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如何制备1-苯基异喹啉? 1

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1-氯异喹啉是一种常用的医药合成中间体,可用于制备化合物1-苯基异喹啉。制备1-苯基异喹啉的方法如下:

应用

1-苯基异喹啉及其衍生物可用作配体制备发光器件。制备1-苯基异喹啉的具体步骤如下:将苯硼酸、1-氯异喹啉、四(三苯基磷)钯、碳酸钠溶液和四氢呋喃加入双口瓶中,在N2保护下,于油浴中加热回流12小时。停止反应后,将反应混合物倒入蒸馏水中,用二氯甲烷萃取分液,收集有机相,然后用柱层析方法分离得到1-苯基异喹啉。

制备

制备1-氯异喹啉的方法如下:

1)向装有磁力搅拌棒的烤箱干燥的Schlenk管中依次加入N-乙烯基苯甲酰胺、[Cp*RhCl2]2、Ag2O、t-BuOLi和甲苯,将反应混合物在氮气气球下搅拌5小时,过滤反应混合物,真空蒸发溶剂,通过快速柱色谱在硅胶上使用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂纯化粗产物,获得N-(1-氧代-2-乙烯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-基)苯甲酰胺。

2)向装有磁力搅拌棒的烤箱干燥的Schlenk管中依次加入N-(1-氧代-2-乙烯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-基)苯甲酰胺、POCl3、甲苯,将反应混合物在80℃下搅拌12小时,过滤反应混合物,真空蒸发溶剂,通过快速柱色谱在硅胶上使用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂纯化粗产物,从而获得1-氯异喹啉。

参考文献

[1]CN201811427752.0一类深红光磷光铱配合物及其有机电致发光器件

[2] Sun R, Yang X, Chen X, et al. Rh(III)-Catalyzed [4+2] Self-Annulation of N-Vinylarylamides. Org Lett. 2018;20(21):6755-6759.

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