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如何制备2,3-二氟-4-氰基苯酚? 1

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2,3-二氟-4-氰基苯酚是一种常用的医药合成中间体。它可以通过2,3-二氟苯基与N-甲醛基哌啶反应制备中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛,然后与羟胺-O-磺酸反应制备中间体4-乙氧基-2,3-二氟苄腈,最后与氯化铝反应得到。

制备方法

a)4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛

在-78℃下,将四氢呋喃溶液中加入正丁基锂己烷溶液、2,3-二氟苯基和四甲基乙二胺,然后加入N-甲醛基哌啶和四氢呋喃的混合物,温热后得到4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛。

b)4-乙氧基-2,3-二氟苄腈

将羟胺-O-磺酸和水的混合物加入4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛和水的混合物中,加热后得到4-乙氧基-2,3-二氟苄腈。

c)2,3-二氟-4-氰基苯酚

将4-乙氧基-2,3-二氟苯甲腈、氯化铝和甲苯的混合物加热后得到2,3-二氟-4-氰基苯酚。

参考文献

[1] From Ger. Offen., 3906019, 21 Sep 1989

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