如何制备3-甲氧基苄氯? ¹

3-甲氧基苄氯是一种重要的医药中间体，可用于合成抗心血管类药物盐酸可乐定，并可用于其他用途。目前，制备3-甲氧基苄氯的主要方法是通过3-甲氧基苯甲醛经过还原和氯化反应得到。然而，传统的制备方法中使用的催化剂雷尼镍易失活且价格昂贵，效率较低。

制备方法

下面是一种制备3-甲氧基苄氯的具体步骤：

（1）将80g的3-羟基苯甲醛溶解在240g的水中，然后在25℃下滴加28.8g的氢氧化钠和91.2g的硫酸二甲酯。继续反应并调节pH至9，得到3-甲氧基苯甲醛。

（2）将80g的3-甲氧基苯甲醛与240g的水一起反应，并在35-40℃下分批加入9.4g的硼氢化钾。反应完毕后，调节pH至酸性，得到3-甲氧基苯甲醇。

（3）将80g的3-甲氧基苯甲醇与70g的环己烷和36.5%盐酸一起反应，分层后用环己烷萃取水层。

（4）对步骤（3）得到的有机层进行水洗和溶剂回收，最终得到纯度≥99%的3-甲氧基苄氯产品。

主要参考资料

[1] CN201210199772.3一种3-甲氧基苄氯的制备方法