如何制备溴代异辛烷并应用于异辛硫醇的制备? ¹

概述^[1]

溴代异辛烷是一种有机中间体，可通过异辛醇的溴代反应制备，用于合成异辛硫醇。

制备^[1]

1、在溴化釜中加入500kg含量为99.5％的异辛醇和0.5kg催化剂，在20-30℃滴加368kg含量为98.0％的三溴化磷，反应约4小时；

2、滴加结束后，缓慢升温到60-65℃保温3-4小时，通过GC分析，异辛醇含量≤0.5％表示反应完全；

3、分离反应釜中下层的亚磷酸，装桶，上层油层为溴代异辛烷粗品，转入水洗釜，进行中性水洗；

4、将下层的溴代异辛烷粗品分离后，使用10kg含量为98.0％的浓硫酸进行短时间搅拌洗涤，分离下层废酸后，上层加水洗到中性，分层得到730kg含量为98.5％、水份为0.8％的溴代异辛烷，收率为96.6％；

应用^[1-2]

应用一：

用于制备异辛硫醇。异辛硫醇是一种重要的医药中间体、农药中间体，也是一种表面活性剂，还可用于食品香料。因此，开发和合成异辛硫醇具有重要意义。制备方法包括以下步骤：

将上述溴代异辛烷中间体、乙醇和硫脲加入缩合釜中，进行75-85℃回流反应约3小时，得到溴化异辛烷基硫脲盐，然后加入氢氧化钠溶液，加热回流约2小时，使其水解成钠盐，再用硫酸酸化，分层，上层为异辛硫醇乙醇溶液，下层水溶液使用氢氧化钠和硫酸进行溶解和酸化提取未水解完全的异辛硫醇粗品，将其与异辛硫醇乙醇溶液合并，经过干燥和精馏得到成品。

应用二：

通过CN201810040978.9公开了一种烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵的制备方法。该方法使用烯丙基二甲基胺与溴代异辛烷反应得到烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵。疏水缔合型聚丙烯酰胺(HAPAM)是一种含有疏水基团的单体与丙烯酰胺共聚制备的产品。HAPAM溶液具有临界缔合浓度，当达到一定浓度时会产生缔合效应，溶液的表观粘度会迅速增加。此外，HAPAM还具有较强的耐盐性和耐温性，这些特性主要来自于其疏水基团。HAPAM在油田采油中的应用可以显著提高采油率，目前一些油田已选用其作为驱油剂。

烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵的制备方法是通过烯丙基二甲基胺与溴代异辛烷的摩尔比为1：1.1进行反应。按照1：1.1的摩尔比取烯丙基二甲基胺和溴代异辛烷，然后加入丙酮溶液作为溶剂。将丙酮、烯丙基二甲基胺和溴代异辛烷依次加入单口圆底烧瓶中，在恒温水浴中搅拌30个小时，然后冷却结晶并干燥。制得的烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵可以在水中充分溶解，并含有短链疏水基团，作为疏水单体与丙烯酰胺共聚时无需添加表面活性剂，避免了产品提纯的问题。该单体还含有阳离子基团，在地层中具有较强的吸附性。

主要参考资料

[1][中国发明]CN201611022844.1一种异辛硫醇的制备方法

[2]CN201810040978.9一种烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵及其制备方法