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如何制备4-溴-1,2-二甲苯? 1

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4-溴-1,2-二甲苯是一种有机合成原料,具有广泛的应用。本文将介绍一种制备4-溴-1,2-二甲苯的方法,以及其应用领域。

背景及概述[1][2]

4-溴-1,2-二甲苯,又名3,4-二甲基溴苯,化学式为C8H9Br,分子量为185.06,CAS NO为583-71-1,熔点为-0.2℃,沸点为215℃。它是合成超耐热聚酰亚胺和5-溴苯并呋喃酮的重要原料。目前市场上的4-溴-1,2-二甲苯产品采用不同工艺进行生产,但存在一些问题,如低收率和高成本。

应用[2]

4-溴-1,2-二甲苯可用于合成含硅芳香二酐。含硅聚酞亚胺树脂具有优良的可溶性、粘合性、吸湿性和电绝缘性能,因此备受关注。双-(3,4-苯二甲酸)二甲基硅烷是一种重要的含硅聚酞亚胺树脂,其制备过程中需要4-溴-1,2-二甲苯作为原料。

制备[1]

一种制备4-溴-1,2-二甲苯的方法是以邻二甲苯为原料,在二氯甲烷溶剂及催化剂的存在下进行反应。首先,在-60℃至-20℃温度范围内滴加溴,邻二甲苯与溴的摩尔比为1∶1。滴加结束后,保温反应,然后慢慢升温至10-20℃,除去反应液中的溴化氢。接下来,加入饱和的亚硫酸钠水溶液,搅拌30分钟,分层回收含二氯甲烷的产品。最后,用稀碱溶液洗涤并水洗至中性,得到无色或淡黄色的4-溴-1,2-二甲苯粗品。通过常压蒸馏回收溶剂二氯甲烷,然后减压精馏得到4-溴-1,2-二甲苯产品。该方法使用三氯化铁和季铵盐混合物作为催化剂,可以提高产品的含量和收率。

主要参考资料

[1] CN201010161510.9 一种制备4-溴-1,2-二甲苯的方法

[2] 含硅芳香二酐的合成及其聚酰亚胺

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