如何制备3,3-二甲基丁酰氯? ¹

3,3-二甲基丁酰氯是一种重要的医药和农药中间体，广泛应用于酰胺类及酚酯类药物和农药的制备。它是一种无色透明液体，具有较高的水解性。

应用领域

3,3-二甲基丁酰氯是一种重要的酰化试剂，主要用于医药中间体和香精的生产。它已成功应用于多种药物的合成，如羟胺苄青霉素、头孢羟胺苄、头孢唑啉和双特戊酰肾上腺素等。此外，它还被广泛用于农药中间体的生产，如氯代特戊酰氯。

制备方法

目前，制备3,3-二甲基丁酰氯的方法主要集中在酸的氯化过程。由于3,3-二甲基丁酰氯的质量对合成药物的质量和收率有重要影响，因此选择合适的氯化剂尤为关键。

图1 3,3-二甲基丁酰氯的合成反应式

实验操作

在制备过程中，首先在500ml烧瓶中加入1,1,2-三氯乙烷和NaOH溶液，通过柱分离和蒸馏冷却装置进行分离和收集。然后，在四口烧瓶中加入浓硫酸，并滴加偏二氯乙烯、水和叔丁醇混合液，进行分层和萃取。最后，在适当的温度和气压条件下进行减压蒸馏，得到3,3-二甲基丁酰氯。

参考文献

[1]CN 101570477 A