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清洗过的未修饰的 ITO 在铁氰化钾的CV很不好(峰间距大,还原峰宽),一直找不到原因?

如题,小弟用的ITO的型号是SPI USA 15-30 ohm;铁氰化钾溶液为1m M的K3Fe(CN)6 in 0.1 M的KCl尝试的清洗方法有(但始终CV图没有改善):(1)CH2Cl2 sonication -> methanol sonication 10 min -> 0.5 M K2CO3 in methanol:H2O (V/V 3:1) 45 min sonication-> rinsed with copious H2O-> N2 /140 ℃ dry it (Langmuir,2011,27,2545-2552)(2)acetone sonication 10 min-> isopropyl alcohol sonication 10 min -> RCA mixture (1:1:5 NH4OH:H2O2:H2O) sonication 10 min -> boiling in 80 ℃ H2O 30 min-> rinsed with copious H2O?--》N2 dry it (J.Phys. Chem. B 2001, 105, 4270- 4276)CV条件为:init E(mV)=0? ?? ?? ?? ?? ???High E(mv)=200? ?? ?? ?? ?? ?? ?Low E(mV)=-800? ?? ?? ?? ?? ???Init P/N=P (positive)? ?? ?? ?? ?? ? N.O. of segments=6? ?? ?? ?? ?? ? sample interval (mV)=1? ?? ?? ?? ?? ?? ?Quiet time (sec)=2? ?? ?? ?? ?? ? sensitivity(A/v)=10 uA/V得到的结果如图:尝试了10次了,难道就是表面没清洁干净,干燥后滴水都能铺开,表面难道还不够干净??所有的溶液也重新配了,实在找不到原因了,文献结果重现不出来,困惑ing,请各位高手指点迷津,不胜感激!!~cleaned bare ITO.jpg
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共7个回答
cv图看似很好,峰值电位差太大,可能主要是电极材料经过你的特殊处理后表现出的不稳定性,或参与了电子转移过程。不像au , pt, 玻碳电极,ito不能用强碱,强酸,强氧化剂处理。你刚好或多或少地使用这些手段。因此,你先用有机溶剂脱脂处理后,再试一试,看看结果如何。
但是就是重复不出来组里师兄当时的cv图(图2)6e/3b/913529_1353486911_629.png|1师兄做的ito cv.png... 师兄也是用同样的清洗方法?尝试一下 丙酮 乙醇??超纯水的清洗方法?
cv图看似很好,峰值电位差太大,可能主要是电极材料经过你的特殊处理后表现出的不稳定性,或参与了电子转移过程。不像au , pt, 玻碳电极,ito不能用强碱,强酸,强氧化剂处理。你刚好或多或少地使用这些手段。因此 ... 谢谢 分析。降低了铁氰化钾的浓度解决问题了。嘿嘿
看不出来有啥不正常啊。。。。??感觉还好啦~ 但是就是重复不出来组里师兄当时的cv图(图2)师兄做的ito cv.png,
ito是切割过的吗?
ito是切割过的吗? 嗯 买的尺寸是22 mm* 22 mm, 对半切,可以当两片用
看不出来有啥不正常啊。。。。??感觉还好啦~
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