将1-(4-环丙基萘-1-基)硫脲放入反应瓶中,加入二甲苯,磁力搅拌,原料不溶解,反应液呈白色浑浊,缓慢加入85%磷酸,将反应瓶置于油浴锅中加热至100℃。反应液逐渐变为淡黄色浑浊进而变为淡黄色澄清。反应结束后,停止加热,反应液自然冷却至室温,减压蒸馏以除去二甲苯,得到黄色油状物,将黄色油状物用正庚烷重结晶,室温下搅拌1h,再低温静置数小时,抽滤得到淡黄色固体即为1-环丙基-4-基异硫氰酸酯(反应式附图)
我的疑问:
1、二甲苯沸点142℃,但文献中反应温度为100℃,一般反应温度应该是溶剂的沸点呀
2、异硫氰酸酯在酸性条件下易水解,磷酸的加入应注意什么
最后我想说按文献这么做,所得实验现象与文献一致,但得不到该物质。求大神告知原因(新手上路,没太多金币,求帮助)
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