如何制备2-氨基-3-甲基苯甲酸? ¹

背景及概述

氯虫苯甲酰胺是一种高效、低毒的杀虫剂，广泛用于鳞翅目害虫的防治。而2-氨基-3-甲基苯甲酸是合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体，也在许多药物的合成中有应用。

制备方法

传统的制备方法是使用2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料，通过铁粉加活性炭催化水合肼还原法制得。然而，这种方法反应时间长，需要过滤铁和活性炭产生的固体废物。本文采用了一种高效催化剂雷尼镍，经过试验研究，发现此方法工艺简单，条件温和，产品纯度好，收率达92%以上，含量≥96%。

图1 2-氨基-3-甲基苯甲酸的合成路线图

试验步骤

在三口瓶中加入75ml水和4g片碱，搅拌溶解，投入15g的2-硝基-3甲基苯甲酸，搅拌10分钟使其完全溶解，加入雷尼镍0.8g，水浴锅升温至90℃，缓慢滴加配制好的25%水合肼34g，控制温度90-95℃。滴毕反应2小时，液相色谱中控原料小于0.5%，降温至30℃，停止搅拌，静置2小时。抽取上清液至另一个干净三口瓶，搅拌下滴加盐酸调节PH至4左右，有大量固体析出，真空抽滤，水洗，烘干，得白色固体2-氨基-3-甲基苯甲酸12g，含量97.2%。

结论

以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料，使用雷尼镍作为催化剂，通过水合肼还原法制备2-氨基-3甲基苯甲酸。在此方法中，2-硝基-3甲基苯甲酸与水合肼的摩尔比为1:2.09，催化剂与2-硝基-3甲基苯甲酸的质量比为18.75:1，滴加温度为90℃，后处理时将pH值调节至4，此时产品的转换率和收率均达到最佳，收率为93%，含量≥96%。

参考文献

[1]谭海军,顾林玲.新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其中间体的合成综述.现代农药,2011,(1):101-102.