机相中无机盐及水溶性杂质也较多,虽可干燥剂干燥过滤,但操作增多且损失也多.)由于沸点低回收溶剂时温度低,操作的安全性好,只要冷却好溶剂回收率也很高.需要注意的是溶剂残留量是否会影响下一步反应?(生产上用高真空常温减压可使残留量达0.3%以下)以上供你参考,预祝你成功!相互交流.