化学学科

烦恼了一个多月的实验，各位大佬进来聊天。新手谢谢了。？

做了很多实验合成64老是失败，我用化合物62跟乌洛托品反应。投料比是2：1，溶剂用乙醇。反应时间60度一个小时。回流1.5个小时。点板几乎没有反应。原料62没有什么变化。当我我用化合物62跟乌洛托品反应。投料比是1：2，溶剂用乙醇。反应时间60度一个小时。回流1.5个小时。有化合物64，但量少。杂质很多。原料62反应完全。向这种情况如何处理较好

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共8个回答

旧人终会散.，设备工程师 2019-08-20回答

图上贴的是文献中的方法吗？
那第一步反应为啥不是用乙腈作溶剂，而是用乙醇呢？

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清新少女贩卖，工艺专业主任 2019-08-20回答

不太明白哈，
你是说季铵盐不用分离吗？
...
我的意思是，
第一步进行氮的烷基化反应的时候，
如果用乙醇作溶剂，可能会发生副反应，比如乙醇氧原子上的烷基化，还是应该用乙腈等非质子性溶剂比较好哈。

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情初°初晴°，给排水工程师 2019-08-20回答

图上贴的是文献中的方法吗？
那第一步反应为啥不是用乙腈作溶剂，而是用乙醇呢？
因为季胺盐不是分离
，所以用乙醇直接跳过

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晴明煦光，销售 2019-08-20回答

因为季胺盐不是分离
，所以用乙醇直接跳过
...
不太明白哈，
你是说季铵盐不用分离吗？

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小黄静，售后技术工程师 2019-08-20回答

我有一篇文献说，极性非质子溶剂反应的时候，季胺盐出现异构体。所以我一直用乙醇
...
我再多说两句哈，
楼主听听就好啊，
我以为你这个图中的反应比较微妙，影响因素比较多哈，开始做的时候，不妨先按照文献的条件进行做，多用薄层跟踪下，然后想办法得到一些样品，那怕用柱层析的方法。
然后再想办法改善条件，提高收率，简化操作啥的，
总之一步一步来，这个貌似也是提高实验技能的必经之路哈。
多说了几句，楼主原谅哈。

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Grübchen，设备工程师 2019-08-20回答

我的意思是，
第一步进行氮的烷基化反应的时候，
如果用乙醇作溶剂，可能会发生副反应，比如乙醇氧原子上的烷基化，还是应该用乙腈等非质子性溶剂比较好哈。
...
我有一篇文献说，极性非质子溶剂反应的时候，季胺盐出现异构体。所以我一直用乙醇

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我在洞庭湖边，给排水工程师 2019-08-20回答

用化合物62跟乌洛托品反应。投料比是2：1，这个原点有没有爬不起来的点？

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孤独患者.，设备工程师 2019-08-20回答

如果你非要乙醇做溶剂，监控一下温度和不同反应时间下反应情况，杂质是与温度有关还是与溶剂有关

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