如何检测溶剂中三乙胺，二乙胺?

1、方法提要：采用校正面积归一法定量求得二、三乙胺含量 2、仪器： 气相色谱仪 色谱柱：50m×0.53mm毛细管玻璃柱 检测器：热导检测器（tcd） 3、固定相 :se54 完全可以分离的.用fid效果应该会更好.

楼上的话太外行了 fid是氢火焰 tcd是热导池 原理完全不一样。 例如 水可以用fid吗？不行 水不能燃烧。但是tcd可以。fid对很多东西是不能检测的。

三乙胺三乙胺结构　　1.物质的理化常数: 　　国标编号 32168 　　cas号 121-44-8 　　中文名称 三乙胺 　　英文名称 triethylamine（tea）；n,n-二乙基乙胺 　　别 名 n，n-二乙基乙胺 　　分子式 c6h15n；(ch3ch2)3n 外观与性状 无色油状液体，有强烈氨臭 　　分子量 101.19 蒸汽压 8.80kpa/20℃ 闪点：<0℃ 　　熔 点 -114.8℃ 沸点：89.5℃ 溶解性 微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 　　密 度 相对密度(水=1)0.70；相对密度(空气=1)3.48 稳定性 稳定 　　危险标记 7(易燃液体) 主要用途 用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂，及合成染料等 　　2.对环境的影响: 　　一、健康危害 　　侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 　　健康危害：对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。 　　二、毒理学资料及环境行为 　　急性毒性：ld50460mg/kg(大鼠经口)；570mg/kg(兔经皮)；lc506000mg/m3，2小时(小鼠吸入) 　　刺激性：家兔经眼：250&micro;g(24小时)，重度刺激。 　　亚急性和慢性毒性：兔吸入420mg/m3，7小时/次，每周5次，6周，见肺充血、出血，支气管周围炎，心肌变性，肝肾充血、变性、坏死。 　　生殖毒性：家兔经口最低中毒剂量(tdl0)：6900&micro;g/kg(孕1～3天)，对发育有影响。 　　危险特性：易燃，其蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物。遇高热、明火能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。具有腐蚀性。 　　燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 　　3.现场应急监测方法: 　　气体检测管法 　　4.实验室监测方法: 　 　溴酚蓝分光光度法(gb/t14377-93，水质) 　　气相色谱法(大气)《现代环境监测方法》张晓林等主编 [ ]

摘要如下： 1、方法提要：采用面积归一法定量求得三乙胺及水含量 2、仪器： 气相色谱仪 色谱柱：400mm×3.5mm不锈钢或玻璃柱 检测器：热导检测器（tcd） 3、色谱柱填充物及试剂 载体：101白色担体，粒度250-177um（60-80mm） 固定液：聚乙二醇2000 三乙醇胺 邻苯二甲酸二壬酯

回复 1# caoshangwen 我也想用fid检测三乙胺，有机会大家讨论讨论啊。用那种柱子好一点，fid能检测到么？

我觉得不同的柱子对三乙胺的分离检测影响也很大 很多毛细管柱子里面的填充料 例如像硅胶一类东西对胺类的吸附还是满厉害的。 我原来做实验过柱子时就经常加些三乙胺调节柱子的酸碱性，三乙胺很难冲洗下来。 选择气相里面的柱子我就不好确定了。 所以，现在不好选择气相的柱子和检测器，看有经验的朋友提供一点帮助。怎么选择啊

原帖由 caoshangwen 于 2009-4-15 22:19 发表 楼上的话太外行了 fid是氢火焰 tcd是热导池 原理完全不一样。 例如 水可以用fid吗？不行 水不能燃烧。但是tcd可以。fid对很多东西是不能检测的。 fid检测器的原理是:从色谱柱出口流出的混合试样蒸气中的有机物分子，在2100℃氢火焰温度和空气中氧的参于下，1/50万的分子发生热氧化电离生成离子，这些离子在±300v电压的电场作用下定向流动，形成微弱电流，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。 一般的有机化合物在fid上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。水和永久性气体分子以及对称结构的分子不易电离形成离子，所以灵敏度很低或不产生信号。 ecd检测器全称电子捕获检测器，它有一个放射源，会不间断地发射电子，这个电子流在通常的时间尺度下，可认为是恒定的，我们称为基流。当含有强电负性元素如卤素、o还有n等元素的化合物经过检测器时，他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降，检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。因此， ecd是一个选择性的检测器，仅对含强电负性元素的化合物有高响应，它的灵敏度很高，比fid要高出2-3个数量级。 楼主参照着看看吧！有好多东西都不是绝对的，没试过怎么知道？ [ ]

用se30毛细管柱，tcd检测器

.物质的理化常数: 国标编号 31046 cas号 109-89-7 中文名称 二乙胺 英文名称 diethylamine 别 名 二乙基胺；氨基二乙胺 分子式 c4h11n；(ch3ch2)2nh 外观与性状 无色液体，有氨臭 分子量 73.14 蒸汽压 53.32kpa/38℃ 闪点：-23℃ 熔 点 -38.9℃ 沸点：55.5℃ 溶解性 溶于水、醇、醚 密 度 相对密度(水=1)0.71；相对密度(空气=1)2.53 稳定性 稳定 危险标记 7(低闪点易燃液体) 主要用途 用于有机合成和环氧树脂固化剂 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：本品具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入本品蒸气或雾，可引起喉头水肿、支气管炎、化学性肺炎、肺水肿；高浓度吸入可致死。蒸气对眼有刺激性，可致角膜水肿。液体或雾引起眼刺激或灼伤。长时间皮肤接触可致灼伤。口服灼伤消化道。 慢性影响：反复皮肤接触，可引起变应性皮炎。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性：ld50540mg/kg(大鼠经口)；820mg/kg(兔经皮)；lc5011960mg/m3，4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性：兔吸入150mg/m3，7小时/次，5次/周，6周，见支气管淋巴细胞灶性集聚，心、肝变性，角膜点状糜烂和水肿。300mg/m3尚有肾炎和肾小管轻度病变。 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热及强氧化剂易引起燃烧。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。有腐蚀性，能腐蚀玻璃。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 3.现场应急监测方法: 　 4 .实验室监测方法: 二硫化碳比色法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)，杭士平主编 气相色谱法(大气)《现代环境监测方法》张晓林等主编

原帖由 caoshangwen 于 2009-4-15 19:58 发表 不好意思。我没有把问题说清楚。问：用fid检测器，毛细管柱 能不能检测三乙胺？ gc是可以检测的 用tcd检测器是完全可以的 但是灵敏度很差。 fid呢就好很多。单不自动能不能检测三乙胺 “gc是可以检测的 用tcd检测器是完全可以的” 那么用fid也应该是可以的，做个样看看，把柱温调低点，程序升温缓慢点，保留效果应该还是会不错的。

不好意思。我没有把问题说清楚。问：用fid检测器，毛细管柱 能不能检测三乙胺？ gc是可以检测的 用tcd检测器是完全可以的 但是灵敏度很差。 fid呢就好很多。单不自动能不能检测三乙胺