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求助从水杨醛合成2-甲氧基苯甲醛?

< >啊?硫酸甲酯太毒了吧?</P> < >还要交替加料?操作起来很麻烦的。</P> < >我现在采取的办法是将水杨醛滴加到KOH-乙醇溶液中,加入至回流,滴加CH3I,反应6hrs。</P> < >减压抽走乙醇,将无机盐和油相分开。油相干燥后蒸馏</P>
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以下是引用xiaoyaolcl在2007-1-19 21:14:00的发言:
碱性条件下醛会发生缩合而不是歧化反应!要保护醛基,可以用乙二醇保护形成缩醛,然后再醚化反应,然后脱保护.

没有阿尔法h,哪来的缩合反应。。。

太简单了,控制ph,用氢氧化钠溶液,甲苯(原来用苯)为溶剂,采用相转移技术,与硫酸二甲酯,80度左右反应.不会发生醛的歧化反应,收率大于95,hplc大于98.
有机合成事典上提到用水杨醛制备邻丙氧基苯甲醛的时候没有保护醛基,用的是koh-乙醇溶液。
呵呵,不用保护可以做的,温度也不需要那么高
< >直接用液碱和硫酸二甲酯反应,控制ph在10左右,80度反应,液碱和硫酸二甲酯交替加入,每次加入后搅拌30min,分5-10次加入.最后得到的收率小试可到95%,含量大于99%.工业化的话收率可到98%

不用保护!
3楼的说这个醛不能发生缩合!
< >楼上大哥能仔细说说实验方案么?

< >反应比例以及加料顺序和反应时间

碱性条件下醛会发生缩合而不是歧化反应!要保护醛基,可以用乙二醇保护形成缩醛,然后再醚化反应,然后脱保护.
我做的间氯苯甲醛醚化,不保护或者保护不好分离的时候就成树脂了!醛在碱性条件下缩合是其重要的化学性质!
< >dmf-k2co3-ch3i,rt,100%.加水稀释,乙醚提取,碱洗即得纯品

采取路线如下,水杨醛与氢氧化钠溶液反应,水浴80度左右,滴加碘甲烷。 会不会发生醛的歧化反应。换言之要不要在事先保护醛基?
请教醛为什么在80度的氢氧化钠溶液里不发生聚合反应?请持不用保护意见的朋友给我个解释,给出令人信服的理由!
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