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售后技术工程师
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江苏明化合晟生物科技有限公司·售后技术工程师
广东财经职业学院 文化应用与传播系
云南省昆明
6-氯苯并噁唑是一种常用的医药合成中间体。在使用过程中,需要注意以下安全事项: 1. 如果吸入了6-氯苯并噁唑,请将患者移到新鲜空气处。 2. 如果皮肤接触到6-氯苯并噁唑,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,应立即就医。 3. 如果眼睛接触到6-氯苯并噁唑,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。 4. 如果误食了6-氯苯并噁唑,应立即漱口,但禁止催吐,并立即就医。 6-氯苯并噁唑的合成方法 6-氯苯并噁唑可以通过以下步骤合成: 具体步骤如下:向35mL烘箱干燥的压力管中加入6-氯苯并噁唑(0.2mmol),α-氧代羧酸2(0.6mmol),Co(ClO4)2·6H2O(7.3mg,0.02mmol),Ag2CO3(165.4mg,0.6mmol)。)和3-F-PhCF3(2.0mL)。然后将管密封并在170℃剧烈搅拌24小时。冷却至室温后,将反应混合物用DCM(20mL)稀释,通过硅藻土垫过滤,然后将滤液真空浓缩。通过硅胶快速色谱法(1%乙酸乙酯的石油醚溶液,v/v)纯化残余物,得到所需产物(3e)以及(3f)。 (5-甲基苯并[d]恶唑-2-基)(苯基)甲酮(3e):白色固体,25.0mg,产率:53%.1HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.56(d,J=8.0Hz,2H),7.75–7.70(m,2H),7.60(t,J=7.6Hz,3H),7.39(d,J=8.4Hz,1H),2.55(s,3H).13CNMR(100MHz,CDCl3)δ180.7,157.3,148.7,141.0,135.8,135.1,134.2,131.0,129.9,128.6,121.9,111.2,21.6。 (5-氯苯并[d]恶唑-2-基)(苯基)甲烷 (3f):白色固体,44.8mg,产率:87%.1HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.57–8.55(m,2H),7.96(d,J=2.0Hz,1H),7.73(t,J=7.6Hz,1H),7.68(d,J=8.8Hz,1H),7.61(t,J=7.6Hz,2H),7.55(dd,J=8.8,2.0Hz,1H).13CNMR(100MHz,CDCl3)δ180.2,158.1,149.0,141.7,134.7,134.6,131.3,131.0,128.9,128.7,122.1,112.7。 主要参考资料 [1] Cobalt-Catalyzed Decarboxylative 2-Benzoylation of Oxazoles and Thiazoles with alpha-Oxocarboxylic Acids ...
重铬酸喹啉(QnDC)是一种常用的氧化剂,用于将伯醇和仲醇氧化成相应的羰基化合物。除了重铬酸喹啉,还有其他一些重要的氧化剂,如柯林斯试剂、氯铬酸吡啶鎓盐、重铬酸吡啶鎓等。近年来,新的氧化剂也取得了重大进展,如3,5-二甲基吡唑鎓氟铬酸盐、2,6-二羧基氯铬酸吡啶鎓等。重铬酸喹啉具有温和、高效、稳定的特点,适用于酸敏感化合物的氧化。 如何制备重铬酸喹啉? 重铬酸喹啉的合成方法如下:将喹哪啶缓慢加入到CrO 3 和H 2 O的冷却溶液中,然后稀释并冷却反应混合物,收集黄色晶体并进行洗涤和重结晶,最后真空干燥。该方法的收率为88%,熔点为150-151℃。 重铬酸喹啉的应用举例 重铬酸喹啉的应用需要在干燥设备中进行,并进行充分的搅拌。将QnFC或QnDC悬浮于CH 2 Cl 2 中,然后将底物溶于溶剂并加入混合物中。在室温下搅拌一定时间,通过TLC跟踪反应进程。反应完成后,通过洗涤和蒸发得到产物。 主要参考资料 [1] De Irmenba N, Beytiye zgün. Quinaldinium Fluorochromate and Quinaldinium Dichromate: Two New and Efficient Reagents for the Oxidation of Alcohols[J]. Cheminform, 2004, 135(4):407-410. ...
背景及概述 [1] 2-硝基苯基丝氰酸酯是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-硝基苯基丝氰酸酯时,应采取相应的应急处理措施,包括将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医,以及立即漱口但禁止催吐,并立即就医。 制备 [1] 制备步骤A:首先,在-10~-15℃下将2-硝基苯胺(15.0g,108mmol)的二氯甲烷(150mL)溶液滴加到三氟化硼乙醚(23.1g,163mmol)中,搅拌15分钟,然后在该温度下滴加亚硝酸异戊酯(15.26g,130mmol)的二氯甲烷(75mL)溶液。加完后继续搅拌30分钟,然后在-10~0℃搅拌30分钟。向反应体系中滴加冷石油醚(250mL),过滤,滤饼用冷甲基叔丁基醚(MTBE)(40mL)洗涤,得到2-硝基-苯基-氟硼酸重氮盐(1)(18.7g),收率为73.1%。 制备步骤B:在冰水浴下,向化合物1(13.0g,54.9mmol)和水(300mL)的混合物中滴加硒氰酸钾(8.0g,55.5mmol)的水(80mL)溶液,加完后继续搅拌30分钟。过滤,滤饼用少量水洗涤,在60℃真空干燥,得到2-硝基苯基丝氰酸酯(2)(11.2g),收率为89.8%。 应用 [1] 2-硝基苯基丝氰酸酯可用作医药合成中间体,例如制备1,2-二(2-硝基苯基)二硒。 制备1,2-二(2-硝基苯基)二硒的方法是,在室温下将金属钠(6.0g,261mmol)加入到化合物2(10.5g,46.2mol)和无水乙醇(520mL)的混合物中,所得混合物在水浴下搅拌1小时。冷却到0~5℃,过滤,滤饼用少量冷乙醇洗涤,然后将收集到的固体悬浮在甲苯(100mL)中,升温到回流使产品溶解,然后趁热过滤。滤液冷却到0~5℃,析出固体,过滤,收集滤饼,得到1,2-二(2-硝基苯基)二硒(3)(4.5g),收率为48.4%。 主要参考资料 [1] CN201610299350.1 用于治疗或预防乳腺癌的化合物 ...
4-甲基-2-苯基-1,3-噻唑-5-碳酰氯是一种杂环有机物,可用作医药合成中间体。 制备方法 1)合成苯甲酰氯 在一个50mL茄形瓶中,加入3.35mmol苯甲酸和1.373g(11.5mmol)氯化亚砜,进行磁力搅拌回流反应2小时。然后,通过减压蒸馏去除未反应的氯化亚砜,再加入石油醚(2×1mL),继续减压蒸馏。冷却至室温后,可直接用于下一步反应,无需进一步纯化。 2)合成苯甲酰胺 在一个100mL茄形瓶中,加入40mL25%的氨水,将其冰水浴至5℃,然后滴加理论量为66.1mmol苯甲酰氯的CH2Cl2溶液。滴加完毕后,继续搅拌1小时,使固体析出。然后进行减压浓缩,通过水洗和过滤得到产物。滤液可用乙酸乙酯进行萃取,然后通过无水硫酸钠干燥。 3)合成苯硫酰胺 在一个50mL茄形瓶中,加入3.02mmol苯甲酰胺(3)和0.222g(1.00mmol)五硫化二磷,以及15mL干燥的THF,进行磁力搅拌回流反应。通过TLC监控反应进程,反应4小时后,原料点基本消失,停止反应。冷却至室温后,进行减压浓缩,然后加入饱和Na2CO3水溶液调节pH至6,再加入15mL乙酸乙酯。通过抽滤除去杂质,滤液分层,使用乙酸乙酯进行提取,合并有机相,通过无水Na2SO4干燥,最后通过浓缩得到纯品。 4)合成4-甲基-2-苯基-1,3-噻唑-5-碳酰氯 在一个250mL三颈瓶中,加入25.7mmol苯硫酰胺(4)和100mL无水乙醇,然后滴加4.348g(26.4mmol)2-氯乙酰乙酸乙酯。滴加完毕后,进行加热回流反应。通过TLC监控反应进程,反应4小时后,原料点基本消失,停止反应。冷却至室温后,进行减压浓缩,然后使用乙醚洗产物得到粗品。接下来进行酰氯化,最后通过80%乙醇重结晶得到产物。 应用 4-甲基-2-苯基-1,3-噻唑-5-碳酰氯可用作医药合成中间体,例如制备上述化合物。 在一个50mL三颈瓶中,加入0.696g(5.04mmol)间硝基苯胺和15mL二氯甲烷,1mL三乙胺,冰水浴至5℃,然后滴加1.195g(5.03mmol)4-甲基-2-苯基-1,3-噻唑-5-碳酰氯的二氯甲烷溶液,室温搅拌。通过TLC监控反应进程,搅拌2小时后,原料点基本消失,停止反应。通过过滤浓缩得到粗品,然后进行二氯甲烷重结晶,最后得到黄色固体。 主要参考资料 [1](CN102532123)噻唑-5-甲酰胺化合物、及其制法和药物组合物与用途 ...
盐酸川芎嗪是一种治疗脑供血不足、脑血栓形成、脑栓塞及其他缺血性血管疾病的药物,例如冠状动脉粥样硬化性心脏病和脉管炎。在患者病情急性期时,通常使用静脉点滴给药。 药理作用 盐酸川芎嗪通过多种药理机制改善脑缺血症状,对脑血管起到疏通作用,并保护脑神经,从而有效治疗闭塞性脑血管疾病。 用法用量: 对于血性脑血管病急性期及其他缺血性血管疾病,一般使用静脉点滴给药。每次使用本品注射液40~80mg(1支~2支),稀释于5%葡萄糖注射液或氯化钠注射液250~500ml中静脉点滴。注射速度不宜过快,每天使用1次,连续使用10天为一疗程,一般使用1~2个疗程。 对于缺血性脑血管疾病恢复期及后遗症,一般采用穴位注射。每次选择3~4个穴位,每穴注射10~20mg(1/4~1/2支),隔日使用1次,连续使用15次为一疗程,一般使用1~2个疗程。在给药间隔日可结合头皮针治疗。 配伍禁忌 注射用盐酸川芎嗪与头孢曲松钠、阿洛西林钠、夫西地酸钠、头孢哌酮钠、丹参注射液、清开灵、炎琥宁、甲泼尼龙琥珀酸钠、泮托拉唑钠等药物存在配伍禁忌。由于川芎嗪具有酸性,与其他药物(尤其是碱性药物)配伍使用时,可能会因pH改变而产生混浊或沉淀等现象。因此,在临床上当需要联合使用多种药物时,如果没有充分证据证明可以同时使用,应该单独进行静脉滴注,并在两种药物之间使用0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液冲洗管道,将原输液管中的药物冲洗干净后再换第二种药液,以避免两种药物因直接接触而产生浑浊或沉淀,减少由于药物使用不当而引发的药品不良反应。 参考文献 [1]李萍,李嵘,杨君.注射用盐酸川芎嗪与注射用甲泼尼龙琥珀酸钠存在配伍禁忌[J].全科护理,2011,9(1):105. [2]温静.注射用还原型谷胱甘肽与盐酸川芎嗪注射液存在配伍禁忌[J].解放军护理杂志,2011,28(16):11. [3]王晓岩.注射用泮托拉唑钠与盐酸川芎嗪之间存在配伍禁忌[J].解放军护理杂志,2009,26(5B):42. ...
206多功能柔性罩光剂是一种无毒、无臭、不燃的涂料,具有优良的成膜性能和结膜致密性。相比油性漆和普通乳胶漆,206罩光剂的透气率更低。它广泛应用于防渗工程和各种涂料的配制,如防潮涂料、防霉涂料、防火涂料、地面涂料、混凝土养生液和聚合水泥砂浆等。 206多功能柔性罩光剂可以用作防潮涂料,适用于地下洞库,可以保持库内相对湿度在70%以下。它还可以用作防霉涂料,具有耐霉性能,可适用于轻工、食品、水产、烟酒等易受霉害环境内墙涂料。 206多功能柔性罩光剂还可以用于配制混凝土养生液,代替传统的盖草包浇水养生方法,具有良好的效果,价格仅为传统方法的1/3。此外,206罩光剂还可以用于制备地面涂料,使聚乙烯醇缩甲醛水泥涂层光亮、耐磨、装饰性强,适用于民用和工业建筑地坪。另外,206罩光剂还可以用于制备聚合水泥砂浆,具有高粘结强度和抗水渗能力。 206多功能柔性罩光剂的贮运温度不低于0℃,施工温度不低于10℃,贮存期为6个月。 主要参考资料 [1] 合成树脂及塑料 ...
背景及概述 [1] 2,7-二溴菲醌是一种重要的医药中间体,可用于制备一种可溶性聚5,10-菲并噻吩。聚5,10-菲并噻吩具有大共轭共平面结构,比其他聚合物带隙窄,符合太阳能电池给体材料的要求。此外,聚5,10-菲并噻吩的结构含有噻吩和羧基,这使其与富勒烯(PCBM)相容。因此,聚5,10-菲并噻吩成为新型的太阳能电池材料。 制备 [1] 2,7-二溴菲醌的合成方法如下:在三口烧瓶中,加入菲醌(6.24g,30mmol)和浓硫酸(50ml),然后在0℃下缓慢加入NBS(11.2g,63mmol)。反应2小时后,将反应液缓慢倒入冰水中,过滤后得到橙色固体2,7-二溴菲醌,产率为50%。 1 HNMR(400MHz,CDCl 3 ,δ):8.25-8.27(d,J=8.8Hz,2H),8.08-8.09(d,2H),7.95-7.98(dd,J=8.4Hz,2H)。 应用 [1-2] 一种可溶性聚5,10-菲并噻吩及其制备方法和应用具有如下结构: 其中,R是烷基链,n为≥1的整数。该聚合物的制备方法为将2,7-二溴菲醌和硫代二乙酸甲酯反应,得到5,10-二溴菲并噻吩;然后通过Miyaura反应将5,10-二溴菲并噻吩转化为相应的硼酸酯,最后将5,10-二溴菲并噻吩和其硼酸酯进行聚合反应,得到聚5,10-菲并噻吩。该聚合物具有可溶性,适合旋涂或打印成膜,因此在电致发光、光伏电池、非线性光学和传感领域有广泛应用。 主要参考资料 [1]CN201410293118.8一种有机电子传输化合物 [2]CN201210087357.9可溶性聚5,10-菲并噻吩及其制备方法和应用 ...
氟苯甲醛(4-氟苯甲醛)是一种在医药、农药、新材料、聚合物等领域具有重要用途的精细化学品。它是制造一些重要药物如瑞舒伐他汀钙的关键原料,具有极高的价值。 制备方法 方法一 (1) 将110.5g对氟甲苯加入到500ml的容器中,通过氯代反应进行反应,使用GC跟踪法控制反应进度,确保一氯苄产物含量小于2%,三氯苄产物含量小于10%。 (2) 在反应容器中加入6.9g FeCl 3 +ZnCl 2 催化剂,然后升温至130℃,加入1.7ml水进行水解反应,保持温度在130℃回流。 (3) 逐滴加入水,使二氯苄产物完全水解。 (4) 反应结束后,使用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0~9.0,然后静置分层。 (5) 加入浓度为10%的盐酸,调节pH值至5.0~7.0,然后使用甲苯进行有机层的萃取。 (6) 最后将溶剂旋干,烘干产物,经过有机层的精馏得到对氟苯甲醛。 该方法得到的对氟苯甲醛收率为80%。 方法二 一种新的双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的方法,具体步骤如下: (1) 将110g对氟甲苯加入反应瓶中,加入2.0g BPO(过氧化苯甲酰)作为引发剂。 (2) 缓慢滴加8g溴素,滴加时先滴入少量,观察溴源颜色褪去后再继续滴入,然后搅拌并缓慢升温至90-95℃。 (3) 保持温度在90-95℃的条件下缓慢滴加浓度为30%的双氧水300ml,滴加完毕后继续反应2小时。 (4) 反应结束后加入少量15%亚硫酸钠水溶液消除氧化性。 (5) 在体系中加入400ml甲苯,搅拌0.5小时,分离甲苯层和水层。 (6) 使用3×100ml甲苯提取水层,然后将提取液与甲苯层合并,加入硫酸钠干燥,过滤,减压蒸除甲苯溶剂。 (7) 将减压蒸除甲苯溶剂的残留物继续使用精馏柱减压精馏,得到101g对氟苯甲醛,收率为81%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310128452.3 一种对氟苯甲醛的合成方法 [2] [中国发明] CN201910835870.3 一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法 ...
双乙烯酮是一种有机中间体,具有高度的不饱和性和活泼的化学性质。它可以进行加成、分解、硝化、聚合等反应,是一种重要的有机中间体。双乙烯酮在农药领域有广泛的应用,可以衍生出多种产品,市场开发前景十分可观。 农药应用 双乙烯酮可以用于生产二嗪磷,该产品是一种优秀的有机磷杀虫剂,广泛应用于玉米、蔬菜、水稻、果树等农作物。另外,双乙烯酮还可以用于合成效果显著的芽后除草剂和咪唑烟酸等除草剂。 饲料添加剂应用 双乙烯酮可以用于制备喹乙醇(又名快育灵),这是一种市场发展前景良好的饲料添加剂。喹乙醇可以通过抗菌和蛋白同化作用,促进家畜和家禽的生产,提高饲料转化率,缩短饲养周期。 其他应用 双乙烯酮还可以用于合成吡咯衍生物、异噁唑衍生物、噻唑衍生物等多种杂环化合物,在农药中应用广泛。 生产工艺 双乙烯酮的生产工艺方法有多种,其中醋酸裂解乙烯酮二聚法是目前工业上普遍采用的方法。该方法具有裂解温度容易控制、转化率高、产品质量好等优点。 市场前景 双乙烯酮具有很强的反应能力,可以衍生出多种产品。随着其在农药中应用的深入,市场需求量将会大幅度上升。目前,我国农药行业对双乙烯酮的市场需求量约为30kt/a,随着酰氯工艺技术的推广应用,预计未来几年农药行业对双乙烯酮的市场需求量将会超过15kt/a。因此,加强对双乙烯酮及其衍生产品的开发利用,将会获得显著的经济效益和社会效益。 ...
【药品名称】 通用名称:普卢利沙星片 汉语拼音:pululishaxing Pian 【成份】 普卢利沙星。化学名称:(±)-6-氟-1-甲基-7-[4-(5-甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯-4-基)甲基-1-哌嗪基]-4-氧代-4氢-[1,3]噻嗪[3,2-a]喹啉-3-羧酸。 【适应症】 普卢利沙星片适用于治疗对该药敏感的细菌引起的多种感染,包括皮肤感染、深层皮肤感染和慢性脓皮症。 【不良反应】 普卢利沙星片可能引起嗜红细胞减少症和轻度肝脏GPT升高。 【药理毒理】 普卢利沙星片属于喹诺酮类抗生素,通过抑制细菌DNA拓扑异构酶Ⅱ和Ⅳ的活性,抑制细菌DNA合成,从而杀菌。它的抗菌谱广泛,对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌都有效,尤其对绿脓杆菌的敏感性更高。 【药代动力学】 普卢利沙星片口服后从小肠上部吸收,经肝脏水解后分布到全身各组织。它的达峰时间为0.7-1.3小时,口服后无蓄积性,血清半衰期为7.7-8.9小时。 【贮藏】 请密封保存。 【有效期】 暂定为24个月。 ...
来曲唑是一种非甾体、选择性的芳香化酶抑制剂,通过竞争性地与细胞色素P450酶的亚单位的血红素结合,抑制芳香化酶的活性,从而减少雌激素在组织中的合成。这种药物的服用方式是口服,每片剂量为2.5mg,每天一次。 阿那曲唑与来曲唑的区别 虽然阿那曲唑片与来曲唑片都属于内分泌治疗药物,都是强效非甾体芳香化酶抑制剂,但来曲唑具有更好的抑制雌酮和雌二醇的效果。此外,来曲唑的价格相对较低,适合长期用药的患者。 来曲唑的副作用及处理方法 来曲唑的副作用包括恶心、头疼、骨痛、潮热、体重增加等,还可能出现便秘、腹泻、瘙痒、皮疹、关节痛等少见副作用。如果副作用较轻微并能自行缓解,可以不停药;但如果副作用严重,应及时就医并向主治医生反馈,寻求相应的医疗帮助。 长期服用来曲唑可能导致骨质疏松,因为雌激素在维持骨质中的钙质流失方面起着重要作用。长期抑制雌激素合成可能使雌激素的功能失效,导致患者缺钙、骨痛甚至骨质疏松。 ...
癫痫是一种常见的疾病,而拉莫三嗪片是治疗癫痫的一种常用药物。它是一种钠离子高通道阻滞剂,通过封闭电压应用依从性来治疗癫痫。在使用此药物时,务必遵循医生的建议。 拉莫三嗪片是一种非处方药物,用于治疗癫痫。它会在神经细胞中产生持续的反复放电,并抑制病理性谷氨酸的释放,从而起到治疗癫痫的作用。然而,不建议长期使用此药物,患者应在医生的指导下按疗程服用。 部分患者在服用拉莫三嗪片后可能会出现一些副作用,如头痛、头晕、恶心、失眠和全身无力等症状。少数患者可能会出现长皮疹。一般情况下,这些副作用无需药物治疗,停药一段时间后症状会消失。 在同时使用拉莫三嗪片和其他癫痫药物进行联合治疗时,切勿突然停用药物。应在两周内逐渐减少药物剂量,直至停药。如果出现长皮疹的情况,且无法确定与药物无关时,务必停止使用该药物。 ...
脂肪酸甲酯是一种重要的化工中间体,广泛应用于皮革化工和日用化工。它可以进一步转化为其他酯、酯氨、酯磺酸盐和高碳脂肪醇等。脂肪酸甲酯在皮化行业中被用作生产皮革甲酯剂和磺化琥珀酸脂肪酰胺酯二钠盐,也是一种有前途的纺织洗涤剂。通过加氢,脂肪酸甲酯可以制备高碳脂肪醇,而高碳脂肪醇是日用化妆品、香料等生产上不可缺少的原料之一,也是生产增塑剂、洗涤剂和表面活性剂的重要组成部分。此外,脂肪酸甲酯还可以通过皂化和酸化后还原成混合脂肪酸,供制皂制漆用。 理化性质 脂肪酸甲酯(Fatty Acid Methyl Ester)(FAME)是一种黄色澄清透明液体,具有温和的、特有的气味。它的结构稳定,没有腐蚀性。脂肪酸甲酯可作为生物柴油使用,也可以与普通柴油混合使用。它的硫含量低,排放的二氧化硫和硫化物也较低,可以大大减轻对环境的污染。脂肪酸甲酯是广泛应用的表面活性剂的原料,可进一步转化为其他酯、酯氨、酯磺酸盐和高碳脂肪醇等。 参考质量标准 脂肪酸甲酯(棕榈油)的主要指标如下: 1. 色度(号):10 2. 闪点(闭口,℃):175 3. 运动粘度(40℃):4.23 4. 酯含量(%):99.2 5. 酸值(mgKOH/g):0.59 6. 水分(%):0.039 7. 凝点(℃):17 8. 密度(20℃,kg/m):860.9 扩展阅读 全世界57%的脂肪醇是由脂肪酸甲酯生产的,43%由脂肪酸生产。脂肪醇经乙氧基化生产醇醚(AE),AE经磺化中和生产醇醚硫酸盐(AES)。脂肪醇还可以经磺化中和生产伯烷基硫酸盐(PAS)。因此,脂肪酸甲酯是表面活性剂的原料和中间体。脂肪酸甲酯根据碳链的饱和程度可分为含有双键的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯。饱和脂肪酸甲酯主要用于表面活性剂的生产,而不饱和脂肪酸甲酯除了用于表面活性剂的生产外,还可以用于生产环氧脂肪酸甲酯,后者是一种重要的增塑剂,可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂。脂肪酸甲酯的碳链一般在12-22之间,可以有侧链,碳链上也可以有羟基等其他基团。脂肪酸甲酯是通过油脂用甲醇酯交换或脂肪酸用甲醇酯化产生的。油脂可以是动物性油脂(如猪油、牛油)或植物性油脂(如大豆油、棕榈油、椰子油、蓖麻油等)。 ...
布雷默浪丹PT141,又称布美诺肽,是一种用于治疗女性性功能障碍的药物。该药物已经在Ⅰ期临床试验中显示出阳性结果,对于绝经前女性伴有低活跃性性欲障碍的患者有帮助。 多肽序列:Ac-Nle-Cyclo(-Asp-His-D-Phe-Arg-Trp-Lys)-OH 具体步骤如下: 第一步:取CTC树脂,加DCM充分溶胀后,称取Fmoc-Lys(Boc)-OH加DMF溶解,冰浴下滴加2~3eq的DIEA活化后转入树脂中,7~10min后补加1eq的DIEA,继续反应2h后,洗涤,加甲醇/DCM/DIEA封闭液封闭两次,洗涤抽干,测量取代值。 第二步:将第一步树脂投入反应柱中,加DCM溶胀,加20%PIP/DMF脱除Fmoc,DMF和DCM交替洗涤,用茚三酮检测,结果应呈阳性;DMF/DCM=3/1作为反应溶剂,加Fmoc-Trp(Boc)-OH、HOBT溶解后,加入DIEA,10~10℃条件下下加入HBTU活化10min;活化后转入反应柱中,常温下反应1h,用DMF和DCM洗涤,用茚三酮检测,结果应呈阴性;反应结束后,按照脱保护、洗涤、缩合循环进入下一步氨基酸的缩合 ,缩合的保护氨基酸依次为:Fmoc-Arg(pbf)-OH、Fmoc-D-Phe-OH 、Fmoc-His(Trt)-OH 、Fmoc-Asp(OtBu)-OH 、Fmoc-Nle-OH ;偶联完成后脱除N末端Fmoc保护基,加乙酰化试剂封端,甲醇收缩,抽干。 第三步:按1g树脂配置10ml全保护裂解液(1%~2%TFA/DCM或20%~30%TFE/DCM),冰浴条件下加入树脂,开启搅拌;树脂完全加入后撤去冰浴,恢复室温反应1h。反应结束,过滤,树脂用DCM洗涤两次,合并滤液;向滤液中加入DIEA调溶液PH值至8-9,旋蒸拉干,加入预冷10%甲醇/水溶液沉淀,离心,打浆洗涤,抽干。 第四步:取上一步产物,加THF溶解,加入甲醇、三苯基膦溶解,通氮气保护,冰浴下滴加DEAD,滴加完成后,撤去冰浴,恢复室温反应4h。反应结束,旋蒸除去THF,加入MTBE析出,离心,打浆洗涤,抽干。 第五步:取上一步产物,按1g产品10ml的比例加入裂解液(TFA:Tis:H2O: 苯酚=92.5:2.5:2.5:2.5:2.5),室温反应1h。反应结束,加入预冷MTBE沉淀,离心,打浆洗涤,抽干。 第六步:取上一步产物,加DMF溶解,加HOBT和DIEA活化,冰浴下滴加DIC,滴加完成,撤去冰浴,恢复室温反应3h。反应结束,加入预冷MTBE沉淀,离心,打浆洗涤,抽干。 第七步:取上一步产物,加80%ACN水溶液溶解,加1mol/L的NaOH水溶液调PH至10,常温下搅拌反应2h;反应结束后,加冰醋酸调PH至3,旋蒸除去ACN,加入MTBE析出,离心,打浆洗涤,抽干。用35%ACN水溶液溶解,钛棒过滤后进行HPLC纯化。 ...
5-溴-2-羟基苯甲醇是一种常用于医药、香料和染料等有机合成的中间体。它可以通过以下方法制备: 方法一:硼氢化钠还原法 将5-溴-2-羟基苯甲醛与硼氢化钠反应,经过一系列步骤得到5-溴-2-羟基苯甲醇。具体反应式如下: 图1 5-溴-2-羟基苯甲醇制备反应式 方法二:Reimer-Tiemann 反应法 以5-溴-2-羟基苯为原料,通过Reimer-Tiemann 反应获得5-溴-2-羟基苯甲醛。该反应是以苯酚和氯仿为原料,在 NaOH 水溶液中进行,最终得到5-溴-2-羟基苯甲醛。 5-溴-2-羟基苯甲醛的合成步骤 将5-溴-2-羟基苯甲酯与无水三氯化铝在高温下反应,经过克莱森重排反应得到流动相。继续反应并水解,然后用三氯甲烷萃取有机相。最后经过水洗、干燥和蒸馏等步骤,得到5-溴-2-羟基苯甲醛。 5-溴-2-羟基苯甲醇的合成方法 将5-溴-2-羟基苯甲醛与四氢呋喃溶液和水在室温下反应,逐渐加入硼氢化钠。反应完成后,加入盐酸进行水解,然后用水洗涤、过滤和干燥,最终得到5-溴-2-羟基苯甲醇。 参考文献 [1] Guo, Zong-Liang; Deng, Yan-Qiu; Zhong, Shi; Lu, Gui Tetrahedron Asymmetry, 2011 , vol. 22, # 13 p. 1395 - 1399 ...
甜菊糖苷作为一种高甜度、低GI的甜味剂,在全球范围内被广泛应用到食品饮料中。除了提供甜度外,甜菊糖苷还有许多出色的药理和理化功能,具备很高的潜在应用价值。 甜菊糖苷的理化性质 1、稳定剂 研究发现甜菊糖苷具有显著的表面活性,是一种新型的天然表面活性剂,与大豆蛋白复合使用可提升蛋白的界面活性及乳液、泡沫的稳定性。 2、抑菌剂 甜菊糖苷具有抗病菌性,能够抑制多种细菌的生长,有利于延长食品的货架期。还可以作为一种保护剂,使防腐剂在含水酸性体系中免遭破坏,提高抑菌效果,甜菊糖苷还具有抑制非酶促褐变反应的功效,不会引起发酵性酸败。 3、风味剂 甜菊糖苷喜酸,用于果酒中可提高果酒的风味,使其酸甜可口,改变了果酒的黏稠感。添加于白酒中,可消除其中的辣味,提高产品质量。用于啤酒中,在提高产品风味的同时还能起到增泡作用,使啤酒泡沫丰富洁白持久。甜菊糖苷添加到腌制品中,还能抑制其咸味过高,并缩短腌制时间。 4、前体物质 甜菊糖苷类物质具有贝壳杉烯的苷元结构,通过简单的水解即可得到甜菊醇和异甜菊醇,以此为先导化合物,进一步衍生化可以得到具有保护心脑细胞、抑菌、抗炎、抗肿瘤等生物活性的物质。因而借助生物催化和化学催化手段,对甜菊醇和异甜菊醇进行修饰与改造,已成为甜菊糖苷类化合物应用研究方向之一。 甜菊糖苷的作用 1、数百年前,用甜叶菊作甜味剂的人就已经意识到其降血压、降血糖的功能。后期的实验研究发现,其降血压的作用主要是通过降低细胞外Ca2+的内流、减少 Na+再吸收和刺激血管舒张剂前列腺素生成三种途径来实现的,其降血糖的作用则是通过刺激胰岛素的分泌和周围组织对胰岛素的敏感性来促进血液中葡萄糖的代谢、抑制肠道中葡萄糖的吸收和肝脏中葡萄糖的生成两种途径来实现的。 2、此外,甜菊糖对血压正常的人并不发挥降压作用,且仅仅在血糖高的情况下才发挥其降血糖的作用,因此正常人也可大量食用。 3、甜菊糖和甜菊醇可通过影响细胞因子的表达,通过抑制 NF-κB 信号通路,从而减少被多糖所诱导的促炎因子的生成,还能有效抑制引起局部炎症和皮肤癌的 TPA 的生成,从而具有抗炎作用。 4、甜菊糖和苦参提取物复配使用对引起婴幼儿腹泻的轮状病毒具有抑制所用,但单一使用其中任何一种时都会使抗腹泻作用降低。 ...
氮杂卓是一类具有重要生理活性和药用价值的化合物。市场上许多治疗精神疾病的药物都属于氮杂卓类化合物。尽管氮杂卓在自然界中以生物碱的形式存在,但其数量无法满足需求,因此需要通过有机合成来制备这类化合物。本文将介绍(R)-tert-Butyl 3-aminoazepane-1-carboxylate的合成方法。 合成方法 本文研究了(R)-tert-Butyl 3-aminoazepane-1-carboxylate的合成方法,以(3R)-3-氨基六氢-1H-氮杂卓和二碳酸叔丁酯为起始物料。合成反应需要特别关注这两种物料的配比。具体的合成反应式请参考下图: 图1 (3R)-3-氨基六氢-1H-氮杂卓-1-羧酸叔丁酯的合成反应式 实验操作: 方法一: 在带有搅拌装置的三口烧瓶中加入(3R)-3-氨基六氢-1H-氮杂卓和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,进行冰浴。然后通过滴液漏斗滴加二碳酸叔丁酯,并在30℃水浴中搅拌反应22小时。用乙醚进行两次萃取,去除未反应的二碳酸叔丁酯。将水相用3mol/L盐酸水溶液调节pH值为2-3,然后用乙酸乙酯进行四次萃取。最后经过无水硫酸钠干燥、过滤和旋转蒸发仪除去溶剂,得到无色油状物液体(R)-tert-Butyl 3-aminoazepane-1-carboxylate。 方法二: 在100ml干燥的三径圆底烧瓶上分别装置温度计、滴液漏斗和冷凝管,依次加入(3R)-3-氨基六氢-1H-氮杂卓和丙酮,然后在35℃下搅拌30分钟。将反应体系用冰盐浴冷却至-10℃,加入氢氧化钠水溶液后搅拌。当反应温度下降至-5℃时,慢慢滴加二碳酸二叔丁酯,控制体系温度为0℃,约40分钟滴加完毕,继续搅拌1小时。将反应液水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,固体用乙酸乙酯/石油醚重结晶,得到(R)-tert-Butyl 3-aminoazepane-1-carboxylate产物。 参考文献 [1] WO2013/127269 A1 ...
萘烷是一种有毒的高沸点的无色有机液体,具有微带薄荷脑气味。它是柴油中典型的多环烷烃组分,主要用作油脂、树脂、橡胶等的溶剂和除漆剂,润滑剂。 如何合成萘烷? 萘烷的合成可以通过四氢萘加氢反应来实现。在高压反应釜中加入铑催化剂和四氢萘,进行加热反应,然后冷却并离心得到目标产物。 另一种合成萘烷的方法是使用钴和配体的络合物作为催化剂,在反应釜中加入萘和反应溶剂正庚烷,进行搅拌反应,最后通过离心分离固体催化剂得到目标产物。 萘烷有哪些用途? 萘烷可以用作涂料的溶剂,提取脂肪和蜡,制造鞋油和地板蜡。它还可以与苯和乙醇配成混合物作为内燃机的燃料,也可用作折光率测定的液体,以及有机反应溶剂。 参考文献 [1] Zhu, Lihua et al Applied Catalysis, B: Environmental, 297, 120404; 2021 [2] Ji, Pengfei et al Journal of the American Chemical Society, 140(1), 433-440; 2018 ...
异戊醛是一种无水或浅黄色透明液体,在常温常压下不溶于水,但可溶于丙酮、苯和乙醚等常见有机溶剂。作为烷基醛类衍生物,异戊醛具有一定的挥发性和刺激性气味,可用于有机合成和农药化学中间体的生产。此外,它还可以用作橡胶促进剂和食品香料。 异戊醛的应用 异戊醛在柑桔、柠檬等精油中天然存在。在高度稀释时,它具有类似苹果的香气,浓度低于10ppm时呈桃子香味。根据我国GB2760-86的规定,异戊醛是允许使用的食用香料,主要用于制作各种水果型香精。此外,该物质还可用作有机合成和农药化学中间体,多用于人造香料和药物分子的合成。例如,它是药物分子握克丁的关键合成中间体,握克丁可用于治疗消化道、泌尿道疾病以及进行泌尿道、胃肠道器械检查。此外,异戊醛还可用于治疗溃疡病、胆囊炎、胆石病等引起的腹痛,其疗效与阿托品相近,但无口干等不良反应。 图1 异戊醛的应用 在室温下,可以将异戊醛(4.30克,50毫摩尔,1.1当量)和25毫升甲苯加入100毫升圆底烧瓶中。然后加入吗啉(3.96克,45毫摩尔,1.0当量)并缓慢地加入对甲苯磺酸固体(100毫克,0.58毫摩尔,0.012当量)。使用Dean-Stark水分离器连接烧瓶,将反应混合物加热至回流状态并搅拌2小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,然后通过蒸馏除去溶剂。将得到的反应粗品溶解在二氯甲烷中,并用水冲洗有机溶液三次,再用盐水洗涤有机层三次,分离出有机层并在无水Na2SO4上进行干燥处理。过滤除去干燥剂,并在真空下除去二氯甲烷,即可得到目标产物分子(E)-4-(3-甲基丁烯-1-基)吗啉。 参考文献 [1] Morales, Sara; Journal of Organic Chemistry (2016), 81(20), 10016-10022 [2] Yu, Huangchao; et al Tetrahedron Letters (2018), 59(45), 4008-4010 ...
氟化铵是一种无机化合物,化学式为NH4F,是一种离子化合物,呈白色结晶性粉末,易潮解,在水和甲醇中可溶,微溶于乙醇,不溶于丙酮。 氟化铵的用途 氟化铵主要用作玻璃刻蚀剂、木材和酿酒防腐剂、消毒剂、分析试剂、锆的点滴试剂和纤维的媒染剂,以及提取稀有元素的试剂。 氟化铵的危险性概述 氟化铵具有以下危险特性: 遇酸分解,释放出腐蚀性的氟化氢气体;遇碱放出有刺激性的氨气;受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。 氟化铵的燃烧产物包括氟化氢、氨和氮氧化物。 氟化铵对环境有危害,可造成水体污染。 氟化铵对健康有害,口服可引起流涎、恶心、呕吐、腹泻和腹痛,严重时可导致昏迷和呼吸麻痹。此外,氟化铵还可引起眼、呼吸道和皮肤灼伤,能通过皮肤吸收。长期接触可导致氟斑牙和氟骨症。 此外,氟化铵具有燃爆危险,虽然本身不燃,但具有毒性和强刺激性。 氟化铵的操作和存储注意事项 在操作氟化铵时,应进行密闭操作,并提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴全面罩、穿胶布防毒衣和戴橡胶手套,避免产生粉尘,并避免与酸类和碱类接触。同时,应配备泄漏应急处理设备,注意处理倒空的容器可能残留有害物。 在存储氟化铵时,应选择阴凉、通风的库房,远离火源和热源,防止阳光直射。包装应密封,并与酸类、碱类和食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 氟化铵的铁路和公路运输注意事项 铁路运输氟化铵时,应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输前应检查包装容器是否完整和密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落和不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋和高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 氟化铵的应急处置 泄漏应急处理 在氟化铵泄漏时,应隔离泄漏污染区,限制出入。应急处理人员应戴防尘口罩和防毒服,避免直接接触泄漏物。 对于小量泄漏,应避免扬尘,小心扫起,并转移至安全场所。 对于大量泄漏,应收集回收或运至废物处理场所处置。 在灭火时,消防人员必须穿全身防火防毒服,并在上风向灭火。灭火时应尽可能将容器从火场移至空旷处,然后根据着火原因选择适当的灭火剂。 急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟,并就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,并就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给予输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸,并就医。 食入:用水漱口,给予饮牛奶或蛋清,并就医。 ...
 
个人资料
  • 小黄静售后技术工程师
  • 职业经历 江苏明化合晟生物科技有限公司·售后技术工程师
  • 教育经历 广东财经职业学院·文化应用与传播系
  • 个人简介 你要知道科学方法的实质,不要去听一个科学家对你说些什么,而要仔细看他在做什么。
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