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用间硝基苯甲醛和铁粉还原,然后重氮化、水解制备间羟基苯甲醛。?

由于原料有限 只能用铁粉还原 ,还原后的后处理我是先过滤,然后用乙醇洗过滤出的铁泥,滤液用氨水调呈碱性,在进行过滤。得到的反应液用二氯甲烷萃取,取二氯甲烷相,加入无水硫酸钠除水,在进行旋蒸,蒸出二氯甲烷。不知道这样对不对,每一步使用的量都是自己尝试的,希望各位朋友能够给一个具体的投料量。重氮化我是在盖德上查的苯胺重氮化,按照苯胺1当量,盐酸5当量,亚硝酸钠1.1当量加亚硝酸钠二倍重的水溶解缓慢滴入的,不知道这个量适不适用这个实验。水解后不知道该如何析出产品。我是个学渣,希望各位朋友帮忙、指教。悬赏金币很抱歉 我只有14.5个金币。谢谢各位
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共2个回答
合成路线不好,用重氮盐水解制备酚羟基就很难控制。间羟基苯甲醛不能买吗?
还原繁琐确保反应结束(滤纸渗圈呈透亮无色),加碱中和至无铁离子(与硫化钠溶液不显色),可以加乙醇或者其他溶剂进行溶解或者助溶,然后过滤,后处理方法多种重氮化是方向性错误,这类去氨基得羟基的重氮化水解,切忌盐酸!因为水解过程可能上氯一般是用70~98%的硫酸做重氮盐,滴加于150~180度75%左右的硫酸中这个反应,参阅对甲酚间甲酚等的老工艺:氨基法,间甲酚目前偶尔使用,2,5-二氯苯酚部分在用该方法,
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